DE106505C - - Google Patents
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Classifications
-
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C46/00—Preparation of quinones
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT
■%4a
, . Bekanntlich erhält man durch Verschmelzen von anthrachinonsulfosaurem Natron mit verdünnter
Natronlauge oder Kalilauge m-Oxyanthrachinon. Desgleichen gelangt man auf
diesem Wege von den beiden Anthrachinonsulfosä'uren zu Anthraflavinsä'ure bezw. Isoanthraflavinsäure.
Indessen bildet sich hierbei stets infolge der gleichzeitig oxydirenden Wirkung der Natronlauge auch Alizarin bezw.
Flavo- und Anthrapurpurin.
Es wurde nun gefunden, dafs man Oxy-, anthrachinone und Oxyanthrachinonsulfosäuren
frei von den entsprechenden höher hydroxylirten Anthrachinonderivaten erhält, wenn man
Lösungen der Alkali- oder Erdalkalisalze von Anthrachinonsulfosäuren bezw. Oxyanthrachinonsulfosäuren
statt mit Aetzalkali mit den Hydroxyden der alkalischen Erden bezw. ähnlich wirkenden Basen unter Druck erhitzt. So
erhält man reines m-Oxyanthrachinon, frei von Alizarin, wenn man anthrachinonmonosulfosaures
Natron mit Kalkhydrat unter Druck auf 160 bis 1700 erhitzt. An Stelle des Natronsalzes
kann man auch das Kalisalz oder die Erdalkalisalze und an Stelle von Kalkhydrat Barythydrat und ähnlich wirkende Hydroxyde
nehmen. Unterwirft man die Anthrachinondisulfosäuren demselben Verfahren, so erhält
man Anthraflavinsäure bezw. Isoanthraflavin-'
säure, frei von den entsprechenden Purpurinen. Hierbei gelingt es nun unter passender Abänderung
der Versuchsbedingungen, nur eine Sulfogruppe abzuspalten und so zu bisher nicht bekannten Oxyanthrachinonsulfosäuren zu
kommen.
Dieses Verfahren unterscheidet sich wesentlich von dem in der Patentschrift 17627 beschriebenen.
Das vorliegende Verfahren bezweckt die Ueberführung von Anthrachinonsulfosäuren und Oxyanthrachinonsulfosäuren in
die denselben entsprechenden Oxyanthrachinone unter Vermeidung höherer Hydroxylirung, im
Gegensatz zu der gewöhnlichen unter Zusatz von Oxydationsmitteln ausgeführten Alizarinschmelze.
— Das in der Patentschrift 17627 beschriebene Verfahren betrifft dagegen ausdrücklich
die Wiedergewinnung des bei der Alizarinschmelze bekanntlich im grofsen Ueberschufs
angewendeten Aetzalkalis. dadurch, dafs die Schmelze zur Bildung unlöslicher Lacke
des Alizarins und der Purpurine mit den Hydroxyden der alkalischen Erden oder des
Magnesiums versetzt wird. Dafs dieser Zusatz der Hydrate der alkalischen Erden und des
Magnesiums nur zur Lackbildung dient, geht schon daraus hervor, dafs man an deren Stelle
auch, Chloride und andere Salze des Calciums, Bariums, Strontiums und Magnesiums anwenden
kann.
i. 15 kg anthrachinonmonosulfosaures Natron
werden mit 15 kg gebranntem Kalk, der mit 120 1 Wasser zu einem Brei gelöscht war, in
einem Druckgefäfs unter Umrühren 24 bis 30 Stunden auf 1700 erhitzt. Die chokolade-
braune Schmelze wird in ca. 300 1 WTasser
eingetragen, zum Kochen erhitzt und mit Salzsäure gefällt. Das m-Oxyanthrachinon fällt als
hellgrüne Paste aus.
2. ι 5 kg α-anthrachinondisulfosaures Natron
werden mit 15 kg gebranntem Kalk, der mit 120 1 Wasser zu einem Brei gelöscht war,
24 bis 30 Stunden auf 170 bis i8o° unter Druck erhitzt. Die tiefrothbraune Schmelze
wird in ca. 300 bis 400 1 Wasser gedrückt, zum Kochen erhitzt und mit Salzsäure gefällt.
Die Anthraflavinsäure fällt als hellgelbe Paste aus.
3. 10 kg α-anthrachinondisulfosaures Natron werden mit 4 kg gebranntem Kalk, der mit
80 1 Wasser gelöscht war, 8 bis 10 Stunden auf i6o° unter Druck erhitzt. Die Schmelze
wird in ca. 80 1 Wasser vertheilt, zum Kochen erhitzt und mit der berechneten Menge Soda
versetzt. Nach Abscheidung des kohlensauren Kalkes wird mit Salzsäure angesäuert. Beim
Erkalten der Flüssigkeit krystallisirt der gröfsle Theil der α-Oxyanthrachinonsulfosäure als saures
Natronsalz aus. Der Rest wird durch Kochsalz ausgesalzen. Die a-Oxyanthrachinon-ösulfosäure
bildet mit Natron ein gut krystallisirendes saures Salz. Dasselbe löst sich reichlich
in heifsem Wasser mit dunkelgelber Farbe und krystallisirt daraus beim Erkalten in
Warzen. In Alkohol ist es wenig löslich, unlöslich in Aether, Benzol. Die wässerige Lösung
wird auf Zusatz von kohlensaurem Natron rothbraun und auf Zusatz von Natronlauge
dunkelweinroth. Aus concentrirter Lösung wird durch Natronlauge im Ueberschufs das neutrale
Salz als dunkelrothe Krystallmasse ausgeschieden. Beim Verschmelzen mit Kalkhydrat geht die
Oxyanthrachinonsulfosäure in Anthraflavinsäure über. Mit Aetznatron und chlorsaurem Kali
geschmolzen entsteht daraus Flavopurpurin.
Das ß-anthrachinondisulfosaure Natron giebt
nach Beispiel 3 behandelt 2-Oxyanthrachinon-7-sulfosäure.
Das Natronsalz derselben ist ebenfalls in heifsem Wasser leicht löslich mit dunkelgelber Farbe. Es krystallisirt daraus
beim Erkalten in rothgelben Warzen. Das neutrale Salz ist dunkelroth. Mit Kalkhydrat
verschmolzen entsteht daraus Isoanthraflavinsäure, mit Natronlauge und chlorsaurem Kali
Anthrapurpurin.
Claims (2)
1. Verfahren zur Darstellung'von Oxyanthrachinonen
und Oxyanthrachinonsulfosäuren unter Vermeidung der gleichzeitigen Entstehung von höher hydroxylirten Anthrachinonderivaten,
darin bestehend, dafs man Lösungen der Alkali- oder Erdalkalisalze von Anthrachinonsulfosäuren bezw. Oxyanthrachinonsulfosäuren
mit den Hydroxyden der alkalischen Erden unter Druck erhitzt.
2. Die besondere Ausführungsform des in Anspruch ι geschützten Verfahrens unter Anwendung
von Anthrachinon-m-sulfonsäure und α- und ß-Anthrachinondisulfosäure.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE106505C true DE106505C (de) |
Family
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DENDAT106505D Active DE106505C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE106505C (de) |
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