CH154819A - Verfahren zur Darstellung von Leuko-1-4-5-8-tetraamidoanthrachinon. - Google Patents

Description

      Verfaln-en    zur Darstellung von     Leuko-1-1-5-8-teti-aamidoanthi-achinon.       Die Darstellung von     Leuko-1-4-5-8-tetra-          amidoanthrachinon    war bisher     nur    auf ver  hältnismässig, kompliziertem Wege möglich.

    im allgemeinen erfolgte sie durch     Aoety.-          lieren    von     1-5-Diamidoanthraeliino.n,        darauf-          folgende   <B>,</B>     Nitrierung    und     alkafische    Reduk  tion des als Zwischenkörper     abgesohiedeuen     <B>-1 - 8 -</B>     Dinitro   <B>- 1 - 5 -</B>     diaminoantlirachinuns.          Die    Ausbeute dieses Verfahrens, -war ent  sprechend den zahlreichen     Operdionen    un  befriedigend.

   In neuerer Zeit wurde vor  geschlagen,     Lelil#o#-1-4-5-8-tetraamidoanthra-          chinon    durch direkte     Amidierung    von     Leuko-          alphadiamidoa.n4-,hrarufin        mittelst        Ammo-n%iak     herzustellen. Indessen ist der Ausgangs  körper dieses Verfahrens, das     Alphadiamino-          anthrarufin,    -licht ohne weiteres in reinem  Zustande     zugängfich.     



  Es wurde nun gefunden,     dass    man in       -einfaeher-er    Weise als bisher und mit     aus#          gezeichnet-er    Ausbeute     Leuko-1-4-5-8-tatra-          amidoantlira(,..iinon    aus den verhältnismässig  <B><I>kn</I></B>    leicht zugänglichen     Betasulfosäuren    der       Alphadiaminoalphadioxyanthrachinone        her-          itellen    kann, wenn man das Ausgangsmate  rial mit Ammoniak und     gldichzeitig    mit       Hydrosulfit    unter Druck in der Wärme be  handelt,

   wobei die     Hydrosulfitmeng#e    derart  zu bemessen ist,     dass    der     Leukohörper    auch       ac    r     Reaktionerhalten    bleibt.  



  n     'h        dp     Zur Ausführung des Verfahrens     hehan-          delt    man beispielsweise<B>200</B>     gr    1-5-dioxy       4-8--diamidoanthrachinon-beta-monosulfosau-          res    Natrium mit 2 Liter einer     w#isserigen          25%i,-,en        Ammoniaklösung    und<B>216</B>     gr        Hy-          dros-ulfit    im     Autoklaven    bei zirka<B>70</B> bis  <B>90'</B> unter ständigem Rühren.

   Nach sechs  stündiger Einwirkung     lässt    man abkühlen  und trennt die     ausgesoliiedene    reine kristal  lisierte     Leukoverbindung-    von der Mutter  lauge durch Absaugen und Waschen mit  Wasser. Man erhält in     naliezu    quantitativer  Ausbeute eine     braunViolette,    mikrokristalli-           nische        Maese,    die aus     Leuko-1-4-5-8-tetra-          amidoantlirae,Iiinc>n    besteht.  



  Durch     Oxydatian    der abgeschiedenen       Leuko,verbindung,    beispielsweise durch Ein  wirkung von     Nitrobenzol.    und geringen Men  gen     Thienylehlorid    als Katalysator, erhält  man praktisch     rein-es        1-4-5-8-Tetraamido-          anthracliinon.     



  Das neue Verfahren gestattet es,     Leauko-          1-4-5-8-tetraamidoanthrachinon    aus technisch  leicht     zugInglichen    Ausgangsstoffen, wie       Saphirol    B oder     Saphirol   <B>SE</B> in einem Ar  beitsgange und mit nahezu     theoretischer-          Ausbeute    darzustellen und vereinfacht auf  diese Weise die Gewinnung wichtiger Farb  stoffe gegenüber dem früheren umständlichen  Verfahren.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII. Verfahren zur Darstellung von Leuko- 1-4-5-8-tetraamidoant,hraGhinon aus; Beta- sulfosäuren der Alphadiamidoalphadioxy- a-uthrar,hinon-e durch Einwirkung von Hy- drosulfit und Ammoniak, dadurch gekenn zeichnet, dass man den Ausgangsstoff mit Ammo-niak, und gleichzeitig mit Hydrosulfit unter Druck in der Wärme behandelt,

   wo bei die I Hydrosulfitmenge derart bemessen wird, dass' der Leukokörper auch nach der Reaktion erhalten bleibt.