DE216459C - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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Description
fill 1^ Γπ IW Hl α .W
KAISERLICHES
PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
KLASSE 236. GRUPPE
. DISCONTO-GESELLSCHAFT in BERLIN.
und ungesättigten, schweren Kohlenwasserstoffe.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 23. Mai 1908 ab.
Das vorliegende Verfahren zur Reinigung von rohem oder vorbehandeltem Erdöl und
seinen Destillaten bezweckt, die in diesen ölen vorhandenen Verunreinigungen, sowie die
die Brennfähigkeit beeinflussenden Stoffe, namentlich die aromatischen und ungesättigten,
schweren Kohlenwasserstoffe aus dem öl zu extrahieren. Die bisherige Reinigung des
Erdöls mit Schwefelsäure konnte wohl gewisse Verunreinigungen durch Umbildung in
Harze u. dgl. entfernen, vermochte aber eine Entfernung der schweren Kohlenwasserstoffe
nur unter Verwendung großer Mengen Schwefelsäure herbeizuführen. Im Gegensatz zu diesem
bekannten Verfahren erreicht das vorliegende Verfahren eine Extraktion der gesamten
in sehr beträchtlicher Menge vielfach in dem Erdöle vorkommenden schweren Kohlenwasserstoffe
in unveränderter Form, so daß nach Entfernung des Extraktionsmittels die entfernten Kohlenwasserstoffe unverändert erhalten
oder technisch weiter verwertet werden können. Dieses Ziel wird nach der vorliegenden
Erfindung dadurch erreicht, daß das Erdöl und seine Destillate mit verflüssigter schwefliger
Säure behandelt werden. Wenn man J genügende Mengen verflüssigter schwefliger
!Säure mit den ölen vermischt und absetzen Jjläßt. so bilden· sich namentlich bei niederer
3of Temperatur zwei Schichten. Die obere Schicht
Jbesteht aus den eigentlichen Kohlenwasserstoffen des Erdöles, welche das Leuchtöl auszumachen.
Die untere Schicht stellt die Lösung der schweren Kohlenwasserstoffe u. dgl. in der ,
verflüssigten schwefligen Säure dar. Die 35 * Trennung in die erwähnten beiden Schichten
erfolgt nur, wenn man reichliche Mengen verflüssigter schwefliger Säure anwendet. Verwendet
man geringe Mengen flüssiger schwefliger Säure, so tritt die erwähnte Schichtenbildung
nicht auf, vielmehr bleibt das Erdöl· ! vollkommen klar, indem gleichsam eine Lösung
der schwefligen Säure in dem Erdöle stattfindet.
Gasförmige, oder wäßrige schweflige Säure, die als Ersatz der Schwefelsäure zur Reinigung
von Mineralölen wiederholt vorgeschlagen worden sind (z. B. britische Patentschrift
935/1872 und amerikanische Patentschrift 146405), können die angeführte Wirkung der
verflüssigten schwefligen Säure nicht ausüben, weil die Möglichkeit der Schichtenbildung
nicht gegeben ist. Man hat auch die Behandlung von Schieferöl oder ähnlichen Mineralölen
mit flüssiger schwefliger Säure vorgeschlagen (britische Patentschrift 3759/1876).
