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Verfahren zur Wiederbelebung unwirksam gewordener Fetthärtungskatalysatoren.
Es ist bekannt, unwirksam gewordene Katalysatoren zur Wasserstoffanlagerung an Fette durch Extraktionsmittel von ihrem Gehalt an organischen Substanzen soweit als möglich zu befreien und die mit dem Extraktionsmittel nicht ganz zu entfernenden Reste durch Verseifen mit Alkali oder auch durch Ausbrennen zu entfernen. Ein direktes Wieder- reduzieren des toten Katalysators im Wasserstoffstrom ohne gänzliche Entfernung der organischen Reste pflegt keine guten Resultate zu ergeben.
Es sind deshalb bereits Versuche gemacht worden, durch Anwendung ganz bedeutender Alkalimenge ein Verseifen der auf andere Weise nicht zu entfernenden Fettreste zu erreichen, worauf die abgeschiedenen Fettsäuren abgeschöpft wurden. Ganz abgesehen davon, dass diese Art der Fettentfernung umständlich und verhältnismässig kostspielig ist, wird auch bei Verseifung des ganzen im Katalysator enthaltenen Neutralfettes die Tatsache nicht aus der Welt geschafft, dass die sich im. Katalysator anhäufenden Schleimsubstanzen ungelöst bleiben und die Katalysatorwirkung stark beeinträchtigen. Unberücksichtigt geblieben ist bei dieser Betrachtung auch noch der Umstand, dass das Abschöpfen der Fettsäuren praktisch nur in beschränktem Umfange möglich ist.
Es können zwar die oben schwimmenden Fettsäuren abgeschöpft werden, es bleiben aber noch die verhältnismässig grossen Mengen an Fettsäuren übrig, die von der Kieselgur festgehalten sind.
Demgegenüber besteht das Wesen des neuen Verfahrens in der Erkenntnis, dass man einen guten Katalysator wieder erhalten kann, ohne die letzten Reste der organischen Substanz zu-entfernen, und zwar dann, wenn man den Katalysator erst gründlich auswässert und darauf im Wasserstoffstrom unter sehr langsamer Temperatursteigerung erhitzt.
Durch das neue Verfahren wird die früher erforderliche, und doch nur teilweise erreichbare gesonderte Entfernung der Fettreste vollkommen überflüssig, da sie ohne weiteres mit dem Reduktionsvorgang durch vorsichtiges Abschwelen im Wasserstoffstrom erfolgt. Bei Beobachtung dieser sehr langsamen Temperatursteigerung verflüchtigen sich die organischen Reste teilweise direkt bei der Wiederreduktion des Katalysators im Wasserstoffstrom ohne Vornahme einer besonderen Operation, und ohne dass der Katalysator durch noch zurückbleibende Kohle Schaden leidet.
Das vorsichtige Abschwelen gibt die Sicherheit, dass sich nicht zu viele Kohle abscheidet bzw. dass kein Überziehen der Katalysatorteilchen mit Kohle erfolgt, wodurch die Oberflächenwirkung der Teilchen natürlich stark beeinträchtigt, wenn nicht auf-
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Ist der Katalysator mit Wasser nicht benetzbar, so kann man ihn zum Zwecke des Auswässerns dadurch benetzbar machen, dass man ihn mit verdünntem Alkohol oder mit ve : - dünnter Soda-oder sonstiger Alkalilösung aufkocht.
Beispiel.
100 kg toter Katalysator mit etwa 3% Fettgehalt werden mit ungefähr 3 kg Soda in ungefähr 200 1 Wasser 1/. Stunde lang gekocht. Darnach wird mit Wasser beliebig verdünnt, die Masse in einer Filterpresse abfiltriert und dort gründlich ausgewaschen, bis das abfliessende Wasser nicht mehr alkalisch reagiert und farblos ist. Die Presskuchen aus der
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Filterpresse werden dann nach dem Trocknen oder auch feucht in einem Reduzierapparat mit Wasserstoff behandelt, derart, dass der Temperaturanstieg bis zur gewünschten Höchsttemperatur, welche 6500 C nicht überschreiten darf, sich gleichmässig über mehrere, mindestens etwa vier oder fünf Stunden erstreckt. Von diesem Zeitpunkte ab wird der Katalysator behandelt wie frischer.
Ein auf diese Weise wiedergewonnener Katalysator arbeitet in der Praxis fast gerade
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