AT159191B - Verfahren zur Herstellung einer Chlorkohlenstoffverbindung der Formel C4Cl6. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung einer   Chlorkohlenstoffverbindung   der Formel   C4Cl68   
Es wurde gefunden, dass Hexachlorbuten (C4C2Cl6), welches aus Trichloräthylen durch Erhitzen auf beispielsweise   180-200'unter Druck,   z. B. nach dem Verfahren der französischen Patentschrift Nr. 814423 hergestellt werden   kann, ; durch   Einwirkung von Metallchloriden bei höherer Temperatur in rascher Reaktion 1 Mol Salzsäure abspaltet und in die Verbindung   CJICIs, vermutlich Pentachlor-   butadien, übergeht. Diese Verbindung lässt sich durch Umsetzung mit Chlor gegebenenfalls in Gegenwart von Chlorüberträgern, vorzugsweise von Antimonchlorid, in Heptachlorbuten (C4HC1,) überführen.

   Letzteres hat die Eigenschaft, durch neuerliche Einwirkung von Metallchloriden ein weiteres Mol Salzsäure abzuspalten. Es entsteht dabei der Chlorkohlenstoff   C. CI".   Diese abwechselnde Salzsäureabspaltung und Chloranlagerung geht mit sehr guten Ausbeuten vor sich. Es hat sich dabei gezeigt, dass es nicht erforderlich ist, die Zwischenkörper rein darzustellen, da die Katalysatoren einander nicht behindern. Man kann ohne weiteres nach der Salzsäureabspaltung aus Hexachlorbuten unter Zusatz von etwas Antimonchlorid chlorieren und danach bei etwas höherer Temperatur wieder Salzsäure abspalten.

   Man kann infolgedessen die Salzsäureabspaltung und die Chloranlagerung auch gleichzeitig vornehmen, indem man Hexachlorbuten bei höherer Temperatur unter gleichzeitiger Anwendung beider Katalysatoren mit Chlor behandelt, wobei unter Salzsäureabspaltung der Chlorkohlenstoff   CCle   entsteht. Es ist aber zweckmässiger, die Teilverfahren nacheinander   durchzuführen,   um den Chlorwasserstoff völlig chlorfrei zu gewinnen und die Chloranlagerung durch die Salzsäureabspaltung nicht zu beeinträchtigen. Es ist ferner auch möglich, das Hexachlorbuten zunächst zu chlorieren, wobei Oktochlorbutan   (CHCIg)   entsteht, und dieses durch Behandeln mit dem Chlorwasserstoff abspaltenden Katalysator in   CCle   überzuführen, wobei 2 Mol Salzsäure abgespalten werden. 



   Für die Chlorwasserstoffabspaltung sind vorzugsweise die als Katalysatoren für die Abspaltung von Chlorwasserstoff bekannten Chlorverbindungen des Eisens, Kobalts, Mangans geeignet. 
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 Nach ungefähr 2 Stunden ist 1 Mol Salzsäure abgespalten. Sodann wird   0'3 9 Antimonchlorid   zugegeben und unter Rühren bei ungefähr   700 Chlor   eingeleitet, wobei unter   Wärmeentwicklung rasch   71   9   Chlor aufgenommen werden. Die Temperatur wird nach Beendigung der Chloraufnahme auf 140-2000 gesteigert und dabei ein weiteres Mol Salzsäure abgespalten. Schliesslich wird das Produkt durch Waschen mit verdünnter Salzsäure und Wasser von den Katalysatoren befreit und destilliert (Kp712=211-212 ). 



   Beispiel 2 : 1 Mol Hexaehlorbuten wird mit   0'3 9 Antimonchlorid   versetzt und bei 80-90  unter Rühren Chlor eingeleitet. In 3 Stunden werden 71   9   Chlor aufgenommen. Das entstandene Oktochlorbutan wird sodann mit   0'5 9 Eisenchlorid   versetzt und auf   120-2000 erhitzt,   wobei in ungefähr 2 Stunden 2 Mol Salzsäure abgespalten werden. Der entstehende Chlorkohlenstoff ist mit dem nach Beispiel 1 erhaltenen identisch. 



   Beispiel 3 : 1 Mol Hexaehlorbuten wird mit   0'5 9 Eisenchlorid   und   0#7 g   9 Antimonchlorid versetzt und bei   700 unter   Rühren Chlor eingeleitet, das unter gleichzeitiger Abspaltung von Salzsäure aufgenommen wird. Zur Vollendung der Salzsäureabspaltung wird zuletzt die Temperatur bis auf 2000 gesteigert. Das Produkt besteht im wesentlichen aus der Verbindung   C4Cl.   



   Der Chlorkohlenstoff   CCI"   (Kp710=211 , Kp760=215 , F = ungefähr -20 ) wird durch Erhitzen auf Temperaturen weit oberhalb des Siedepunktes unter Druck nicht verändert und ist gegen Metalle, gegen konzentrierte Mineralsäuren und gegen wässrige Alkalilösungen selbst in der Wärme sehr beständig. Er kann als nicht brennbares Lösungsmittel, ferner als Wärmeübertragungsmittel u. dgl. sowie auch als Zwischenprodukt verwendet werden. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung einer Chlorkohlenstoffverbindung der Formel dadurch gekennzeichnet, dass man auf das bei der Polymerisation von Trichloräthylen entstehende Hexachlorbuten für die Abspaltung von Chlorwasserstoff bekannte Katalysatoren, wie z. B. die Chloride des Eisens, Mangans oder Kobalts, und Chlor gegebenenfalls in Gegenwart von Chlorüberträgern nacheinander oder gleichzeitig einwirken lässt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.