AT133488B

AT133488B - Verfahren zur Herstellung von thioindigoiden Küpenfarbstoffpräparaten.

Info

Publication number: AT133488B
Authority: AT
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1930-02-15
Filing date: 1931-02-16
Publication date: 1933-05-26

Description


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  Verfahren zur   Ilerstellung   von thioindigoiden Küpenfarbstoffpräparaten. 



   Im Stammpatent Nr. 126984 ist ein Verfahren zum Drucken mit thioindigoiden Küpenfarbstoffen nach der Hydrosulfitmethode beschrieben, das darin besteht, dass man eine Druckpaste verwendet, die neben den   üblichen   Zusätzen und der für die Reduktion des Farbstoffes erforderlichen Menge Hydrosulfit noch Salze, Oxyde oder Hydroxyde eines Schwermetalls in einer Menge von   1/20   bis      Mol, berechnet auf die angewendete Menge des trockenen, reinen Farbstoffes, enthält. Durch dieses Verfahren wird eine erhebliche Beschleunigung der Fixation und eine grössere Farbstärke der Drucke erreicht. 



   Es wurde ferner gezeigt, dass dieser Effekt beim Drucken mit thioindigoiden Küpenfarbstoffen auch erreicht wird, wenn man eine Druckpaste verwendet, die einen thioindigoiden Küpenfarbstoff, ein Alkalicarbonat, Natrium-Formaldehydsulfoxylat als Reduktionsmittel in einer für die Reduktion des Farbstoffes ausreichenden Menge, ein Verdickungsmittel und ausserdem noch Salze, Oxyde oder Hydroxyde eines Schwermetalls in einer Menge von   1/20 bis   Mol, berechnet auf die angewendete Menge des trockenen, reinen Farbstoffes, enthält. 



   Es wurde nun gefunden, dass neue wertvolle Thioindigofarbstoffpräparate erhalten werden, wenn man in einer geeigneten Phase des chemischen Herstellungsverfahrens des Farbstoffes, z. B. bei der Oxydation der Oxythionaphthene in alkalischem Medium, dem Reaktionsgemisch eine Verbindung eines Schwermetalls, wie z. B. Salze, Oxyde, Hydroxyde, zusetzt. Die Phase ist dann als geeignet anzusprechen, wenn das metallische Kation durch die nachfolgenden Prozesse nicht mehr aus dem Farbstoff herausgelöst wird. 



  Die Metallverbindungen verteilen sich, gegebenenfalls in einer durch den Fabrikationsprozess bedingten veränderten Form, in den Präparaten äusserst fein und durchdringen die Farbstoffkristalle gleichmässig. 



   Die auf diesem Wege dargestellten   Farbstoffpräparate   zeigen gegenüber denen, die ohne Metallsalzzusätze dargestellt sind, folgende Vorteile : Die Reduktion zur Leukoverbindung geht bedeutend schneller, auch ziehen diese Farbstoffe schneller aus der Färbeflotte aus. Die Leukoverbindungen kristallisieren erst bei tieferen Temperaturen aus der Flotte aus. Hiedurch kann die Flotte kälter gehalten werden. 



  Verwendet man die Farbstoffe in der Zeugdruckerei, so zeigen sie beim Hydrosulfit-und Formaldehydsulfoxylatverfahren ein erheblich besseres Fixationsvermögen, und die Nuancen sind voller als bei solchen Farbstoffen, die ohne Zusatz von Metallsalzen dargestellt werden. 



   Das Verfahren bringt bei allen thioindigoiden Farbstoffen einen technischen Effekt mit sieh, der jedoch je nach der Reaktionsfähigkeit, der Löslichkeit und den sonstigen Eigenschaften der verschiedenen Farbstoffe in gewissen Grenzen schwankt. 



   Beispiele : 
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<tb> 
<tb> 1. <SEP> 30 <SEP> Gewichtsteile <SEP> 6-Aethoxy-3-oxythionaphthen <SEP> werden <SEP> mit
<tb> 600 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> Wasser,
<tb> 1-5 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> Eisenvitriol <SEP> (FeS04. <SEP> 7HO) <SEP> und
<tb> 27 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> Schwefel <SEP> angeriihrt. <SEP> Dann <SEP> werden <SEP> 35 <SEP> Gewichtsteile <SEP> Natronlauge <SEP> von <SEP> 400 <SEP> Bé
<tb> 
 
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<tb> 
<tb> 2.30 <SEP> Gewichtsteile <SEP> 6-Chlor-4-methyl-3-oxythionaphthen,
<tb> 600 <SEP> Gewichtsteile <SEP> Wasser,
<tb> 1-2 <SEP> Gewichtsteile <SEP> Niekelsulfat <SEP> (Ni. <SEP> SO4. <SEP> 7 <SEP> H2O) <SEP> und
<tb> 27 <SEP> Gewichtsteile <SEP> Schwefel <SEP> werden <SEP> zusammen <SEP> verrührt. <SEP> Dann <SEP> werden <SEP> 35 <SEP> Gewichtsteile
<tb> 
 Natronlauge von 400 Bé zugesetzt.

   Es wird nun zum Sieden erhitzt und so lange kochend gehalten, bis die Farbstoffbildung beendet ist. Dann wird abfiltriert und mit heissem Wasser   nachgewaschen.   Der Farbstoff wird dann mit 500 Gewichtsteilen Wasser und 40 Gewichtsteilen Sehwefelnatrium angerührt, gekocht, wieder abfiltriert und ausgewaschen. Die so erhaltene Paste wird unter Zusatz von Wasser auf den   gewünschten     Prozentgehalt   eingestellt. 
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<tb> 
<tb> 



  3.100 <SEP> Gewiehtsteile <SEP> 4-Methyl-6-Chlor-3-0xythionaphthen <SEP> werden <SEP> mit
<tb> 80 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> Schwefel,
<tb> 200 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> Sprit <SEP> und <SEP> 1-10 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> Kupfersulfat <SEP> in <SEP> 5-50 <SEP> Gewichtsteilen
<tb> 
 Wasser angerührt. Dann wird mit Wasser auf 3000 Gewichtsteile eingestellt und auf 60  C erhitzt. Es werden nun 200 Gewichtsteile Natronlauge von   400 Bé zugegeben.   Die Temperatur wird zum Sieden gebracht, und es wird so lange nacherhitzt, bis die Farbstoffbildung beendet ist. Dann wird filtriert, ausgewaschen und die   Presskuchen   entweder getrocknet oder auf wässerige Paste eingestellt. 



   4. Zu der auf 1400 Gewichtsteilen aufgefüllten klaren, wässerigen Lösung einer Alkalisehmelze, die aus 
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<tb> 
<tb> 40 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> Ätznatron,
<tb> 25 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> Ätzkali,
<tb> 70 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> Wasser <SEP> und
<tb> 30 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> S-Methyl-a-Chlorphenyl-l-thioglykol-S-earbonsäureamid
<tb> 
 
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<tb> 
<tb> 130 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> Ätznatron,
<tb> 40 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> Ätzkali,
<tb> 125 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> Wasser,
<tb> 34 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> 5-Aethoxy-phenyl-l-thioglykol-2-earbonsäureamid
<tb> 
 
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