CH211850A - Verfahren zur Herstellung eines Phenanthrenderivates. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Ar. 208542.    Verfahren zur Herstellung eines     Phenanthrenderivates.       Es wurde gefunden,     dass    ein     Phenanthren-          derivat    hergestellt werden kann, wenn     man     ein Gemisch von     Di   <B>-</B>     (W-        benzoylamino   <B>-</B>     l'-          anthrachinonyl)   <B>-</B>     diaminophenanthrenen,    das  durch Umsetzen eines bei<B>95</B> bis<B>110'</B>  schmelzenden Gemisches     isomerer        Dibrom-          phenanthrene,

      erhalten durch     Dibromieren     von     Phenanthren    in Nitrobenzol, mit     1-Amino-          5   <B>-</B>     benzoylamino   <B>-</B>     antlirachinon    erhältlich ist,  mit kondensierenden Mitteln behandelt.  



  Das neue     Phenanthrenderivat    stellt ein  schwarzes Pulver dar, das Baumwolle aus  rotbrauner     Küpe    in braunen Tönen färbt.  



  Für die Behandlung mit kondensierenden  Mitteln kommen insbesondere saure konden  sierende Mittel, z. B. konzentrierte "Schwefel  säure und     Chlorsulionsäure,    in Betracht. Die  Behandlung kann bei tiefer, mittlerer oder  erhöhter Temperatur vorgenommen werden.  Es ist von Vorteil, der Behandlung mit kon  densierenden Mitteln eine oxydierende Be  handlung folgen. zu lassen, beispielsweise mit       Natriumnitrit,        -perborat    oder     -hypoehlorit    in    saurem Medium. Das erhaltene Produkt kann  weiterhin durch     Umfällen,        Umküpen    oder       Umkristallisieren    gereinigt werden.  



  Das als Ausgangsmaterial verwendete  Gemisch von     Di-(5'-benzoylamino-l'-anthra-          chinonyl)   <B>-</B>     diaminophenanthrenen    kann wie  folgt hergestellt werden:  <B>67,2</B> Teile eines bei<B>95</B> bis<B>110'</B> schmel  zenden, rohen Gemisches     isomerer        Dibrom-          phenanthrene,    erhalten durch     Bromieren    von       Phenanthren    in     Nitrobenzol,

      werden mit  <B>137</B> Teilen     1-Ami#o-5-benzoylaminoauthra-          chinon    sowie     60#    Teilen wasserfreiem     Na-          triumearbonat,   <B>60</B> Teilen entwässertem     Na-          triumacetat    und<B>5</B> Teilen     K-upferchlorür    in  1200 Teilen trockenem Nitrobenzol verteilt  und 40 Stunden bei<B>195</B> bis<B>205 '</B> gerührt.  Das Reaktionsgemisch wird 'heiss filtriert,  der Rückstand mit Nitrobenzol sowie mit  Benzol und Alkohol ausgewaschen<B>und</B> zur  Reinigung zuerst mit verdünnter Salzsäure,  dann mit Alkohol ausgekocht.

        Das erhaltene Produkt ist ein     unverküp-          bares,    braunes Pulver, das bei 405 bis 415<B>'</B>  schmilzt und sich in konzentrierter Schwefel  säure mit grüner Färbe löst.  



  <I>Beispiel:</I>  <B>1</B> Teil des Umsetzungsproduktes aus  einem Gemisch der eingangs erwähnten     Di-          bromphenanthrene    und     1-Amino-5-benzoyl-          aminoanthrachinon    wird in<B>18</B> Teile     96%io,e     Schwefelsäure eingetragen und<B>5</B> Stunden bei  20<B>0</B> gerührt. Die Lösung giesst man auf Eis'  gibt<B>0,3</B> Teile     Natriumnitrit    zu und rührt  <B>16</B> Stunden bei<B>0</B> bis<B>5</B>     '.    Der erhaltene Farb  stoff, wird filtriert und gewaschen.  



  Die Kondensation kann auch unter Ver  wendung einer kleineren Menge     Schwefel-          Aure    durchgeführt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII: Verfahren zur 1-Ierstellun-, eines Phen- anthrenderivates. dadurch gekennzeichnet, dass man ein Geiniseh von Di-(,5'-benzoyl- amino <B>- l' -</B> antliraehinonyl) <B>-</B> diaminophenan - threnen,

   das durchUmsetzeneinesbei95bis <B>110'</B> sehmelzenden Gemisches isomerer Di- bromphenanthrene. erhalten durch Dibromie- ren von Phenanthren in Nitrobenzol, mit 1-Aniiiio--5-benzoylamiiioanthrachinon erhält lich ist, mit kondensierenden Alitteln be handelt.

   Das neue Phenanthrenderivat stellt eiii schwarzes Pulver dar, das Baumwolle atis rotbrauner Küpe in braunen Tönen färbt.