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Verfahren zur Reinigung und Entfärbung von mit Salpetersäure vorbehandeltem
Rohmontanwachs.
Bekanntlich besteht das durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln aus Schweelbraunkohlu dargestellte Rohmontanwachs aus wachsartigen Substanzen und Harzen. Erstere sind die wertvollen Bestandteile und können durch verschiedene Prozesse erhalten werden.
Nach dem in der deutschen Patentschrift Nr. 202909 beschriebenen Verfahren werden die wachsartigen Substanzen aus dem Rohbitumen dadurch erhalten, dass die Harze durch konzentrierte Schwefelsäure zerstört werden, während der schädliche Einfluss der Schwefelsäure auf die Wachssubstanz durch Zusatz von Paraffin vermindert werden soll.
Die Trennung bzw. Filtration des Gemisches von Rohbitumen und Paraffin ist aber nur dann möglich, wenn die Paraffinmasse die Menge des Bitumens überwiegt. Durch diesen beträchtlichen Zusajtz von Parafnn wird aber der Prozess zeitraubend, kostspielig und um- stündlich. Ausserdem wird das Harz durch die Anwendung der Schwefelsäure zerstört und nicht mehr verwertbar.
Diese Nachteile sind dadurch zu beseitigen versucht worden, dass das Rohmontanwachs geschmolzen und, wie bereits in der Zeitschrift für angewandte Chemie 1901, Heft 44, Seite 1110 (über Montanwachs) kurz erwähnt ist, mit konzentrierter Salpetersäure behandelt wird. Dm Wachssubstanl wird von der Salpetersäure nicht angegriffen und lässt sich durch Abgiessen leicht von den Ausscheidungen trennen. Dagegen wird das durch Salpetersäure oxydierte Har des Rohmontanwachses während der Oxydation nur teilweise ausgeschieden.
Gemäss dem vorliegenden Verfahren wird nun das mit konzentrierter Salpetersäure vorbehandelte Rohmontanwachs mit Paraffin bis zu 500/0 gemischt.
Durch den Zusatz der gleichen Menge Paraffin zu dem mit Salpetersäure vor- behandelten Rohmoutanwachs wird pine vollständige Ausscheidung der unlöslichen Harze bewirkt, die in ihrer ganzen Menge zu Boden sinken, während sich das Gemisch des mit Salpetersäure vorbehandelten Rohmontanwachses mit Paraffin als hellorange klare Flüssig- keit über dem Harz abscheidet. Das so erhaltene Produkt kann schon in dieser Beschaffen- heit verschiedenen technischen Verwendungsgebieten zugeführt werden. Es erübrigt sich deshalb, falls nicht die Darstellung von weissem, völlig farblosem Wachs erwünscht ist, eine weitere Reinigung mittels Schwefelsäure und Entfärbungspulvor.
Das Paraffin wird in flüssiger Form dem Rohmontanwachs zugesetzt.
Zur Fällung der Harze genügen, wie schon erwähnt, 50 Teile Paraffin zu 50 Teilen mit konzentrierter Salpetersäure vorbehandeltom Rohmontanwachs. Diese 50 Teile Paraffin werden dem Kessel, in welchem das Rohmontanwachs mit Salpetersäure behandelt worden ist, zugesetzt, und zwar mit einem kleinen Rest der Salpetersäure, welcher die Harzfällung sehr begünstigt.
Die Trennung des Paraffins vom Wachs kann dadurch geschehen, dass die Wachs- mischung entweder in hydraulischen Warmpressen bei einer Temperatur von zirka 65 bis 600 C'einem Druck \'on zirka 50 bis 100 Atm. ausgesetzt wird, wodurch das niedrig schmelzende Paraffin ausgeschmolzen wird oder in Extraktionsapparaten mit niedrig
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siedenden Lösungsmitteln, wie Äther, Azeton und Petroleumäther, welche einen Siedepunkt von zirka 60 C haben, extrahiert wird. zirka 600 C haben) extrahiert wird.
Um ein völlig farbloses Wachs zu'erhalten,'wird gemäU. dem vorliegenden Verfahren das durch konzentrierte Salpetersäure vorbehandelte Rohmontanwachs mit Parafnn bis zo höchstens 500/0 gemischt und alsdann einer Raffinierung mit Schwefelsäure bis zu 80% und der darauffolgenden Behandlung mit Entfarbungspulver unterzogen.
Handelt es sich um die Darstellung von gelbem oder hellgelbem Wachs, so kann der oben erwähnte Paraffinzusatz ganz fortfallen und es ist in diesem Falle nur or- forderlich, das mit Salpetersäure vorbehandelte Rohmontanwachs, wie oben angegeben, durch die Behandlung mit Schwefelsäure und Entfärbungspulver zu raffinieren.
Das vorstehend beschriebene Verfahren besitzt gegenüher den bekannten den Vorzug, dass mittels desselben das mit Salpetersäure vorbehandelte Rohmontanwachs bedeutend leichter durch den einfachen Zusatz der gleichen Menge Paraffin zu reinigen ist und zur
Darstellung von völlig weissem Wachs einen viel geringeren Zusatz von Paraffin, nämlich höchstens 50%, benötigt, während der Paraffinzusatz für die Darstellung von gelbem
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PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Reinigung'und Entfärbung von mit Salpetersäure vorbehandeltem Rohmontanwachs, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Salpetersäure vorbehandelte Roh. montanwachs mit Paraffin vermischt wird.
2. Verfahren zur Reinigung und Entfärbung von mit Salpetersäure vorbehandeltem Rohmontanwachs, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Salpetersäure vorbehandelte Rohmontanwachs mit Schwefelsäure und Entfärbungspulver behandelt wird.
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