CH234960A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 229841.    Verfahren zur Herstellung des     Leul;oschwefelsäureesters    eines     Nüpenfarbstoffes.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten  tes ist ein Verfahren zur Herstellung des       Leukoschwefelsäureesters    eines     Küpenfarb-          stoffes,    welches dadurch gekennzeichnet ist,  dass man den Farbstoff, wie er durch Kon  densation von     8-Chlor-1.2-naphtoxythiophen     mit     4.5-Dichloracenaphthenchinon    erhältlich  ist,

   durch Behandlung mit einem reduzieren  den Mittel und einem     Schwefeltrioxyd    lie  fernden     Veresterungsmittel    in Gegenwart  einer tertiären Base in den     Leukoschwefel-          säureester    überführt.  



  Die Herstellung des     Leukoschwefelsäure-          esters    kann zum Beispiel durch Behandeln  des     Farbstoffes    in Gegenwart einer tertiären  Base, wie zum     Beispiel        Pyridin    oder     Dime-          thylanilin    und eines     Schwefeltrioxyd    liefern  den     Veresterungsmittels,    beispielsweise von       Chlorsulfonsäure,        Chlorsulfonsäuremethyl-          oder        -äthylester,        chlorsulfonsaurem    Natrium  oder     Oleum,

      mit Metallen, zum     Beispiel    mit  Eisen oder     Kupfer,    erfolgen. Man kann auch  zuerst durch katalytische Reduktion die         Leukoverbindung    des     Küpenfarbstoffes    für  sich herstellen und diese dann mit     Schwefel-          trioxyd    oder einer     Schwefeltrioxyd    liefernden  Verbindung in Gegenwart einer tertiären  Base verestern.  



       Beispiel:     In<B>100</B>     Gewichtsteile    getrocknetes     Pyri-          din    werden bei etwa 5  C 20 Gewichtsteile       Chlorsulfonsäure    unter Rühren     eingetropft.     Unter fortgesetztem Kühlen wird dann ein  Gemisch von 10 Gewichtsteilen des Farbstof  fes, wie er durch Kondensation von     8-Chlor-          1.2    -     naphtoxythiophen    mit 4.5 -     Dichlorace-          naphthenchinon    erhältlich ist, und 7 Gewichts  teilen Kupferpulver schnell eingetragen.

   Nach       Entfernen    der Eiskühlung lässt man die Tem  peratur allmählich auf Zimmertemperatur  steigen und steigert dann auf etwa 40  C. Bei  dieser Temperatur wird das Gemisch 2 bis  3 Stunden gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit  liegt eine nur noch durch überschüssiges Kup  fer getrübte Lösung vor. Man giesst diese auf  500 Gewichtsteile Eiswasser und lässt einige      Zeit absitzen. Durch Abgiessen trennt man  so die Hauptmenge     Pyridin    und Säure ab.  Den halbfesten Rückstand nimmt man mit  500 Gewichtsteilen 5%iger Natronlauge auf  und unterwirft die Lösung einer Vakuum  destillation. Bei 20 mm und 60  ist in etwa  1 Stunde das restliche     Py        ridin    abgetrieben.

    Die     pyridinfreie    alkalische Lösung wird auf  2000 Gewichtsteile verdünnt und geklärt.  



  Aus der Lösung wird das     Kaliumsalz    des       Leukoschwefelsäureesters    durch Zusatz von       Kaliumchlorid        ausgesalzen.    Es ist braunrot  gefärbt. Der neue     Leukoschwefelsäureester     liefert auf Baumwolle. Zellwolle und Viskose  kunstseide     gedeckte    braune Drucke von sehr  guten     Echtheiten.     



  Der Ausgangsfarbstoff bildet, aus Chlor  benzol oder     Pyridin    umkristallisiert,     korinth-          farbige    Nadeln vom Schmelzpunkt 398 bis  402  C, die sich in konzentrierter Schwefel  säure mit     gelbstichig    grüner Farbe lösen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- schwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dal3 man den Farb stoff.

   wie er durch Kondensation von 8-Chlor- 1..2 - naphtoaythiophen mit 4.5 - Dichlorace- naphlhenehinon erhältlich ist, durch Behand lung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Vereste- rungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base in den Leukoscb -efelseiureester überführt. Das Kaliurnsalz des neuen Leukosch\vefel- säureesIers stellt ein braunrotes Pulver dar.

   das sieh gut in M7asser löst. Es liefert auf Baumwolle, Zellwolle und Viskosekunstseide gedeckte braune Drecke von sehr guten Echt- heiten.