DE609605C - Verfahren zur Herstellung weisser Farbpigmente durch Faellung von Zinklaugen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung weißer Farbpigmente durch Fällung von Zinklaugen Die Herstellung von Zinkweiß auf dem Fällungswege begegnet mehreren Schwiedgkeiten. Die durch Fällung von Zinklaugen mit Basen entstehenden Produkte besitzen im allgemeinen keine Deckkraft; mit Leinöl angerieben, lasieren sie, da ihre Teilchengröße von -dem für die Deckfähigkeit günstigen. Wert beträchtlich abweicht. Die Fällungsprodukte lassen sich im allgemeinen schwer filtrieren und neigen- außerdem zur Bildtrog basischer Verbindungen, aus denen die Säurereste auch durch lang andauerndes Auswaschen nicht zu entfernen sind. Bei:erhöhter Temperatur nehmen auf dem Fällungswege gewonnene Zinkoxydhydrate leicht einen irreversiblen gelben Farbton .an.
• Diese Nachteile lassen sich vermeiden, und man erhält in einfacher Weise ein als Farbpigment geeignetes Zinkoxydhydrat bzw. Zinkoxyd aus Zinklaugen, wenn man die Fällung so vornimmt, daß man die Zinklösung bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur mit einer löslichen fixen Base, wie Alkalihydroxyd, in solchem überschuß versetzt, daß die über dem Niederschlag stehende Flüssigkeit ein pH von i2 bis 12,8 aufweist. Das so gefällte Zinkoxydhydrat sitzt gut ab und läßt sich leicht auswaschen. Unterwirft man es hierauf der Trocknung und/oder weitgehender Entwässerung unterhalb Glühtemperatur, so erhält man ein weißes, gut deckendes Pigment.
• Bei Verwendung von Erdalkalihydroxydeln als Fällmittel verfährt man zweckmäßig so:, daß man eine geringere als dem Zink äquivalente Menge Erdalkalihydroxyd zugibt und dann mit so viel Alkalilauge nachfällt, bis der optimale A.lkalitätsgrad PH = 12 bis 12,8 erreicht ist.
• Ein nach diesem Verfahren hergestelltes Pigment wirkt auf die für Anstrichfarben gebräuchlichen Bindemittel schnell verseifend ein.
• Die Ausbeute ist bei Innehaltung eines Alkalitätsgrades von pH = 12 bis 12,8 praktisch quantitativ, da die Wiederauflösung des Zinkoxydhydrates, die bekanntlich bei Anwendung von überschüssiger Alkalilauge eintreten kann, erst bei Anwendung eines solchen Überschusses erfolgt, daß die über den Niederschlag stehende Flüssigkeit ein pH = 13 aufweist. Zur Erzielung einer quantitativen Fällung genügt an sich bereits ein PH von 6 bis 7. Die bei :einem wesentlich geringeren Alkalitätsgrad als pH = 12 erhaltenen Fällungsprodukte besitzen jedoch gegenüber den nach dieser Erfindung hergestellten Produkten den Nachteil, daß sie schwer filtrierbar sind und Säurereste enthalten, von denen sie auch durch längeres Auswaschen nicht zu befreien sind. Ferner ist die Deckkraft dieser Produkte geringer.
• Es ist zwar bekannt, Metallhydroxyde, die besonders für katalytische Zwecke diene sollen, in der Weise auszuwaschen, daß während des ganzen Waschvorganges die Wasserstoffnonenkonzentration gleichbleibt. Diese Arbeitsweise wird bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung nicht benutzt. Aus der bekannten Tatsache, daß bei einem bestimmten PH-Wert ausgefällte und ausgewaschene Hydroxyde besonders gute katalytische Eigenschaften haben, konnte man auch keinesfalls folgern, daß ein aus Zinksalzlösungen innerhalb eines zwar auch begrenzten, aber durch einen viel größeren PH-Wert gekennzeichneten Intervalls der Wasserstoffi:onenkonzentration erhaltener Niederschlag die angeführten Vorzüge als weißes Pigment besitzen würde.
• Es wurde auch schon vorgeschlagen, rohes Zinkoxyd in konzentrierter Alkalilauge zu lösen und die filtrierte Lösung durch Verdünnen mit Wasser zu fällen. Dieses Verfahren zeigt gegenüber dem Verfahren dieser Erfindung eine Reihe von Nachteilen. Die stark alkalischen Zinkatlaugen gehen nur langsam durchs Filter, dabei wird leicht durch Kohlensäureaufnahme aus der Luft basisches Zinkcarbonat gebildet. Beim Verdünnen der Zinkatlauge findet nur eine unvollständige Ausfällung des Zinkoxyds statt. Schließlich muß die verdünnte Lauge vor der Wiederverwendung m einem neuen Arbeitsgang durch Eindampfen. konzentriert werden. Außerdem zeichnen sich die nach dem Verfahren dieser Erfindung erhaltenen Farbpigmente durch größere Färb- und Deckkraft und einen reineren weißen Farbtun vor den aus Zinkatlösungen gewonnenen Pigmenten aus. Beispiel i cool ioprozentiger Zinkchloridlauge werden unter gutem Rühren langsam mit so viel 6prozentiger Natronlauge versetzt, bis die Lösung im Fällungsgefäß ein pH von 12,8 zeigt. Der Niederschlag wird dekantiert, filtriert, ausgewaschen und bei ioo° C getrocknet. Er bildet ein gut deckendes reinweißes Pigment von 96% Zinkoxydgehalt .und o, i 0/q Chlorgehalt. Der Gehalt an freiem Alkali liegt unter o, o i 5 % .
• *Beispiel 2 i oo 1 i oprozentiger Zinkchloridlösung werden langsam unter Rühren mit 5o1 4prozentiger Kalkmilch und nach deren vollständiger Umsetzung mit so viel Natronlauge versetzt, daß die Lösung im Fällungsgefäß ein pH von etwas mehr als 12,5 aufweist. Die Weiterbehandlung wie in Beispiel i - ergibt ein gut deckendes weißes Pigment von gleichen Eigenschaften und gleicher Zusammen-setzung.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung weißer deckender Farbpigmente durch Fällung von Zinklaugen, Filtrieren, Auswaschen und Trocknen des Fällungsproduktes, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Fällung der Zinklösung so viel einer löslichen fixen Base zusetzt, bis die über dem Niederschlag befindliche Flüssigkeit ein PH von 12 bis 12,8 aufweist.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Patentanspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man der Zinklösung eine geringere als dem Zink äquivalente Menge Erdalkalfydroxyd zusetzt und mit so viel Alkalilauge nachfällt, daß ein pH-Wert von 12 bis 12,8 erreicht wird.