Abgesehen davon, daß es sich bei diesem Verfahren um andere Ausgangsmaterialien handelt, besteht auch der Zweck jenes Ver-
! fahrens lediglich darin, teerige Bestandteile aus dem öle niederzuschlagen. Wenn man
nun entsprechend der britischen Patentschrift j 3759/1876 flüssige schweflige Säure zu Erdöl
j zusetzt und hierbei, wie es der Absicht der Fällung entspricht, zunächst kleine Mengen
verwendet, so tritt überhaupt keine sichtbare
Veränderung auf. Die Bildung von .Niederschlägen,
die allerdings bei Schieferöl tatsächlich stattfindet, bleibt bei Petroleum und
seinen Destillaten in meikbaier .Menge aus
Die extiahieiende Wiikung der verflüssigten schwefligen Säule auf die r-diweren Kehlcnwasserstoffe
konnte bei dem Verfahren der britischen Patentschrift i7",<) ι*S7C>
nicht eintreten. Man kann die extrahierend·1 Wirkung der verflüssigton sehweliigcn Säure erst dann·
feststellen, wenn man hinreichende Mengen verflüssigter schwefliger Säule zugibt und das
Eintreten der Schichtenbildung abwaitet. Di-'
Grundlage des vorliegenden Verfaliu ns,' die
schweren Kohlenwasserstoffe des Erdöles in verflüssigter schwclliger Saun- zu lösen und
sie hierdurch unverändert dem Erdöle zu entziehen, war in keinem <.\vf bekannten Verfahren
benutzt oder beschrieben.
Das vorliegende Verfall; en beruht demnach auf einem physikalischen Vorgang, nämlich
lauf der Wirkung der verflüssigten schwefligen .■fSäuro als Lösungsmittel für die schweren
!Kohlenwasserstoffe 11. df.
, ΐ lichen Kohlenwasserstoffe
itisch ungelöst bleiben.
fahren wirkten dagegen
Verunreinigungen
diesem chemisch
, während die cigeiit-
dt'S Leuchtöles prak-
Die bisherigen \7er-
dadurch, daß die
chemisch verändert und in veränderten Zustande (als
onie-
Oxydations-, Polymerisations- oder SuIf
rungsprodukte) ausgeschieden wurden.
Die Ausführung des Verfahrens kanu ' beispielsweise derartig erfolgen, daß man bei
Temperaturen unter o' C. flüssiges Schwefeldioxyd mit dem rohen oder vorbehandelten
Erdöl oder seinen Destillaten vermischt, was durch Rühren o. dgl. erreicht werden kann.
Man läßt dann bis zur Schichtenbildung stehen und zieht die Lösung der Kolilen-Wasserstoffe
in dem flüssigen Schweieldioxyd, das sich zu Boden setzt, ab.
Man kann das Schwefeloxyd zu den zu reinigenden
Erdölen oder den Destillaten entweder auf einmal oder auch portionsweise zu-
setzen, aber immer in solcher Menge, daß eine Schichtenbildung zwischen dem zu reinigenden
öl und dem flüssigen Schwefeldioxyd bei niederer Temperatur eintritt. Das verwendete Schwefeldioxyd kann quantitativ durch Verdampfen,
gegebenenfalls unter Zuhilfenahme einer Vakuumpumpe, wiedergewonnen werden.
Die Behandlung des rohen oder vorbehan delten Erdöls, oder der Destillate mit dem
verflüssigten Schwefeldioxyd kann sowohl im geschlossenen wie offenen Gefäße erfolgen.
Wenn man in offenen Gefäßen arbeitet, muß die Temperatur der zu mischenden Flüssigkeiten genügend tief gehalten werden, um
einen Verlust der schwefligen Säure möglichst zu vermeiden.
führen, daß in ein Gefäß gleichzeitig mit den abgekühlten Petroleumdestillaten flüssiges
Schwefeldioxyd zugeführt wird und eine Mischung durch Schütteln, Rühren u. dgl. erreicht
wird. Man kann auch das Schwefeldioxyd und die Destillate im Gegenslrom gegeneinander
führen oder die eine Flüssigkeit durch die andere durchpressen.
Die Ausführung des Verfahrens kann auch derartig erfolgen, daß man in die zu behandelnden
Piodukte gasförmiges Schwefeldioxyd utifer Druck einleitet und dann eine Kühlung
ν.: nimmt. Die Menge, der Druck und die
Temperaturerniedrigung sind hiei bei deraitig
regeln,
daß ein Überschuß von flüssigem
Schwefeldioxyd vorhanden ist. «Alsdann scheitlet sich die Lösung der zu entfernenden Bestandteile
des Erdöls in flüssigem Schwefeldioxyd am Boden aus, während das gereinigte
Produkt über dieser Lösung steht.
