CH226630A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B>     zum    Hauptpatent Nr. 222255.    Verfahren zur Herstellung des     Leukoschwefelsäureesters    eines     Nüpenfarbstoffes     der     Anthrachinonreihe.       Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver  fahren zur     Herstellung    des     Leukos,chwefel-          säureesters    eines     Küpenfarbetoffes    der     An-          tbrachinonreihe,    welches darin     besteht,        dass     man den Farbstoff,

   der durch     Kuppeln    des       diazotierten        1-Amino    - 8 -     chloranthrachinons     mit     Acetes,ssigsäure-o-anisidid    erhältlich ist,  durch Behandlung mit einem reduzierenden  Mittel und einem     Schwefeltriogyd    liefernden       Veiesterungsmittel    in Gegenwart einer ter  tiären Base in den     Leukoschwefelsäureester     überführt.  



  Die Überführung des     Küpenfarbstoffes     in den     Leukoschwefelsäureester    erfolgt in  der üblichen Weise, zum Beisspiel durch Be  handeln des Farbstoffes, in Gegenwart einer  tertiären Base, wie zum Beispiel     Pyridin,     und eines     Schwefeltriogyd    liefernden     Ver-          esterungsmittels,    wie zum Beispiel     Chlorsul-          fonsäure    oder     Chlorsulfonsäureester,    mit  einem Metall, zum Beispiel mit Kupfer oder  Eisen.

      Zur Aufarbeitung wird     das    Umsetzungs  gemisch zweckmässig in eine Lösung von     Na-          triumearbonat    oder     Natriumhydrogyd    oder!  Ammoniak in Wasser gegeben, in     geeigne-          ter    Weise, zum     Beisspiel    durch     Destillation.     im Vakuum, von der     tertiären    Base befreit  und von den     Metallsalzen        abfiltriert.    Aus  dem Filtrat kann der gebildete     Leukoschwe-          felsäureester    in Form eines Salzes, zum Bei  spiel in Form des,

       Natriumsalzes    oder     Ka-          liumsalze        s,    durch     Aussalzen    mit     Kaliumchlo-          rid    oder     Natriumchlorid        gewonnen,    werden.  Das ausgefällte     Alkalimetallsalz    des     Leuko-          schwefelsäureesters    wird     abfiltriert    und zur  Erhöhung der Haltbarkeit mit etwas     Na-          triumcarbonat    versetzt.

      <I>Beispiel:</I>  In ein     Veresterungs@gemisch,    das erhalten ,  wird durch     Zutropfen    von 150 Gewichtstei  len     Chlorsulfonsäure    in 800     Gawiclhtsteile     einer     Pyridinfraktion    vom Siedepunkt 125      bis 128  C, trägt man 100 Gewichtsteile  eines Farbstoffes, der durch Kuppeln von       diazotiertem        1-Amino    - 3 -     chloranthracliinon     mit     Acetessi,c,eäure-o-anisidid    erhältlich ist,  und 60 Gewichtsteile Eisenpulver ein. Die       Veresterung    wird bei 50-60  C durchge  führt.

   Nach etwa     einstündigem    Rühren gibt  man     da-s    Reaktionsgemisch in eine Lösung  von 230     Gewichtsteilen        Natriumcarbona.t    in  4000 Gewichtsteilen Wasser und     destilliert.     das     Pyridin    im Vakuum ab.

   Die wässerige  Lösung des     Leukoschwefelsäureesters,    die  man nach dem Abtrennen des,     Eieeri@schlam-          mes    durch Filtration erhält., wird mit Na  triumchlorid     ausgesalzen    und der ausgeschie  dene     Ester    dann filtriert und mit etwa 2%       Natriumcarbonat        verpastet.    Der     Leukoschwe-          felsäureester    gibt auf Baumwolle oder  Kunstseide gedruckt und in der üblichen  Weise mit sauren Oxydationsmitteln ent  wickelt, ein     lebhaftes    Goldgelb von sehr guten  Echtheitseigenschaften.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- sehwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes derAnthrachinonreihe, dadurch gekennzeich net, dass man den Farbstoff, der durch Kup peln des diazotierten 1-Amino-3-chloranthra- ehinons mit Acebmsigsäui-e-a-anisi.did erhält lich ist, durch Behandlung mit einem reduzie renden iUittel und einem Schwefeltrioxyd lie fernden Vere,

   sterungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base in der Leukoschwefel- säureester überführt. Durch Entwickeln nach den für diese Farbstoffklasse üblichen Verfahren ergibt der neue Lerikoschwefelsäureester in Sub stanz wie auf der Faser ein lebhaftes Gold gelb vom sehr guten Echtheitseigenschaften.