DE314685C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
- C11C3/00—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom
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Description
Es ist bekannt, unwirksam ge wordene. Nickelkatalysatoren zur Wasserstoffanlagerung bei der
Fetthärtung durch Extraktionsmittel von ihrem Gehalt an Fettstoffen (Fetten oder Fettsäuren)
soweit als möglich zu befreien und die mit dem Extraktionsmittel nicht ganz zu entfernenden
Reste durch Verseifen mit Alkali oder auch durch Ausbrennen zu entfernen. Ein direktes Wiederreduzieren
des toten Katalysators im Wasserstoffstrom ohne gänzliche Entfernung der Fettreste pflegt keine guten Resultate zu ergeben.
Es sind deshalb bereits Versuche gemacht worden, durch Anwendung ganz bedeutender
Alkalimengen ein Verseifen der auf andere Weise nicht zu entfernenden Fettreste zu erreichen, die
Fettsäuren abzuscheiden und abzuschöpfen. Ganz abgesehen davon, daß diese Art der Entfernung
der Fettreste umständlich und verhältnismäßig kostspielig ist, werden auch bei
Verseifung des ganzen im Katalysator enthaltenen Neutralfettes, die sich im Katalysator
anhäufenden Schleimsubstanzen ungelöst bleiben und die Katalysatorwirkung stark beeinträchtigen.
.Unberücksichtigt geblieben ist bei dieser Betrachtung auch noch der Umstand,
daß das Abschöpfen der Fettsäuren praktisch nur in beschränktem Umfange möglich ist. Es
können zwar die oben schwimmenden Fettsäuren abgeschöpft werden, es bleiben aber noch
30' die verhältnismäßig großen Mengen an Fettsäuren übrig, die vom Kieselgur festgehalten
werden, auf welchen der Nickelkatalysator niedergeschlagen wird. ' . ■
Demgegenüber besteht das Wesen des neuen Verfahrens in der Erkenntnis, daß man einen guten Nickelkatalysator wieder erhalten kann, ohne die letzten Anteile der Eettreste durch Extraktion oder Verseifung oder sonstwie gesondert zu entfernen, und zwar daduich, daß man den Katalysator erst gründlich auswässert, um noch vorhandene geringe Mengen Alkalisulfat zu entfernen, und darauf im Wasserstoffstrom unter sehr langsamer Temperatursteigerung erhitzt. Durch das neue Verfahren- wird die früher erforderliche und doch nur teilweise erreichbare gesonderte Entfernung der Fettreste vollkommen überflüssig, da sie ohne weiteres mit dem Reduktionsvorgang durch vorsichtiges Abschwelen im Wasserstoffstrom erfolgt. Bei Beobachtung dieser sehr langsamen Temperatur-Steigerung verflüchtigen sich die Fettreste teilweise direkt bei der Wiederreduktion des Nickelkatalysators im Wasserstoffstrom ohne Vornahme einer besonderen Operation und ohne daß der Katalysator durch noch zurückbleibende Kohle Schaden leidet.
Demgegenüber besteht das Wesen des neuen Verfahrens in der Erkenntnis, daß man einen guten Nickelkatalysator wieder erhalten kann, ohne die letzten Anteile der Eettreste durch Extraktion oder Verseifung oder sonstwie gesondert zu entfernen, und zwar daduich, daß man den Katalysator erst gründlich auswässert, um noch vorhandene geringe Mengen Alkalisulfat zu entfernen, und darauf im Wasserstoffstrom unter sehr langsamer Temperatursteigerung erhitzt. Durch das neue Verfahren- wird die früher erforderliche und doch nur teilweise erreichbare gesonderte Entfernung der Fettreste vollkommen überflüssig, da sie ohne weiteres mit dem Reduktionsvorgang durch vorsichtiges Abschwelen im Wasserstoffstrom erfolgt. Bei Beobachtung dieser sehr langsamen Temperatur-Steigerung verflüchtigen sich die Fettreste teilweise direkt bei der Wiederreduktion des Nickelkatalysators im Wasserstoffstrom ohne Vornahme einer besonderen Operation und ohne daß der Katalysator durch noch zurückbleibende Kohle Schaden leidet.
Das vorsichtige Abschwelen gibt die Sicherheit, daß sich nicht zu viele Kohle abscheidet
bzw. daß kein Überziehen der Nickelkatalysatorteilchen mit Kohle erfolgt, wodurch die Oberflächenwirkung
der Nickelteilchen natürlich stark beeinträchtigt oder sogar aufgehoben wird.
