DE757950C

DE757950C - Verfahren zur Verbesserung synthetischer Schmieroele

Info

Publication number: DE757950C
Application number: DER103377D
Authority: DE
Inventors: Carl Dipl-Ing Clar; Nikolaus Geiser
Original assignee: Ruhrchemie AG
Current assignee: Ruhrchemie AG
Priority date: 1938-09-28
Filing date: 1938-09-28
Publication date: 1953-10-12

Description

Verfahre#n. zur Verbesserung synthetischer Schmieröle Synthetische Schmieröle, die aus durch Spaltung gewonnenen ungesättigten Kohlenwasserstoffen der katalytischen Kohlenoxydhydrierung mit Hilfe von Aluminiumchlorid oder anderen geeigneten Kondensationsmitteln hergestellt wurden, zeigen eine gute Viskosität und Viskositätspolhöhe. Ihre Alterungsbeständigkeit ist jedoch in vielen Fällen tinbef riedigend.
Es wurde, gefunden, daß man derartige Schmieröle durch eine an sich bekannte Behandlung mit elementarem Schwefel hinsichtlich ihrer Alterungsbeständigkeit in überraschender Weise verbessern kann, wenn der Schwefeleinbau derart vorgenommen wird, daß man die fertigen Polymerisate zunächst bei etwa 15o bis 300' mit Bleicherde be- handelt, danach durch Vakuumdestillation auf den gewünschten Flammpunkt einstellt und hierauf bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls in Gegenwart von Vulkanisationsbeschleunigern mit o, i bis i % elementarem Schwefel behandelt. Der Schwefeleinwirkung schließt man eine Vakuumdestillation . in Gegenwart von Wasserdampf oder inerten Gasen an. An Stelle von gewöhnlichen Bleicherden können auch aktivierte, z.B. mit Säure.vorbehandelte Bleicherden Verwendung finden. Die benutzten Erden können wiederholt zur Anwendung kommen, wobei jeweils ein Teil durch frische Bleicherde ersetzt wird. Als Vulkanisationsbeschleuniger sind beispielsweise Diplienylgtianidin, Diphenylsulfoliarnstoff, Formaldehydammoniak oder Hexainethylentetrainin geeignet. Sie werden im Ausmaß von etwa 2o bis iool/o der zur Anwendung kommcnden Schwefelmenge zugesetzt. Durch die angeschlossene Hochvakuumdestillation, die man 'bei Temperaturen von beispielsweise vornimmt, werden flüchtige Schwefelverbindungen sowie die Reste der Vulkanisationsbeschleuniger entfernt.
Die Behandlung von Schinierölen mit 'Schwefel zur Erzielung einer erhöhten Alterungsbeständigkeit ist bereits bekannt. Hierbei hat man jedoch nicht mit der erfindungsgemäßen Kombination zwischen Schwefeleinbau, Bleicherdebehandlung und Vakuu,mdestillation gearbeitet, die bei der Verarbeitung synthetischer Schmieröle, die aus Kohlenoxydhydrierungsprodukten gewonnen wurden, eine überraschend hohe Alterungsbeständigkeit gewährleistet.
Weitere Einzelheiten sind aus dem nachfolgenden -#.tisführun,-sbeispi,el ersichtlich. Ausführungsbeispiel Als Ausgangsmaterial der Schmierölherstellung dienten ungesättigte Kohlenwasserstoffe, die durch vorsichtige Spaltung einer zwischen 2oo bis 3003 siedenden Benzinfraktion erhalten wurden, die ihrerseits auf dem Wege der katalytischen Kohlenoxydhydrierung gewonnen war. Durch Kondensation mit Aluminiumchlorid erhielt man hieraus ein Schmieröl, das bei 5o' eine Viskosität von 81E und eine Viskositätspolhöhe von 1,85 aufwies. Dieses Öl behandelte man bei .2oo' mit aktiver Bleicherde, die in einer Menge von annähernd 5010 zur Anwendung kam. Hierauf wurde das Öl durch Vakuumdestillation auf den jeweils gewünschten Flanimpunkt eingestellt. Danach versetzte man das Öl mit o,2% Schwefel und o,2% Diphenylsulfoharnstoff und erhitzte 5 Stunden lang auf 16o'. Schließlich wurde das derart behandelte Öl 30Minuten lang bei einem absoluten Druck von 3 mm Quecksilber bis auf eine Temperatur von iZo' erwärmt. Das fertige Öl ist geruchlos, gelbbraun gefärbt, durchsichtig blank und greift auch nach 24 Stunden einen eingetauchten Kupferstreifen bei 120' nicht an. Es zeigt eine hohe Alterungsbeständigkeit und spaltet beim Erhitzen keinen Schwefelwasserstoff ab, auch zeigt es keine Schwefeleinwirkung auf Metalle.
Zur Prüfung der Alt-erungsbeständigkeit wurde das 01 6 Stunden lang bei 140' mit unverdünntem Sauerstoff behandelt.
. Hierbei nahm die Viskosität (5o'C) nur Um 2010 zu. Das erzeugte Produkt besitzt mithin die Eigenschaften eines hochwertigen Schmieröls.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Verbesserung synthetischer Schmieröle, die durch Polymerisation ungesättigter, auf dem Wege der katalytischen Kohlenoxydhydrierung gewonnener Kohlenwasserstoffe erhalten wurden, mit elementarem Schwefel, dadurch gekennzeichnet, daß man die fertigen Polymerisate zunächst bei hohen Temperaturen von etwa 15o bis 300' mit Bleicherde behandelt, danach durch Vakuumdestillation auf den gewünschten Flammpunkt bringt, darauf bei erhöhter Temperatur und gegebenenfalls in Gegenwart von Vulkanisationsbeschleunigern o,i bis i% elementaren Schwefel zur Einwirkung bringt, worauf man eine zweckmäßig bei vermindertem Druck in Gegenwart von Wasserdampf oder inerten Gasen ausgeführte Destillation anschließt. Zur Abgrenzung des Erfindungsgegenstands vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden: Französische Patentschriften Nr. 697785, 714954, 777390, 78.7810; USA.-Patentschrift Nr. 1 966 o5o; britische Patentschrift Nr. 181 365; russische Patentschrift Nr. 42 234 (referiert im C. 1935, 11, 3880); Chemical Refining of Petroleum, NewYork, 1933, S.310 und 316 (Kalichewsky und Stagner); Comptes rendus 1924, 1. Bd. 178 11, S. 1861 bis 1864; Comptes rendus 19,27, 1.Bd. 184, S. 413 bi s 417.