CH224561A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung des     Leukoschwefelsäureesters    eines     Nüpenfarbstoifes     der     Anthrachinonreihe.       Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver  fahren zur Herstellung des     Leukoschwefel-          säureesters    eines     Küpenfarbstoffes    der     An-          thrachinonreihe,    welches darin besteht, dass  man den Farbstoff;

   der durch Kuppeln des       diazotierten        1-Aminoanthrachinons        mitAcet-          essig9äure-2-methyl-5-chloranilid    erhältlich  ist, durch Behandlung mit einem reduzie  renden     Mittel    und einem     Schwefeltriogyd     liefernden     Veresterungsmittel    in Gegenwart  einer, tertiären Base, in den     Leukoschwefel-          sä.ureester    überführt.  



       Die    Überführung des.     Küpenfarbstoffes     in den     Leukosehwefelsäureester    erfolgt in  ,der üblichen Weise, z. B. durch Behandeln  des     Farbstoffes    in Gegenwart einer tertiä  ren Base, wie z. B.     Pyridin,    und     eines          Schwefeltriogyd    liefernden     Veresterungsmit-          tels,    wie z. B.     Chlorsulfousäure    oder Chlor.       sulfonsäureester    mit einem Metall, z. B. mit       Kupfer    oder Eisen.

      Zur Aufarbeitung wird das     Umsetzungs-          gemisch        zweckmässig    in eine Lösung von       Natriumcarbonat    oder     Natriumhydrogyd     oder Ammoniak in Wasser gegeben, in ge  eigneter     Weise,    z. B. durch     Destillation    im  Vakuum von der tertiären Base befreit und  von den Metallsalzen     abfiltriert.    Aus dem  Filtrat kann der gebildete     Leukoschwefel-          säureester    in Form     eines    Salzes, z.

   B. in:       Farm    des     Natriumsalzes    oder     galiumsalzes     durch     Aussalzen    mit     Natriumchlorid    oder       Kaliumchlorid:    gewonnen werden. Das aus  gefällte     Alkalimetallsalz    des     Leukoschwefel-          säureesters    wird     abfiltriert    und zur Er  höhung     ;der    Haltbarkeit mit etwas     Natrium-          carbonat    versetzt.  



       Beispiel:     In 800     Gewichtsteile    einer     Pyridinfrak-          tion    vom Siedepunkt etwa 125-126   C ;  lässt man unter Rühren und Kühlung 150       Gewichtsteile        Chlorsulfonsäure    einlaufen und      trägt 100     Gewichtsteile        des        Farbstoffes,

      der  durch     Kuppeln    von     diazotiertem        1-Amino-          anthrachinon    mit     Aoetessigsäure-2-methyl-5-          chloranilid    erhalten     wird,    und 60 Gewichts  teile Eisenpulver ein. Man heizt die Re  aktionsmasse kurz auf 40-50' C an. In  folge .der Reaktionswärme steigt die Tempe  ratur kurze     Zeit    auf<B>60'</B> C.

   Nach einstün  digem     Nachrühren    gibt man das     Vereste-          rungsgemisch    in eine     Lösung    von 230 Ge  wichtsteilen     Natriumcarbonat    in 4000 Ge  wichtsteilen Wasser, destilliert im Vakuum       pyridinfrei,    filtriert vom, Eisenschlamm und  salzt den     Schwefelsäureester    aus dem Filtrat  mit ca. 15     %        Natriumchlorid    aus. Der aus  geschiedene Ester wird: abgesaugt, mit     Na-          triumohloridlösung    gewaschen und mit ca.

    2     %        Natriumcarbonat        verpastet.    Der so  erhaltene     lieukoschwefelsäureester    ist     in     Wasser leicht löslich und gibt auf der Faser  in der     üblichen,    Weise mit sauren Oxyda  tionsmitteln entwickelt, ein lebhaftes Gelb  von sehr guten Echtheitseigenschaften.

Claims (1)

1. PATENTANSPRITOH Verfahren zur Heretellung des Leuko- i schwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch gekenn, zeichnet, daB man den Farbstoff, der durch Kuppeln des dia.zotierten 1-Aminoanthra- chinons mit Acetessig8äure-2-methyl-5-chlor- anilid erhältlich ist,

   durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Veresterungs- mittel in Gegenwart einer tertiären Base, in den Uukoschwefelsäureester überführt.

   Durch Entwickeln nach den für diese Farbstoffklasee üblichen Verfahren ergibt .der neue I.euko.schwefelsäureester in Sub stanz wie auf der Faser ein lebhaftes Gelb von sehr guten Echtheitseigenschaften.