CH234959A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung des     ]Leukoschwefelsäureesters    eines     Küpenfarbstoffes.       Gegenstand des vorliegenden- Zusatzpaten  tes ist ein Verfahren zur Herstellung des       Leukoschwefelsäureesters    eines     Küpenfarb-          stoffes,    welches dadurch gekennzeichnet ist,  dass man den Farbstoff, wie er durch Kon  densation von     4.5-Benzo-3-oxythionaphthen     mit 4.5 -     Dichloraeenaphthenchinon    - erhält  lich ist,

   durch Behandlung mit einem redu  zierenden Mittel und einem     Schwefeltrioxyd     liefernden     Veresterungsmittel    in Gegenwart  einer tertiären Base in den     Leukoschwefel-          säureester    überführt.  



  Die Herstellung des     Leukoschwefelsäure-          esters    kann zum Beispiel durch Behandeln  des Farbstoffes in Gegenwart einer tertiären  Base, wie zum Beispiel     Pyridin    oder     Di-          methylanilin    und eines     Schwefeltrioxyd    lie  fernden     Veresterungsmittels,    beispielsweise  von     Chlorsulfonsäure,        Chlorsulfonsäureme-          thyl-    oder     -äthylester,        chlorsulfonsaurem    Na  trium oder     0leum,    mit Metallen, zum Bei  spiel mit Eisen oder Kupfer, erfolgen.

   Man  kann auch zuerst durch katalytische Reduk-         tion    die     Leukoverbindung    des     Küpenfarb-          stoffes    für sich herstellen und diese dann mit       Schwefeltrioxyd    oder einer     Schwefeltrioxyd     liefernden Verbindung in Gegenwart einer  tertiären Base verestern.    <I>Beispiel:</I>  In 100 Gewichtsteile getrocknetes     Pyridin     werden bei etwa 5  C 20 Gewichtsteile     Chlor-          sulfonsäure    unter Rühren eingetropft.

   Unter  fortgesetztem Kühlen wird dann ein Gemisch  von 10 Gewichtsteilen des Farbstoffes, wie  er durch     Kondensation    von     4.5-Benzo-3-oxy        -          thionaphthen    mit     .4.5    -     Dichloracenaphthen-          chinon    erhältlich ist, und 7 Gewichtsteilen       Kupferpulver    schnell eingetragen. Nach Ent  fernen der Eiskühlung lässt man die Tempera  tur allmählich auf Zimmertemperatur steigen  und steigert dann auf etwa 40  C. Bei dieser  Temperatur wird das Gemisch 2 bis 3 Stun  den gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit liegt  eine, nur noch durch überschüssiges Kupfer  getrübte Lösung vor.

   Man giesst. diese auf      500 Gewichtsteile Eiswasser und     lässt    einige       Zeit    absitzen. Durch Abgiessen     trennt    man  so die Hauptmenge     Pyridin    und Säure ab.  Den halbfesten Rückstand nimmt man mit  500 Gewichtsteilen     5%iger    Natronlauge auf  und unterwirft die Lösung einer Vakuum  destillation. Bei 20 mm und 60  ist in etwa  1 Stunde das restliche     Pyridin    abgetrieben.  Die     pyridinfreie    alkalische Lösung wird auf  2000 Gewichtsteile verdünnt und geklärt.  



  Aus der Lösung wird das     Kaliumsalz    des       Leukoschwefelsäureesters    durch Zusatz von       Kaliumchlorid        ausgesalzen.    Es ist rotbraun  gefärbt. Der neue     Leukoschwefelsäureester     liefert auf Baumwolle, Zellwolle und     Vis-          kosekunstseide    kräftige, wertvolle rotbraune  Drucke von sehr guten     Echtheiten.    Er ist  besonders farbstark.  



  Der Ausgangsfarbstoff bildet, aus     Pyri-          din    oder Chlorbenzol umkristallisiert, rot  braune Nadeln vom Schmelzpunkt 363 bis    364  C, die -sieh in konzentrierter Schwefel  säure mit     rotstichig    blauer Farbe lösen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- sehwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man den Farb stoff, wie er durch Kondensation von 4.5- Benzo - 3 - oxythionaphthen mit 4.5 - Dichlor- aeenaphthenehinon erhältlich ist,

   durch Be handlung mit einem reduzierenden -Mittel und einem Schwefeltrioxy d liefernden Vereste- rungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base in den Leukoschwefelsäureester überführt. Das Kaliumsalz des neuen Leukoschwe- felsäureesters stellt ein rotbraunes Pulver dar, das sich gut. in Wasser löst. Es liefert auf Baumwolle, Zellwolle und Viskosekunstseide kräftige, wertvolle. rotbraune Drucke von sehr guten Eebtheiten.