CH208542A - Verfahren zur Herstellung eines Phenanthrenderivates. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Phenanthrenderivates.       Es wurde gefunden, dass ein     Phenanthren-          derivat    hergestellt werden kann, wenn man       Di-(5'-benzoylamirio-1'-anthrachinonyl-)        6,10-          diaminophenanthren    mit kondensierenden Mit  teln behandelt.  



  Das neue     Phenanthrenderivat    stellt ein  schwarzes Pulver dar, das Baumwolle aus  roter     Küpe    in sehr echten, rotbraunen Tönen  färbt.  



  Für die Behandlung mit kondensierenden  Mitteln kommen insbesondere saure, kon  densierende Mittel, z. B. konzentrierte     Schwe-          felsä)ire    und     Chlorsulfonsäure    in Betracht.  Die Behandlung     kann    bei tiefer, mittlerer  oder erhöhter Temperatur vorgenommen wer  den.

   Es ist vor) Vorteil, der Behandlung mit  kondensierenden Mitteln eine oxydierende  Behandlung folgen zu lassen, beispielsweise  mit     Natriumnitrit,        -perborat    oder     -hypochlorit     in saurem     Medium.    Das erhaltene Produkt  kann weiterhin durch Umfällen,     Umküpen     oder     Umkristallisieren    gereinigt werden.  



  Das als Ausgangsmaterial verwendete         Di-(5'-        benzoylamirio        -1'-anthrachinonyl-)6,10-          diaminophenanthren    kann wie folgt herge  stellt werden  5 Teile     6,10-Dibromphenanthren,        Smp.145     bis 146  , hergestellt durch     Bromieren    von       10-Bromphenanthren    in Schwefelkohlenstoff  nach Annalen der Chemie, Band 321, Seite  248, oder durch     Bromieren    von     10-Brom-          phenanthren    in     Tetrachlorkohlenstoff,    4,5  Teile wasserfreies     Natriumcarbonat,    4,

  5 Teile  entwässertes     Natriumacetat,    10,5 Teile       1-Amino-5-benzoylaminoanthrachi)ion    und 0,4  Teile     Kupferchlorür    werden in 100 Teilen  getrocknetem Nitrobenzol verteilt und 40  Stunden bei 195-205   gerührt. Das Re  aktionsgemisch wird heiss filtriert, der Rück  stand mit Nitrobenzol, sowie mit Benzol und  Alkohol ausgewaschen und zur Reinigung  zuerst mit verdünnter Salzsäure, dann mit  Alkohol ausgekocht.

   Man erhält in guter  Ausbeute das     Di-(5'-benzoylamino-1'-anthra-          chinonyl-)6,10-diaminophenanthren    als ein  dunkelbraunes, kristallines Pulver, das kon-      zentrierte Schwefelsäure grün färbt, bei 415  bis 420   schmilzt und sehr schwer     verküpt.     <I>Beispiel:</I>  1 Teil     Di-(5'-beuzoylaniino-1'-antlira-          chirrouyl-)6,10-diarriirroplrenantliren    wird bei  50   in 18,4 Teile 96     o/oige    Schwefelsäure  eingetragen und 2 Stunden bei 50 o gerührt.  Nun trägt man in Eis, gibt 0,3 Teile Natrium  nitrit zu und rührt 16 Stunden bei 0-5  .

    Der so erhaltene Farbstoff wird     abfiltricrt,     neutral gewaschen und mit Wasser     ange-          teigt    oder getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Phen- anthrenderivates, dadurch gekennzeichnet, dass man Di-(5'-berizoylaniitio-1'-antlir-acliinoriyl-) 6,10-diaminophenanthren mit kondensieren den Mitteln behandelt. Das neue Phenanthrenderivat stellt eilt schwarzes Pulver dar, das Baumwolle aus roter Küpe in sehr echten, rotbraunen Tönen färbt.