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Verfahren zur Erzeugung von Drucken und Färbungen mit Estersalzen von Leukoküpenfarb- stoffen.
Das Drucken und Färben mit Leukoestersalzen von Küpenfarbstoffen beruht darauf, dass diese Körper in wässriger Lösung auf die Faser gebracht und auf letzterer der sauren Oxydation unterworfen werden, wodurch der Küpenfarbstoff in feinster Verteilung zurückgebildet und dadurch die Färbung entwickelt wird.
Diese Entwicklung der Färbung kann mittels besonderer Entwicklungsbäder geschehen (siehe deutsche Patentschrift Nr. 418487). Sie kann auch mit Hilfe eines geeigneten Oxydationsmittels und eines Stoffes, der in der Hitze Säure liefert, in einer Dämpfoperation durchgeführt werden (siehe deutsche Patentschrift Nr. 479678).
Im Verfahren der deutschen Patentschrift Nr. 525302 wird Aluminiumchlorat verwendet, welches beim Dämpfen zugleich oxydierend und sauer wirkt. Zwar können nach diesem Verfahren auch Färbungen mit Leukoestersalzen durch blosses Verhängen an der Luft entwickelt werden, doch ist es in diesem Falle nötig, das Färbegut zunächst mit einer Lösung von Weinsäure und Ammoniumvanadat zu klotzen und zu trocknen. Alsdann wird mit einer Druckpaste überdruck, die ausser dem Leukoestersalz noch Aluminiumchlorat enthält und das Gewebe bei Raumtemperatur verhängt. Es ist auch möglich, an Stelle der Vorbehandlung durch Klotzen Weinsäure und Vanadat direkt der Druckfarbe zuzusetzen, doch wird dadurch die Haltbarkeit der Druekfarbe nachteilig beeinflusst.
Es wurde nun gefunden, dass dieses Verfahren noch weiter vereinfacht werden kann. Das Färbegut wird nämlich mit einer Druckfarbe bedruckt bzw. mit einer Lösung geklotzt, die ein Leukoestersalz, Ammoniumchlorat und in der Regel Ammoniumpersulfat, ferner Ammoniumvanadat als Katalysator enthält.
Die Entwicklung der Färbung geschieht auch hier durch einfaches Verhängen bei gewöhnlicher oder schwach erhöhter Temperatur. Die Vorbehandlung der Faser, d. h. das Vorklotzen mit einer Lösung von Weinsäure und Ammoniumvanadat ist jedoch unnötig. Die Zugabe von Ammoniumpersulfat richtet sich nach der Natur des verwendeten Estersalzes. Sie wirkt günstig auf die nur in Gegenwart von Ammoniumehlorat eintretende Farbstoffentwicklung. Durch die Einsparung der Vorbehandlung stellt das neue Verfahren gegenüber den bisherigen einen merklichen Fortschritt dar.
Das neue Verfahren ist besonders für den Zeugdruck geeignet. Die Druckfarben enthalten keine Kupfer-und auch keine andern Schwermetallsalze, die zu Rakelangriff oder sonstigen Störungen Anlass geben könnten. Sie sind ausserdem gut haltbar. Es werden auf diese Weise gut entwickelte Farbtöne erhalten.
Von besonderem Vorteil ist die Abwesenheit von Aluminiumsalzen. Sie bedingt eine grössere Kombinationsfähigkeit, z. B. die Anwendung im"Madder Style", wo der mit Estersalzen und Beizen bedruckte Stoff nachträglich mit Beizenfarbstoffen, z. B. Alizarinderivaten, überfärbt wird. Das Aluminiumchloratverfahren fällt für diesen Zweck ausser Betracht, da das vorhandene Aluminiumchlorat zu unerwünschter Lackbildung mit den Beizenfarbstoffen führen kann. Das neue Verfahren eignet sich jedoch auch zum Färben durch Klotzen, während das bisherige Verfahren nur für den Druck geeignet war.
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<tb> 1. <SEP> 2.3. <SEP> 4. <SEP> 5. <SEP> 6.
