CH224556A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 222255.         -Verfahren    zur Herstellung des     Leukoschwefelsäureesters    eines     Nüpenfarbstoffes     der     Anthrachinonreihe.       Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver  fahren zur Herstellung des     Leukoschwefel-          säureesters    eines     güpenfarbstoffes    der     An-          thraehinonreihe,    welches darin besteht, dass  man den Farbstoff,

   der durch Kuppeln  des     diazotierten        1-Aminoanthrachinons    mit       Acetessigsäure-3-trifluormethyl-6-chloranilid     erhältlich ist, durch Behandlung mit     einem     reduzierenden     Mittel    und einem Schwefel  triogyd     liefernden        Veresterungsmittel    in       Gegenwart    einer tertiären Base, in den       Leukoschwefelsäureester    überführt.  



  Die Überführung des     güpenfarb-stoffes     in den     Leukoschwefelsäureester    erfolgt in  der üblichen Weise, z. B. durch Behandeln  des Farbstoffes in Gegenwart einer tertiären  Base, wie z. B.     Pyridin,    und eines     Schwefel-          triogyd    liefernden     Veresterungsmittels,    wie  z. B.     Chloreulfonsäure    oder     Chlorsulfon-          säureester    mit einem Metall, z.

   B. mit Kup  fer oder     Eisen.       Zur Aufarbeitung wird das Umsetzungs  gemisch zweckmässig in eine Lösung von       Natriumcarbonat    oder     Natriumhydrogyd     oder Ammoniak in Wasser gegeben, in ge  eigneter Weise, z.     B,.    durch Destillation im  Vakuum von :

  der tertiären Base befreit und  von den     Metasls.alzen        abfiltriert.        Aus    dem  Filtrat kann der gebildete     Leukoschwefel-          ssäureester    in Formeines Salzes,     @z.    B. in  Form des     Natriumsalzes    oder     Kaliumsalzes     durch Aussahen mit     Nätriumchlorid    oder       galiumchlorid    gewonnen werden.

   Das- aus  gefällte     Alkalimetallsalz    des     Leukoschwefel-          säureesters    wird     abfiltriert    und zur     Er-          höhun,    der Haltbarkeit mit etwas     Natriüm-          carbonat    versetzt.  



       Beispfiel:     In ein     Veresterungsgemisch    aus 800 Ge  wichtsteilen einer     Pyridinfraktion    vom  Siedepunkt 125-126   und 150 Gewichts  teilen     Chlorsulfon'säure    trägt man 60 Ge-           wichtsteile    Eisenpulver und 100 Gewichts  teile des Farbstoffes ein, der durch Kuppeln  von     diazotiertem        1-Aminoanthrachinon    mit       Acetessigsäure-3-trifluormethyl-6-chloranilid     erhalten wird.

   Das     Reaktionsgemisch    wird  auf 40-50' angeheizt und 'steigt infolge  Reaktionswärme kurze     Zeit    auf<B>60'.</B> Nach  Beendigung der     Veresterung    wird die Re  aktionsmasse in eine     Lösung    von 230 Ge  wichtsteilen     Natriumcarbonat    in 4000     Ge-          w        ichtsteilen    Wasser gegeben und durch  Vakuumdestillation vom     Pyridin    befreit.

    Die     wälirige        Lösung    wird vom Eisenschlamm  durch     Filtration    getrennt und der gebildete       Schwefelsäureester    aus dem Filtrat mit Na  triumchlorid     ausgesailzen.    Der     ausgesalzene     Ester wird     abgesaugt    und mit     Natriumcar-          bonat    stabilisiert.  



  Der erhaltene     Leukoschwefelsäureester     ergibt in Substanz wie auf der Faser bei  der Behandlung mit     Oxydationsmitteln    in  Gegenwart von Säuren ein lebhaftes     grün-          stichiges    Gelb mit sehr guten     Echtheiten.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- schwefels@äureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch gekennzeich- net, daB, man den Farbstoff, der durch Kup peln des diazotierten 1-Aminoanthrachinons mit Acetessigsdure-3-trifluormethyl-6-chlor- anilid erhältlich ist,

   durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltriozyd liefernden Veresterungsmit- tel in Gegenwart einer tertiären; Base, in den Leukoschwefelsäureester überführt.

   Durch Entwickeln nach den für diese Farbstoffklasse üblichen Verfahren ergibt der neue Leukoschwefelsäureester in Sub stanz wie auf der Faser ein lebhaftes grün stiehiges Gelb mit sehr guten Echtheits- eigenschaften.