DE757948C - Verfahren zur Herstellung eines Leukoschwefelsaeureesters - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines LeukoschwefelsaeureestersInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung eines Leukoschwefelsäureesters Die im Handel befindlichen Leukoschwefelsäureester von Küpenfarbstoffen der Scharlachreihe haben -den großen Nachteil, auf Viskosekrepp und Zellwolle schlecht zu fixieren und auf diesen Fasern im Farbton sehr trübe Drucke zu liefern.
- Es wurde nun gefunden, daß man eine Verbindung erhält, die :diese Nachteile nicht aufweist, wenn man den durch Kondensation von Oxythionaphthen mit Acenaphthenchinon erhältlichen Küpenfarb,stoff in üblicher Weise in .den Leukoschwefelsäureester überführt.
- Der so in sehr guter Ausbeute erhältliche Leukoschwefelsäureester zeigt eine gute Löslichkeit und ein gutes drucktechnisches Verhalten. Er zeichnet sich besonders dadurch aus, daß er sich auf Baumwolle, Viskosekrepp und Zellwolle gleichmäßig gut fixieren läßt, ohne daß der Farbton trübe wird. Bei der immer mehr zunehmenden Verwendung von Fasern aus regenerierter Zellulose besitzt der neue Leukoschwefelsäureester ein erhebliches technisches Interesse.
- Zwecks Überführung des Küpenfarbstoffs in.,den Leukoschwefelsäurees.ter wird der Farbstoff z. B. in Gegenwart einer tertiären Base, wie z. B. Pyridin oder Dimethylanilin, und eines Schwefeltrioxyd liefernden Veresterungsmittels, z. B. von Chlorsulfonsäure, Chlorsulfonsäuremethyl- oder -äthylester, chlorsulfonsaurem Natrium oder Oleum mit Metallen, z. B. mit Eisen oder Kupfer, behandelt. Die Veresterung kann auch so erfolgen, daß man zuerst die Leukoverbindung des Küpenfarbstoffs, z. B. durch katalytische Reduktion, herstellt und diese dann mit Schwefeltrioxyd oder einer Schwefeltrioxyd liefernden Verbindung in Gegenwart einer tertiären Base verestert. dooo Gewichtsteile Wasser und 225 Gewichtsteile Soda, destilliert im Vakuum, bis die Masse frei von Pvridin ist und klärt durch Filtration bei 6o° C. Das Filtrat wird mit 15 % Kochsalz ausgesalzen, der ausgeschiedene Ester bei Zimmertemperatur abgesaugt. Der nach dem Stabilisieren getrocknete Leukoschwefelsäureester stellt ein gelbgefärbtes Pulver dar, das sich gut in Wasser löst. Der Farbstoff liefert beim Drucken nach der für diese Klasse üblichen Methode ein Scharlach von guten Echtheiten und guter Fixierung auf Viskosekrepp und Zellwolle. Beispiel In 75o Gewichtsteile einer Pyridinfraktion vom Siedepunkt 125 bis 128' C läßt man unter Rühren und Kühlung bei 15 bis toi C i5o Gewichtsteile Chlorsulfonsäure einlaufen und trägt 15o Gewichtsteile Küpenfarbstoff (erhalten durch Kondensation von Oxythionaphthen mit Acenaphthenchinon) und 75 Gewichtsteile Eisenpulver ein. Nach dem Anheizen auf .4o@ C steigt die Innentemperatur auf etwa 5o° C. Nach etwa istündigem Nachrühren gibt man die Veresterungsmasse auf
Claims (1)
- PATEN TANSPRI;GH: Verfahren zur Herstellung eines Leukoschwefelsäureesters, dadurch gekennzeichnet, daß man den Küpenfarbstoff der durch Kondensation von Oxythionaphthen mit Acenaphthenchinon erhältlich ist, in den Leukoschwefelsäureester überführt.
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