Um aus einem Bustenarii-Erdöldestillat vom spezifischen Gewicht 0,820 ein Leuchtöl vom
spezifischen Gewicht von 0,802 bis 0,803 zu erhalten, behandelt man einen Gewichtsteil
Destillat mit etwa Γ''Λ Gewichtsteilen flüssigem
Schwefeldioxyd bei —10' C. in drei Portionen, indem man das Destillat erst mit ''V4 Teilen go
und dann mit je l.A Teil der schwefligen Säure
mischt. Die Brennfähigkeit des erhaltenen Produktes entspricht einem guten Leuchtöl.
Das spezifische Gewicht der extrahierten Bestandteile beträgt 0,860 bis 0,880. ■
Jc nach dem spezifischen Gewicht der Produkte
und deren Zusammensetzung, der Menge und Art der zu entfernenden Körper und der Weise, in welcher das Schwefeldioxyd zugeführt
wird, kann die Menge des Schwefeldi- ίου oxyds wechseln.
Man gewinnt demnach nach diesem Verfah ren einerseits besser verwertbare Produkte als
nach dem bisher geübten Raffinationsverfahren und andererseits die bisher unverwertbaren
Bestandteile in -technisch verwertbarer Form. Die letzten Spuren von Schwefeldioxyd können
mit Wasser oder alkalischen Lösungen entfernt werden. .
Falls für bestimmte Zwecke noch erforder-rfiio;
lieh, können die nach dem beschriebenen Ver-i fahren gewonnenen Produkte nachträglich j
einer Raffination nach den üblichen Verfahren unterzogen oder diese vor der Behandlung mit
flüssigem Schwefeldioxyd. vorgenommen werden.
Die ausgezogenen Bestandteile können als Ausgangsmaterial zur Gewinnung aromatischer
Kohlenwasserstoffe wie anderer technisch ver wertbarer Produkte und als Lösungsmittel 120,1
dienen.
ölen und deren Destillate geeignet. Besonders eignet sich das Verfahren für Texas, Ohio,
kalifornische, rumänische und galizische sowie ähnliche öle. Es gelingt, aus diesen ölen
leicht gut brennende, namentlich nicht rußende Leuchtöle zu gewinnen, deren sonstige Eigenschaften
auch den Ansprüchen guter Produkte entsprechen.
Die wichtigen Vorteile des Verfahrens sind:
1. Das lösende Agens, das Schwefeldioxyd, ist billig herstellbar, z. B. durch Verbrennung
von Schwefel, Rösten von Kiesen oder auch durch Erhitzen der bei der Schwefelsäureraffination
der Erdölprodukte erhaltenen Abfallsäure.
2. Es entsteht kein Verlust des behandelten Materials durch Oxydation oder andere chemische
Prozesse.
3. Das Agens ist quantitativ wiedergewinnbar.
4· Die Wärmebindung, welche bei der Verdampfung des Schwefeldioxyds entsteht, kann
zur Abkühlung der zu behandelnden Produkte benutzt werden.
Claims (1)
- Patent-Anspruch :Verfahren zur Reinigung von rohem oder vorbehandeltem Erdöl und seinen Destillaten, insbesondere zur Ausscheidung der aromatischen und ungesättigten, schweren Kohlenwasserstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß das öl unter der kritischen Temperatur mit solchen Mengen verflüssigter schwefliger Säure behandelt wird, daß eine Schichtenbildung eintritt, worauf die untere Schicht der Lösung der schweren Kohlenwasserstoffe in der verflüssigten schwefligen Säure von'' der oberen Schicht der unangegriffenen leichten Petroleumkohlenwasserstoffe getrennt wird.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
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