CH234955A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum     Hauptpatent    Nr. 2'29841.    Verfahren zur Herstellung des     Leukosehwefelsäureesters    eines     Küpenfarbstoifes.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten  tes ist ein Verfahren zur Herstellung des       Leukoschwefelsäureesters    eines     Küpenfarb-          stoffes,    welches dadurch gekennzeichnet ist,  dass man den Farbstoff,     wie    er durch Kon  densation von     6-Chlor-4-methyl-3-oxythio-          naphthen    mit     4.5-Dichloracenaphthenchinon     erhältlich ist,

   durch Behandlung mit einem  reduzierenden Mittel und einem     Schwefel-          trioxyd    liefernden     Veresterungsmittel    in Ge  genwart einer     tertiären    Base in den     Leuko-          schwefelsäureester    überführt.  



  Die Herstellung des     Leukoschwefelsäure-          esters    kann zum Beispiel durch Behandeln  des Farbstoffes in Gegenwart einer tertiären  Base, wie zum Beispiel     Pyridin    oder     Di-          methylanilin,    und eines     Schwefeltrioxyd    lie  fernden     Veresterungsmittels,    beispielsweise  von     Chlorsulfonsäure,        Chlorsulfonsäure-          methyl-    oder     -äthylester,        chlorsulfonsaurem     Natrium oder     Oleum,    mit Metallen, zum Bei  spiel mit Eisen oder Kupfer, erfolgen.

   Man  kann auch durch katalytische Reduktion die         Leukoverbindung    des     Küpenfarbstoffes    für  sich herstellen und diese dann mit     Schwefel-          trioxyd    oder einer     Schwefeltrioxyd    liefern  den Verbindung in Gegenwart einer tertiären         Beispiel:     In 100 Gewichtsteile getrocknetes     Pyridin     werden bei etwa 5  C 20 Gewichtsteile Chlor  sulfonsäure unter     Rühren    eingetropft.

   Unter       fortgesetztem    Kühlen wird dann ein Gemisch  von 10 Gewichtsteilen des Farbstoffes, wie er  durch Kondensation von     6-Chlor-4-methyl-3-          oxythionaphthen    mit     4.5-Dichloracenaphthen-          chinon    erhältlich ist, und 7 Gewichtsteilen  Kupferpulver schnell     eingetragen.    Nach Ent  fernen der     Eiskühlung    lässt man die Tem  peratur allmählich auf Zimmertemperatur  steigen und steigert dann auf etwa 40  C. Bei  dieser Temperatur wird das Gemisch 2 bis  3 Stunden gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit  liegt eine, nur noch durch überschüssiges  Kupfer getrübte Lösung vor.

   Man giesst diese  auf 500 Gewichtsteile Eiswasser und lässt      einige Zeit absitzen. Durch Abgiessen trennt  man so die Hauptmenge     Pyridin.    und Säure  ab. Den     halbfesten    Rückstand nimmt man  mit 500 Gewichtsteilen     5%iger    Natronlauge  auf und unterwirft die Lösung einer Va  kuumdestillation. Bei ?0 mm und 60  ist in  etwa 1 Stunde das restliche     Pyridin    abgetrie  ben. Die     pyridinfreie    alkalische Lösung wird  auf 2000 Gewichtsteile verdünnt und geklärt.  



  Aus der tiefroten Lösung wird das Na  triumsalz des     Leukoschwefelsäureesters    durch  Zusatz von     Natriumchlorid        ausgesalzen.    Es  ist rot gefärbt. Der neue     Leukoschwefelsäure-          ester    liefert auf Baumwolle, Zellwolle und       Viskosekunstseide    orangefarbene     glatteDrucke     von sehr guten Chlor- und     Nassechtheiten.     



  Der für die Herstellung des     Leukoschwe-          felsäureesters    verwendete Farbstoff ist in der  üblichen Weise erhältlich. Er bildet, aus     Py-          ridin    oder Chlorbenzol umkristallisiert, schar-    lachfarbige, verfilzte dünne Nadeln vom       Scbme        lzpunkt    239 bis 240  C.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- schwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes, dadurch -,eliennzeichnet, dass man den Farb stoff, @vie er durch Kondensation von 6-Chlor- 4 - methyl - 3 - oxythionaphthen mit 4.5-Di- ehloracenaphthenchinon erhältlich ist,

   durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Ver- esterungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base in den Leukoschwefelsäureester über- f ührt. Das Natriumsalz des neuen Leukoschwe- felsäureesters stellt ein rotes Pulver dar, das sich gut in Wasser löst.

   Es liefert beim Drucken auf Baumwolle, Zellwolle und Vis- kosekunstseide glatte orangefarbene Drucke von sehr guten Echtheiten.