CH234960A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes.Info
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Description
Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 229841. Verfahren zur Herstellung des Leul;oschwefelsäureesters eines Nüpenfarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten tes ist ein Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarb- stoffes, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man den Farbstoff, wie er durch Kon densation von 8-Chlor-1.2-naphtoxythiophen mit 4.5-Dichloracenaphthenchinon erhältlich ist,
durch Behandlung mit einem reduzieren den Mittel und einem Schwefeltrioxyd lie fernden Veresterungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base in den Leukoschwefel- säureester überführt.
Die Herstellung des Leukoschwefelsäure- esters kann zum Beispiel durch Behandeln des Farbstoffes in Gegenwart einer tertiären Base, wie zum Beispiel Pyridin oder Dime- thylanilin und eines Schwefeltrioxyd liefern den Veresterungsmittels, beispielsweise von Chlorsulfonsäure, Chlorsulfonsäuremethyl- oder -äthylester, chlorsulfonsaurem Natrium oder Oleum,
mit Metallen, zum Beispiel mit Eisen oder Kupfer, erfolgen. Man kann auch zuerst durch katalytische Reduktion die Leukoverbindung des Küpenfarbstoffes für sich herstellen und diese dann mit Schwefel- trioxyd oder einer Schwefeltrioxyd liefernden Verbindung in Gegenwart einer tertiären Base verestern.
Beispiel: In<B>100</B> Gewichtsteile getrocknetes Pyri- din werden bei etwa 5 C 20 Gewichtsteile Chlorsulfonsäure unter Rühren eingetropft. Unter fortgesetztem Kühlen wird dann ein Gemisch von 10 Gewichtsteilen des Farbstof fes, wie er durch Kondensation von 8-Chlor- 1.2 - naphtoxythiophen mit 4.5 - Dichlorace- naphthenchinon erhältlich ist, und 7 Gewichts teilen Kupferpulver schnell eingetragen.
Nach Entfernen der Eiskühlung lässt man die Tem peratur allmählich auf Zimmertemperatur steigen und steigert dann auf etwa 40 C. Bei dieser Temperatur wird das Gemisch 2 bis 3 Stunden gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit liegt eine nur noch durch überschüssiges Kup fer getrübte Lösung vor. Man giesst diese auf 500 Gewichtsteile Eiswasser und lässt einige Zeit absitzen. Durch Abgiessen trennt man so die Hauptmenge Pyridin und Säure ab. Den halbfesten Rückstand nimmt man mit 500 Gewichtsteilen 5%iger Natronlauge auf und unterwirft die Lösung einer Vakuum destillation. Bei 20 mm und 60 ist in etwa 1 Stunde das restliche Py ridin abgetrieben.
Die pyridinfreie alkalische Lösung wird auf 2000 Gewichtsteile verdünnt und geklärt.
Aus der Lösung wird das Kaliumsalz des Leukoschwefelsäureesters durch Zusatz von Kaliumchlorid ausgesalzen. Es ist braunrot gefärbt. Der neue Leukoschwefelsäureester liefert auf Baumwolle. Zellwolle und Viskose kunstseide gedeckte braune Drucke von sehr guten Echtheiten.
Der Ausgangsfarbstoff bildet, aus Chlor benzol oder Pyridin umkristallisiert, korinth- farbige Nadeln vom Schmelzpunkt 398 bis 402 C, die sich in konzentrierter Schwefel säure mit gelbstichig grüner Farbe lösen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- schwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dal3 man den Farb stoff.wie er durch Kondensation von 8-Chlor- 1..2 - naphtoaythiophen mit 4.5 - Dichlorace- naphlhenehinon erhältlich ist, durch Behand lung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Vereste- rungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base in den Leukoscb -efelseiureester überführt. Das Kaliurnsalz des neuen Leukosch\vefel- säureesIers stellt ein braunrotes Pulver dar.das sieh gut in M7asser löst. Es liefert auf Baumwolle, Zellwolle und Viskosekunstseide gedeckte braune Drecke von sehr guten Echt- heiten.
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