DE577703C - Herstellung von komplexen, Wolfram und Molybdaen enthaltenden Verbindungen - Google Patents
Herstellung von komplexen, Wolfram und Molybdaen enthaltenden VerbindungenInfo
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Description
- Herstellung von komplexen, Wolfram und Molybdän enthaltenden Verbindungen Es ist bekannt, daß man aus sauerstoffhaltigen Verbindungen des Wolframs und Molybdäns oder deren Gemischen durch Behandlung mit sauerstoffhaltigen Verbindungen des Phosphors, der Kieselsäure, des Bors, Aluminiums, Chroms, Eisens, Mangans, Arsens, Antimons usw. wertvolle komplexe Verbindungen erhalten kann.
- Es wurde nun gefunden, daß man zu anderen wertvollen komplexen, Wolfram und Molybdän enthaltenden Verbindungen gelangen kann, wenn man die zur Bildung der genannten komplexen Verbindungen erforderlichen sauerstoffhaltigen Verbindungen miteinander umsetzt und gleichzeitig reduzierende Mittel zur Einwirkung bringt, oder wenn man auf Wolfram und Molybdän enthaltende komplexe Säuren oder deren Salze reduzierende Mittel zur Einwirkung bringt, oder wenn man sauerstoffhaltige Wolfram-oder Molybdänverbindungen enthaltende Komponenten für sich mit reduzierend wirkenden Mitteln behandelt und danach auf sie die anderen zur Komplexbildung erforderlichen sauerstoffhaltigen Komponenten einwirken läßt.
- Man kann z. B. so verfahren, (laß man Reduktionsmittel, wie Alkalibisulfitlauge, Alkalihydrosulfit, Traubenzucker usw" auf Geinische aus Natriumphosphat bzw. Natriumsilicat oder -borat, Natriumwolframat und Natriummolybdat einwirken läßt, wobei im allgemeinen tiefviolettblaue Lösungen, die die komplexen Verbindungen enthalten, entstehen. Vorteilhaft arbeitet man in Gegenwart von anorganischen oder organischen Säuren. Auch ist oftmals ein Erhitzen unter Druck förderlich.
- Man kann z. B. auch so verfahren, (laß man Phosphorwolframsäure bzw. ihre Salze mit Molybdänsalzen und Phosphaten behandelt und (las entstehende Produkt reduziert; auch kann man die Wolfram- und Molybdänvei-bindungen zuerst reduzieren und auf die so gewonnenen Produkte Verbindungen einwirken lassen, die zur Bildung von komplexen wolfrain- und inolybdänhaltigen Verbindungen befähigt sind. Der Gegenstand des älteren Palents 539 174 wird hier nicht beansprucht. Beispiel i 8o Gewichtsteile Natriumwolframat, i : 5 in Wasser gelöst, werden gemischt mit den wäßrigen Lösungen von 15 Gewichtsteilen Dinatriumphosphat, i : io gelöst, 4o Gewichtsteilen Natriummolybdat, i : io gelöst, und 8o Volumteilen Salzsäure von 2o° Be. Hierauf werden 5 Gewichtsteile Hydrosulfit in Pulver zugesetzt, worauf man den Ansatz nach einigem Stehen langsam zum Kochen bringt. Man hält so lange im Kochen, bis der Geruch nach Schwefeldioxyd verschwunden ist, kühlt ab und stellt auf i ooo Volumteile ein. Statt des Hydrosulfits kann man auch -2o Teile Natriunibisulfitlauge von 38° Be verwenden.
- Aus der nach dem Beispiel erhaltenen Lösung kann man z. B. durch Einleiten von Salzsäuregas in (las Reaktionsgemisch die komplexe Verbindung in fester Form leicht abscheiden.
