CH222472A - Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent     Nr.218368.            Terfahren    zur Herstellung eines     stickstoffhaltigen    Kondensationsproduktes.         Es    wurde gefunden, dass .ein stickstoff  haltiges Kondensationsprodukt hergestellt  werden kann, wenn man auf 1     Mol        (5'-          Benzoyl:amino-1'-anthrachinonyl=)        2-amino-8-          bromchrysen    kondensierende Mittel einwir  ken lässt, 1     Mol    des erhaltenen     Produkteis:

      mit  1     Mol        1-Amino-5-benzoylaminoanthrachinon     umsetzt und hierauf auf den entstandenen       Körper        kondensierende    Mittel einwirken  lässt.  



  Das in sehr ,guter     Ausbeute    erhaltene       stickstoffhaltige        Kondensationsproduktbildet     ein braunes Pulver, das sich in konzentrierter       Schwefelsäure    mit     grüner    Farbe löst und  pflanzliche Faser, wie z. B. Baumwolle, aus       rotgelber        Küpe    in kräftigen, reinen gelb  braunen Tönen färbt. Die erzielten Färbun  gen sind sehr gut wasch-, chlor- sowie     beueh-          echt    und weisen insbesondere auch eine vor  zügliche Lichtechtheit auf.  



  Die Einwirkung kondensierender Mittel,  die oxydierend wirken können, wie z. B.  Aluminiumchlorid, gegebenenfalls in Gegen-         wart    organischer     Säurechloride    und von       Verdünnun.gs-    oder Lösungsmitteln, kann bei  höherer oder niederer Temperatur erfolgen.  Als     Kondensationsmittel    besonders geeignet  sind Schwefelsäure und     ihre    Derivate, die  zweckmässig bei niederer Temperatur ange  wandt werden. Sehr wahrscheinlich werden  bei der     Einwirkung        kondensierender        Mittel          Karbazolringe    gebildet.  



  Das neue stickstoffhaltige     Kondensations-          produkt    kann     dureh    ein- oder mehrmaliges  Kristallisieren aus     organischen    Lösungs  mitteln oder durch Behandlung mit oxydie  renden Mitteln, wie z. B.     A1kalinitritlösung     in saurem Medium,     Alkalihypo:chloritlösung     oder     Perboratlösung,    gereinigt werden.  



       Beispiel:     10 Teile     (5'-Benzoylamino-1'-antliraehi-          nonyl-)2-amino-8-bromchrysen    werden bei  einer Innentemperatur von 0-5   in 130 Teile  96%ige Schwefelsäure     eingetragen    und 16  Stunden bei<B>0-5'</B>     gerührt.    Nun trägt man      in Eis ein, das 3 Teile     Natriumnitrit    enthält,  und rührt 3     Stunden    kräftig. Die Reaktion  ist nun beendet und der Farbstoff kann     ab-          filtriert,        ausgewaschen    und getrocknet wer  den.  



  2 Teile     entwässertes        Natriumacetat    und  2 Teile     kalz.    Soda werden mit 114 Teilen  Nitrobenzol so lange im Sieden     gehalten,    bis  12 Teile     Nitrobenzol        abdestilliert    sind.

       Nach     dein Abkühlen auf etwa     l93-203          werden     6,45 Teile des im ersten Absatz erhaltenen  Kondensationsproduktes, 3,5 Teile     1-Amino-          5-benzoylamino-anthrachinon    und 0,2 Teile       Kupferchlorür    zugefügt, und 18 Stunden bei       dieser        Temperatur    gerührt. Nun wird heiss  filtriert, der Rückstand mit Nitrobenzol,  Benzol und Alkohol gewaschen und zur Rei  nigung mit verdünnter Salzsäure     ausgekocht,          abfiltriert,    mit Wasser gewaschen und noch  mals mit Alkohol     aus(rekocht.     



  1,5 Teile des so erhaltenen Farbstoffes       werden    bei einer Innentemperatur von 0-6    in 27 Teile 96%     ige    Schwefelsäure eingetra  gen und 18 Stunden bei 0-6   gerührt. Nun  trägt man in Eis ein, das etwas Natrium  nitrit enthält und rührt 6     Stunden    kräftig  bei einer Temperatur von 0-8      .    Die Re  aktion ist nun beendet und der Farbstoff  kann     abfiltriert,    ausgewaschen und getrock  net werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines etick- stoffhaltigen Kondensationsproduktes, da durch ,gekennzeichnet, dass man auf 1 Mol <B>W-</B> Benzoylamino -<B>l'-</B> anthrachinonyl - ) 2- amino-8-bromchrysen kondensierende Mittel einwirken lässt, 1 Mol des erhaltenen Pro duktes mit 1 Mol 1-Amino-5-benzoylamino- antlirachinon umsetzt und hierauf auf den entstandenen Körper kondensierende Mittel einwirken lässt.

   Das in sehr guter Ausbeute erhaltene stickstoffhaltige Kondensationgproduktbildet ein braunes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe löst und pflanzliche Faser, wie z. B. Baumwolle, aus rotgelber Küpe in kräftigen, reinen gelb braunen Tönen färbt.

   Die erzielten Färbun gen sind sehr gut wasch-, chlor- ;sowie beuch- echt und weisen insbesondere auch eine vor zügliche hichteehtheit auf. UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadureli gekennzeichnet, @dass als kondensierendes Mit tel hochprozentige Schwefelsäure verwendet wird.