Der Nickelkatalysator wird hergestellt durch Fällen von Nickelsalzlösung, meist Nickelsulfat,
mit einem Alkali, meist Soda, auf Kieselgur als Unterlage. Es ist bekannt, daß derartig hergestellte
Schwermetallniederschläge außerordentlich schwer vollständig vom Alkali zu befreien
sind. Wäscht man einen solchen Niederschlag bzw. Katalysator aus, so lange, bis das
Waschwass_er keine Reaktion auf Alkalien bzw.
hier Sulfat 'mehr gibt,- so gibt dieser Niederschlag einen guten Katalysator. Wäscht man jedoch
den Niederschlägnach seiner Fertigstellung zum Katalysator oder auch - nur nach scharfem
Trocknen noch einmal, so bekommt man wiederum eine starke Reaktion auf noch darin vorhandene
Verunreinigungen, z. B. Sulfat, im Waschwasser. Trotzdem gibt dieser Niederschlag,
wie sich herausgestellt hat, einen guten. Katalysator. Beim Gebrauch scheinen sich jedoch
die Katalysatorteilchen derart zu verändern, daß die eingeschlossenen Teilchen, der
Verunreinigungen bloßgelegt werden und zu störender Wirkung kommen. Versucht man den
erschöpften und der Fettextraktion unterworfenen Katalysator durch direktes Reduzieren
wieder zu beleben, so erhält man ein schlecht wirkendes Material. Die Wirkung wird jedoch
sofort in eine gute verwandelt, wenn man vor der Wiederreduktion .die noch vorhandenen
wasserlöslichen Verunreinigungen, z. B. die Sulfate, durch Auswaschen entfernt. Da der
auf technischem Wege der Fettextraktion unterworfene
Katalysator immer noch geringfügige Mengen, etwa 1 bis 2 Prozent, Fettreste enthält,
wird er von Wasser nur sehr schwer benetzt, so daß hierdurch das als nützlich befundene Auswaschen
behindert werden würde. Deshalb setzt man dem Waschwasser' zu Anfang eine geringe
Menge Alkohol oder Alkali oder Alkalikarbonat zu, es tritt dann Benetzung des Katalysatorpulvers
ein; und das Auswaschen geht leicht vonstatten. Dies ist der Zweck des Zusatzes von Alkohol oder Alkali. Eine chemische Wirkung
übt hier dieser Zusatz nicht aus, sondern nur eine rein physikalische, im Gegensatz zu der
bereits bekannten Behandlung des Niederschlags mit Alkalien zwecks Verseifung der Fettreste.
100 Kilo toter Katalysator mit etwa 3 Prozent Fettgehalt werden mit ungefähr 3 Kilo Soda in
ungefähr 200 1 Wasser Y2 Stunde' lang gekocht.
Danach wird mit Wasser beliebig verdünnt, die Masse in einer Filterpresse abfiltriert und dort
gründlich ausgewaschen, bis das abfließende Wasser nicht mehr alkalisch reagiert und farblos
ist. Die Preßkuchen aus der Filterpresse werden dann nach dem Trocknen oder auch
feucht in einem Reduzierapparat mit Wasserstoff behandelt, derart, daß der Temperaturanstieg
bis zur gewünschten Höchsttemperatur sich gleichmäßig über mehrere, mindestens etwa
4 oder 5 Stünden erstreckt. Von diesem" Zeitpunkte ab wird der Katalysator behandelt wie
frischer.
Der Temperaturanstieg für die angegebene Menge soll in der Stunde etwa 1500C nicht
übertreffen. Er ist natürlich abhängig von der zu behandelnden Menge und wird z. B. bei größeren Mengen langsamer zu erfolgen haben.
' Ein auf diese Weise wiedergewonnener Katalysator arbeitet in der Praxis fast gerade so gut
wie frischer.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Wiederbelebung unwirksam gewordener Nickelkatalysatoren zur Fetthärtung; dadurch gekennzeichnet, daß man den erschöpften Nickelkatalysator ohne vor-. herige Entfernung der letzten Fettreste,, zwecks Benetzung mit einer verdünnten Alkohol- oder Alkalilösung, also Stoffen, welche die Oberflächenspannung des Wassers gegen die fettigen Katalysatorteilchen herabsetzen, aufkocht, vom Alkalisulfat durch Auswaschen gründlich befreit und danach bis zum völligen Abschwelen der organischen Reste im Wasser stoff strom unter langsamem Ansteigen der Temperatur reduziert, so daß der Tempel aturaufstieg in einer Stunde 1500 C nicht überschreitet und sich gleichmäßig über mindestens 4 bis 5 Stunden bis zur Höchsttemperatui von 650° C erstreckt.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE314685C true DE314685C (de) |
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ID=567487
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
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Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE314685C (de) |
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- DE DENDAT314685D patent/DE314685C/de active Active
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