- Die erhaltene Verbindung ist das Reaktionsprodukt des sauren Salzes einer Phosphorwolframmolybdänsäure und zeigt folgende analytische Daten: 76 °1o W 0g, 8 °/o Mo 0,1, ,2"9'1,P--0", 3,0°/o Naz0, 9,7"/o H--0- Beispiel 32 Gewichtsteile Ammoniunimolybdat werden i : io in Wasser gelöst und niit 1o Volumteilen Salzsäure von -22° Be unter Umrühren versetzt;' hierzu fügt man 5 Gewichtsteile festes gepulvertes Natriumhydrosulfit, überläßt das Gemisch einige Zeit sich selbst, erwärmt dann langsam zum Kochen und hält bei Kochtemperatur so lange, bis der Geruch nach schwefliger Säure verschwunden ist. Hierauf fügt man die Lösung von 8o Gewichtsteilen Natriumwolframat in Wasser (1 .5) zu, ferner die Lösung von 15 Gewichtsteilen Dinatriumphosphat, in Wasser (i : io), säuert mit 70 Volumteilen Salzsäure von 2o° Be an und stellt mit Wasser auf i ooo Voluniteile ein.
- Statt des Hydrosulfits können auch z. B. 2o Teile Natriumbisulfit von 38° B@ Verwendung finden. Beispiel 3 ioo Teile Phosphorwolframmolybdänsäure werden in i ooo Teilen heißem Wasser gelöst und unter Zusatz von 2o Teilen Salzsäure von 2o° Be mit 5 Teilen Zinkstaub versetzt. Man erwärmt so lange, bis der Zinkstaub gelöst ist. Durch Zusatz überschüssiger Salzsäure kann die reduzierte Verbindung abgeschieden werden. Beispiel q. 98 Teile Wolframsäure und 3o Teile Molybdänsäure werden in heißer Natronlauge gelöst und unter Zusatz von Phosphorsäure oder deren Salzen mit Salzsäure -im Überschuß versetzt. Die gelb gefärbte heiße Lösung wird mit 2 Teilen Kupferpulver versetzt. Man erhält eine dunkel gefärbte Lösung des Reduktionsproduktes.
- Statt der Phosphorsäure können andere mit Wolfram- und Molybdänverbindungen komplexe Verbindungen bildende. Säuren, z. B. Arsensäure usw., zugesetzt, statt des Kupfers können andere Metalle, wie Eisen usw., zur Reduktion verwendet werden. Beispiels Man löst 8o Teile Pliosphorwolfrainsäure oder die äquivalente Menge des Natriumsalzes und 2o Teile Phosphormolybdänsäure oder die äquivalente Menge des Natriumsalzes in der zehnfachen Menge heißen Wassers und kocht diese Lösung unter Zusatz. von etwas Salzsäure etwa 1/2 Stunde lang. Zu der Lösung fügt man dann io Gewichtsteile festes gepulvertes Natriumhydrosulfit, überläßt (las Gemisch einige Zeit sich selbst, erwärmt dann langsam zum Kochen und hält bei Kochtemperatur so lange, bis der Geruch nach schwefliger Säure verschwunden ist. Man erhält eine tiefdunkelblau gefärbte Lösung des Reduktionsproduktes einer Phosphorwolf rammolybdänsäure.
Claims (1)
- PATEN TANSPRUCI1: Verfahren zur Herstellung von komplexen Verbindungen aus sauerstoffhaltigen Wolfram- und Molybdänv erbindungen und zur Komplexbildung befähigten sauerstoffhaltigen Verbindungen anderer Elemente, dadurch gekennzeichnet, daß man die zur Bildung der genannten komplexen Verbindungen erforderlichen sauerstoffhaltigen Verbindungen miteinander umsetzt und gleichzeitig reduzierende Mittel zur Einwirkung bringt, oder daß man auf Wolfram und Molybdän enthaltende komplexe sauerstoffhaltige Säuren oder deren Salze reduzierende Mittel zur Einwirkung bringt, oder daß man sauerstoffhaltige Wolfram- oder Molybdänverbindungen enthaltende Komponenten für sich mit reduzierenden Mitteln behandelt und danach auf sie die anderen, zur Komplexbildung erforderlichen sauerstoffhaltigen Komponenten einwirken läßt, zweckmäßig in saurer Lösung. -
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