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1. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leukobenzoehinon-di-paraehloranilid..... <SEP> 6 <SEP> Gewiehtsteile
<tb> 2. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leukodibenzpyrenchinon <SEP> ............... <SEP> - <SEP> 5 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> ,,
<tb> 3. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leukodibrom-dihenzpyrenchinon <SEP> ........ <SEP> - <SEP> - <SEP> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> ,,
<tb> 4. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leuko-6-äthoxy-4'-methyl-6-eMor-thioindigo <SEP> ................................................... <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP> ,,
<tb> 5. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leuko-6 <SEP> : <SEP> 6'-diäthoxy-thioindigo <SEP> ........ <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 8 <SEP> - <SEP> ,,
<tb> 6. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leuko-4 <SEP> : <SEP> 4'-dimethyl-6 <SEP> :
<SEP> 6'-dichlorthioindigo <SEP> ............................................... <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 2 <SEP> ,,
<tb> Äthylenthioglykol <SEP> ........................................ <SEP> 6 <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 10 <SEP> ,,
<tb> Phenol <SEP> ................................................... <SEP> - <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> - <SEP> 5 <SEP> ,,
<tb> Harnstoff..........................................-5 <SEP> 5 <SEP> 5-5 <SEP>
<tb> Heisses <SEP> Wasser <SEP> 23 <SEP> 25 <SEP> 7 <SEP> 21 <SEP> 28 <SEP> 13
<tb> Stärke-Traganth-Verdickung <SEP> ............................ <SEP> 60 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50
<tb> lösen, <SEP> bei <SEP> 50" <SEP> C <SEP> zugeben <SEP> :
<tb> Ammoniumchloratlösung <SEP> (15''Bé) <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 8 <SEP> 5 <SEP> 3 <SEP> 8 <SEP> "
<tb> abkühlen <SEP> und <SEP> zugeben <SEP> einer <SEP> Lösung
<tb>
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<tb>
<tb> 7. <SEP> 8. <SEP> 9. <SEP> 10. <SEP> 11. <SEP> 12.
<tb>
7. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leuko-4 <SEP> : <SEP> 4'-dimethyl-6 <SEP> : <SEP> 6'-dichlorthioindigo <SEP> ............................................... <SEP> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> -Gewichtsteile
<tb> 8. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leuko-7 <SEP> : <SEP> 7'-dimethyl-6 <SEP> : <SEP> 6'-dichlorthioindigo <SEP> ............................................... <SEP> - <SEP> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> ,,
<tb> 9. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leuko-7 <SEP> : <SEP> 7'-dimethyl-5 <SEP> : <SEP> 5'-dichlorthioindigo <SEP> ............................................... <SEP> - <SEP> - <SEP> 4 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> ,,
<tb> 10. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leuko-5, <SEP> 6, <SEP> 7-trichlorthionaphten-5' <SEP> :
<SEP> 7'dichlorindol-indigo <SEP> ...................................... <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 8 <SEP> - <SEP> - <SEP> ,,
<tb> 11. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> leuko-2-anthracen-2-indol-dibromindigo.. <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 5 <SEP> - <SEP> ,,
<tb> 12. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leuko-4 <SEP> : <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 7 <SEP> : <SEP> 4' <SEP> : <SEP> 5' <SEP> :
<SEP> 7'-hexa-bromindigo <SEP> ................................................... <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 5 <SEP> ,,
<tb> Äthylenthioglykol <SEP> ........................................ <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 10 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> ,,
<tb> Phenol <SEP> ................................................... <SEP> 3 <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP> 3 <SEP> - <SEP> 3 <SEP> ,,
<tb> Harnstoff <SEP> ................................................ <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 5 <SEP> 2 <SEP> - <SEP> 2 <SEP> ,,
<tb> Heisses <SEP> Wasser............................................. <SEP> 9 <SEP> 12 <SEP> 2 <SEP> 7 <SEP> 22 <SEP> 17 <SEP> ,,
<tb> Stärke-Traganth-Verdickung <SEP> ............................... <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> ,,
<tb> lösen, <SEP> bei <SEP> 50 <SEP> C <SEP> zugeben:
<tb> Ammoniumchloratlösung <SEP> (15 <SEP> Bé) <SEP> ........................... <SEP> 15 <SEP> 12 <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 8 <SEP> 8 <SEP> ,,
<tb> abkühlen <SEP> und <SEP> zugeben <SEP> einer <SEP> Lösung
<tb>
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<tb>
<tb> 13.14. <SEP> 15.16. <SEP> 17.18.
