AT132717B - Verfahren zur Darstellung von Ameisensäure aus Formiaten. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Ameisensäure aus Formiaten.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Darstellung von Ameisensäure aus Formiaten. Die Gewinnung von Ameisensäure aus Formiaten erfolgte bis jetzt in der Praxis ausschliesslich durch Umsetzung von Formiaten, insbesondere von Natriumformiat, mit Schwefelsäure. Es wurde nun gefunden, dass man Ameisensäure aus Formiaten mit Hilfe von Salpetersäure gewinnen kann, wenn man die Umsetzung mit verdünnter Salpetersäure bei tiefer Temperatur in Gegenwart von Puffersubstanzen, wie Formiaten, Harnstoff oder Aminen vornimmt, und die entstandene Ameisensäure aus dem Reaktionsgemisch in bekannter Weise durch Extraktion oder fraktionierte Destillation entfernt. Über die Wirkung der Puffersubstanzen sollen die nachstehenden Angaben Aufklärung geben. Eine durch Umsetzung von Caleiumformiat mit Salpetersäure erhaltene Lösung, welche 30% Calciumnitrat und 25% Ameisensäure enthält, zersetzt sich schon unterhalb Zimmertemperatur unter lebhafter Gasentwicklung. Bei erhöhter Temperatur, z. B. 40-60 , verläuft die Zersetzung explosionsartig. Gibt man dagegen zur obgenannten Lösung eine kleine Menge einer Puffersubstanz, beispielsweise Harnstoff, in einer Menge von 1%, so ist die Zersetzung bei 600 noch kaum wahrnehmbar, indem die Lösung durch diesen Zusatz stabilisiert wurde. Eine ähnliche stabilisierende Wirkung übt die Verwendung überschüssiger Mengen Formiate (etwa 10% mehr als theoretisch erforderlich) aus, ebenso ein Zusatz von ungefähr 2-5% Anilin oder Benzidin. Beispiel 1 : 312 9 Calciumformiat werden in 438 9 Wasser aufgeschlemmt und mit 402 9 Sal- EMI1.1 Lösung zeigt selbst beim Erwärmen auf 1000 keinerlei Zersetzungserscheinungen. Bei der nachfolgenden Vakuumdestillation wird die in Freiheit gesetzte Ameisensäure im Form einer ungefähr 25%igen Säure erhalten. Bei einem analogen Versuch mit Kaliumformiat wird der grösste Teil des Kaliums nach Zugabe der Salpetersäure in Form von festem Kaliumnitrat ausgeschieden. Beispiel 2 : 420 9 Natriumformiat werden bei Zimmertemperatur in 478 9 63%iger Salpetersäure unter Rühren eingetragen, wobei sich aus der Lösung Natriumnitrat abscheidet. 257 9 Natriumnitrat werden nach erfolgtem Umsatz abfiltriert. Das Filtrat enthält 20-6% Natriumnitrat, 29-4% freie Ameisensäure, 13'4% Natriumformiat und 36'6% Wasser. Auch diese Lösung bleibt beim Abdestillieren der Ameisensäure vollständig stabil. **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Ameisensäure aus Formiaten, dadurch gekennzeichnet, dass man Formiate mit verdünnter Salpetersäure bei tiefer Temperatur in Gegenwart von Puffersubstanzen, wie Formiaten, Harnstoff oder Aminen, behandelt und die entstandene Ameisensäure aus dem Reaktiongemiseh in bekannter Weise durch Extraktion oder fraktionierte Destillation abtrennt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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