CH224962A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    des     Leukoschwefelsäureesters    eines     Nüpenfarbstoffes.            Gegenstand    des Patentes ist ein Verfah  ren zur Herstellung des     Leukoschwefelsäure-          esters    eines     Küpenfarbstoffes,    welches da  durch gekennzeichnet ist, dass man den Farb  stoff, der durch     Kondensation    von     3-Oxy-.          thionaphten    mit     Acenaphtenchinon    erhält  lich ist,

   mit einem den     .Schwefelsäureester     bildenden Mittel und einem     Reduktionsmittel     behandelt und .die     Veresterung    in Gegen  wart einer     tertiären    Base vornimmt.  



  Als tertiäre Base kommt z. B.     Pyridin     oder     Dimethylanilin    in Frage und als     Schwe-          feltrioxyd    lieferndes     Veresterungsmittel,    bei  spielsweise     Chlorsulfonsäuremethyl-    oder       äthylester,        chlorsu'lfonsaures    Natrium oder       Oleum.    Die Behandlung mit diesen Mitteln       wird        zweckmässigerweise    in     Gegenwart    von  Metallen, z.     B.    mit     Eisen,    oder Kupfer, vor  genommen.

   Die     Veresterung    kann auch so er  folgen,     dass    man zuerst die     Leukoverbindung     des     Küpenfarbstoffes    z. B. durch kataly  tische Reduktion     herstellt,    und diese dann    mit     @Schwefeltrioxyd    oder     einer    Schwefel  trioxyd liefernden Verbindung in Gegenwart  einer tertiären Base verestert.  



       Beispiel:     In 750     Gewichtsteile    einer     Pyridinfrak-          tion    vom Siedepunkt 125-128  C lässt man       unter    Rühren und Kühlung     beiss        15-20     C  150     Gewichtsteile        Chlors:ulfonsäure    einlau  fen und trägt 150 Gewichtsteile des     Küpen=          farbstoffes,    der durch Kondensation von       3-Oxythionaplhten    mit     Acenaphtenchinon    er  hältlich ist, und 75 Gewichtsteile Eisen  pulver ein.

   Nach dem Anheizen auf 40' C       steigt    die Innentemperatur auf etwa 50  C.  Nach etwa     einstündigem    Nachrührei gibt  man die     Veresterungsmasse    auf eine Lösung  von 225     Gewichtsteilen:        Natriumcarbonat    in  4000     Gewichtsteilen,    Wasser, destilliert im  Vakuum, bis die Masse frei von     Pyridin    ist  und     klärt    durch Filtration bei 60  C.

   Aus       dem    Filtrat wird der     Ester    mit<B>15%</B> Na-           triumchlorid        ausgesalzen,    der     ausgeschiedene     Ester wird     bei        Zimmertemperatur    abgesaugt.  



  Der nach Zusatz von     Natriumcarbonat          getrocknete        Leukosehwefelsäureester    stellt  ein gelb     gefärbtes    Pulver dar, das sich gut  in Wasser löst. Er liefert beim Drucken nach  der für     diese    Klasse üblichen Methode ein  Scharlach von     guten        Echtheiten    und     guter     Fixierung auf     Viskosekrepp    und Zellwolle.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des ILeuko- schwefelsäureesters eines güpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man den Farb stoff, der durch Kondensation von 3-Oxy- thionaphten mit Acenaphtenchinon erhältlich ist,

   mit einem den Schwefelsäureesber bilden den Mittel und einem Reduktionsmittel be handelt und die Veresterung in Gegenwart einer tertiären $aae vornimmt. Der neue leukomhwefelsäureester stellt ein gelb gefärbtes Pulver dar, das sieh gut in Wasser löst.

   Er liefert beim Drucken, nach der für diese Farbstoffklasse üblichen Me thode ein Scharlach von guten Eehtheiten und guter Fixierung auf Viskosekregp und Zellwolle.