<tb>
13. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leuko-5 <SEP> : <SEP> 7 <SEP> : <SEP> 5' <SEP> : <SEP> 7'-tetra-bromindigo <SEP> .... <SEP> 5 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> Gewichtsteile
<tb> 14. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leuko-5-bromindigo <SEP> ................... <SEP> - <SEP> 6 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> ,,
<tb> 15. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leukoindigo <SEP> .......................... <SEP> - <SEP> - <SEP> 5 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> ,,
<tb> 16. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leuko-dimethoxy-dibenzanthron........---8--,,
<tb> 17. <SEP> Estersalz <SEP> von <SEP> Leuko-brom-l-chlor-2 <SEP> : <SEP> 3-naphthindol-
<tb> 2 <SEP> :
<SEP> 2'-p-methoxynaphthalinindigo <SEP> .................. <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 8 <SEP> - <SEP> ,,
<tb> 18. <SEP> Estersalz <SEP> des <SEP> Leuko-Küpenfarbstoffes <SEP> aus <SEP> < ,-Isatinanilid <SEP> und <SEP> l-Methyl-7 <SEP> : <SEP> 8-oxybenzocarbazol <SEP> ......... <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 12 <SEP> ,,
<tb> Äthylenthioglykol <SEP> .................................... <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> ,,
<tb> Phenol <SEP> ............................................... <SEP> 3 <SEP> - <SEP> 3 <SEP> - <SEP> 5 <SEP> 3 <SEP> ,,
<tb> Harnstoff <SEP> 2-2-5 <SEP> 2
<tb> Heisses <SEP> Wasser.......................................... <SEP> 17 <SEP> 25 <SEP> 25 <SEP> 30-5 <SEP> 18 <SEP> 10
<tb> Stärke-Traganth-Verdickung <SEP> ..........................
<SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 50
<tb> lösen, <SEP> bei <SEP> 50 <SEP> C <SEP> zugeben <SEP> :
<tb> Ammoniumchloratlösung <SEP> (15 <SEP> Bé) <SEP> ........................... <SEP> 8 <SEP> 8 <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 8 <SEP> "
<tb> abkühlen <SEP> und <SEP> zugeben <SEP> einer <SEP> Lösung
<tb>
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Nacht verhängt, u. zw. zweckmässig bei einer Temperatur von 40 bis 500 C. Ein Verhängen bei ge- wöhnlicher Temperatur über Nacht genügt nicht bei allen Farbstoffen ; die Dauer des Verhängens muss in diesem Fall auf 48 Stunden ausgedehnt werden.
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Man <SEP> klotzt <SEP> die <SEP> zu <SEP> färbende <SEP> Ware <SEP> in <SEP> folgendem <SEP> Bade <SEP> : <SEP> 19.
<tb>
Estersalz <SEP> von <SEP> Leuko-4 <SEP> : <SEP> 4'-dimethyl-6 <SEP> : <SEP> 6'-dichlor-thioindigo <SEP> ..................... <SEP> 20 <SEP> Gewichtsteile
<tb> Äthylenthioglykol <SEP> IM
<tb> Phenol <SEP> 50"
<tb> Harnstoff <SEP> 50 <SEP> "
<tb> Heisses <SEP> Wasser <SEP> 580 <SEP> "
<tb> Traganth-Verdickung <SEP> ........................................................... <SEP> 50 <SEP> ,,
<tb> lösen, <SEP> bei <SEP> 50 <SEP> C <SEP> zugeben <SEP> :
<tb> Ammoniumehlorat <SEP> (15 <SEP> Bé) <SEP> .................................................. <SEP> 80 <SEP> ,,
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entwickelt.