CH234962A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent     Nr.229841.       Verfahren zur Herstellung des     Leulzoschwefelsäureesters    eines     Idüpenfarbstoifes.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten  tes ist ein Verfahren zur Herstellung des       Leukoschwefelsäureesters    eines     Küpenfa,rb-          sf:

  offes,    welches dadurch gekennzeichnet ist,  dass man den Farbstoff, wie er durch Kon  densation von     Oxythionaphthen    mit     4.5-Di-          broma"enaphthenchinon    erhältlich ist, durch  Behandlung mit einem reduzierenden Mittel  und einem     Schwefeltrioxyd    liefernden     Ver-          esterungsmittel    in Gegenwart einer tertiären  Base in den     Leukoschwefelsäureester    über  führt.  



  Die Herstellung des     Leukoschwefelsäure-          esters    kann zum Beispiel durch Behandeln  des Farbstoffes in Gegenwart einer tertiären  Base, wie zum Beispiel     Pyridin    oder     Di-          methylanilin,    und eines     Schwefeltrioxyd    lie  fernden     Veresterungsmittels,    beispielsweise  von     Chlorsulfonsäure,        Chlorsulfonsäureme-          thyl-    oder     -äthylester,        chlorsulfonsaurem    Na  4  oder     Oleum,    mit Metallen, zum Bei  spiel mit Eisen oder Kupfer, erfolgen.

   Man  kann auch zuerst durch katalytische Reduk-         tion    die     Leukoverbindung    des     Küpenfarbstof-          fes    für sich herstellen und diese     dann    mit       Schwefeltrioxyd    oder einer     Schwefeltrioxyd     liefernden Verbindung in Gegenwart einer  tertiären Base     verestern.     



       Beispiel:     In 200 Gewichtsteile trockenes     Pyridin     werden bei 0 bis 5  C 20 Gewichtsteile     Chlor-          sulfonsäure    unter Rühren eingetropft. Hierzu  gibt man auf einmal die Mischung von     1.0    Ge  wichtsteilen des durch Kondensation von     4,5-          Dibrom    -     acenaphthenchinon    (Schmelzpunkt  231 bis     2ä2     C) mit     Oxythionaphthen    er  hältlichen Farbstoffes, mit 7,5 Gewichtsteilen       Elektrolyteisen.    Nachdem die Temperatur  20  C erreicht hat,

   steigert man durch vor  sichtiges Erwärmen im Wasserbad auf     30     C  und rührt noch 4     Stunden    bei dieser Tem  peratur nach. Das gegen Ende dünnflüssiger  gewordene Gemisch giesst man in eine Lösung  von 50 Gewichtsteilen     Natriumcarbonat    2     Li-          ler    Wasser und destilliert das     Pyridin    im      Vakuum ab. Der     gra        ue    kristalline Rückstand  wird abgesaugt, mit Wasser     gewaschen    und  hierauf in 1 Liter     50     warmem Wasser sus  pendiert.

   Auf Zusatz von 10 cm" konzen  trierter Natronlauge geht das     Sol    mit tief  violetter Farbe in Lösung. Es wird     möglichst     rasch vom Eisen     abfiltriert    und mit 150 Ge  richtsteilen     Natriumchlorid        ausgesalzen.    Der  schmutzig violette Ester gibt: im Druck auf  Baumwolle, Zellwolle und     Visli#oselLunstsc,ide     tongleiche rote Färbungen von sehr guten  Echtheitseigenschaften.  



  Der     Ausgangsfarbstoff,    der in der üb  lichen     Weise    durch Kondensation von     4.5-          Dibrom-acenaphtheneliinori    mit     Ox'>thionaph-          then    erhältlich ist,     bildet.    aus Nitrobenzol  feine rote     Nädelchen        vorn        Schmelzpunkt    345  bis     3.16         C,    die sich in konzentrierter Schwe  felsäure mit     smaratidgriiner    Farbe lösen.

Claims (1)

1A T I: \ TA-N SP ss U('II Verfahren zur Herstellung des Leuko- scliwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man den Farb stoff, wie er durch Kondensation von Oxv- 1-hionaphtlien rill 4.5-DiI)

roinacenapb.then- chinon erhältlich isl. durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Sehwefelti-iox:#-d liefernden Veresterunbsmit- teI in Gegenwart einer tertiären Base in den heuhosehw@fels:irue@ @ter überführt.

Der neue Leul+osch@efelsäureester liefert auf Baumwolle. Zell-,volle und Viskosekunst- scide tongleiche rote Färbungen von sehr gurten Echth eitseiyensehaften.