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Verfahren zur Herstellung weißer Farbpigmente durch Fällung von Zinklaugen
Die Herstellung von Zinkweiß auf dem Fällungswege begegnet mehreren Schwiedgkeiten.
Die durch Fällung von Zinklaugen mit Basen entstehenden Produkte besitzen im allgemeinen
keine Deckkraft; mit Leinöl angerieben, lasieren sie, da ihre Teilchengröße von
-dem für die Deckfähigkeit günstigen. Wert beträchtlich abweicht. Die Fällungsprodukte
lassen sich im allgemeinen schwer filtrieren und neigen- außerdem zur Bildtrog basischer
Verbindungen, aus denen die Säurereste auch durch lang andauerndes Auswaschen nicht
zu entfernen sind. Bei:erhöhter Temperatur nehmen auf dem Fällungswege gewonnene
Zinkoxydhydrate leicht einen irreversiblen gelben Farbton .an.
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Diese Nachteile lassen sich vermeiden, und man erhält in einfacher
Weise ein als Farbpigment geeignetes Zinkoxydhydrat bzw. Zinkoxyd aus Zinklaugen,
wenn man die Fällung so vornimmt, daß man die Zinklösung bei gewöhnlicher oder erhöhter
Temperatur mit einer löslichen fixen Base, wie Alkalihydroxyd, in solchem überschuß
versetzt, daß die über dem Niederschlag stehende Flüssigkeit ein pH von i2 bis 12,8
aufweist. Das so gefällte Zinkoxydhydrat sitzt gut ab und läßt sich leicht auswaschen.
Unterwirft man es hierauf der Trocknung und/oder weitgehender Entwässerung unterhalb
Glühtemperatur, so erhält man ein weißes, gut deckendes Pigment.
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Bei Verwendung von Erdalkalihydroxydeln als Fällmittel verfährt man
zweckmäßig so:, daß man eine geringere als dem Zink äquivalente Menge Erdalkalihydroxyd
zugibt und dann mit so viel Alkalilauge nachfällt, bis der optimale A.lkalitätsgrad
PH = 12 bis 12,8
erreicht ist.
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Ein nach diesem Verfahren hergestelltes Pigment wirkt auf die für
Anstrichfarben gebräuchlichen Bindemittel schnell verseifend ein.
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Die Ausbeute ist bei Innehaltung eines Alkalitätsgrades von pH = 12
bis 12,8 praktisch quantitativ, da die Wiederauflösung des Zinkoxydhydrates, die
bekanntlich bei Anwendung von überschüssiger Alkalilauge eintreten kann, erst bei
Anwendung eines solchen Überschusses erfolgt, daß die über den Niederschlag stehende
Flüssigkeit ein pH = 13 aufweist. Zur Erzielung einer quantitativen Fällung genügt
an sich bereits ein PH von 6 bis 7. Die bei :einem wesentlich geringeren Alkalitätsgrad
als pH = 12 erhaltenen Fällungsprodukte besitzen jedoch gegenüber den nach
dieser Erfindung hergestellten Produkten den Nachteil, daß sie schwer filtrierbar
sind und Säurereste enthalten, von denen sie auch durch längeres
Auswaschen
nicht zu befreien sind. Ferner ist die Deckkraft dieser Produkte geringer.
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Es ist zwar bekannt, Metallhydroxyde, die besonders für katalytische
Zwecke diene sollen, in der Weise auszuwaschen, daß während des ganzen Waschvorganges
die Wasserstoffnonenkonzentration gleichbleibt. Diese Arbeitsweise wird bei dem
Verfahren der vorliegenden Erfindung nicht benutzt. Aus der bekannten Tatsache,
daß bei einem bestimmten PH-Wert ausgefällte und ausgewaschene Hydroxyde besonders
gute katalytische Eigenschaften haben, konnte man auch keinesfalls folgern, daß
ein aus Zinksalzlösungen innerhalb eines zwar auch begrenzten, aber durch einen
viel größeren PH-Wert gekennzeichneten Intervalls der Wasserstoffi:onenkonzentration
erhaltener Niederschlag die angeführten Vorzüge als weißes Pigment besitzen würde.
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Es wurde auch schon vorgeschlagen, rohes Zinkoxyd in konzentrierter
Alkalilauge zu lösen und die filtrierte Lösung durch Verdünnen mit Wasser zu fällen.
Dieses Verfahren zeigt gegenüber dem Verfahren dieser Erfindung eine Reihe von Nachteilen.
Die stark alkalischen Zinkatlaugen gehen nur langsam durchs Filter, dabei wird leicht
durch Kohlensäureaufnahme aus der Luft basisches Zinkcarbonat gebildet. Beim Verdünnen
der Zinkatlauge findet nur eine unvollständige Ausfällung des Zinkoxyds statt. Schließlich
muß die verdünnte Lauge vor der Wiederverwendung m einem neuen Arbeitsgang durch
Eindampfen. konzentriert werden. Außerdem zeichnen sich die nach dem Verfahren dieser
Erfindung erhaltenen Farbpigmente durch größere Färb- und Deckkraft und einen reineren
weißen Farbtun vor den aus Zinkatlösungen gewonnenen Pigmenten aus. Beispiel i cool
ioprozentiger Zinkchloridlauge werden unter gutem Rühren langsam mit so viel 6prozentiger
Natronlauge versetzt, bis die Lösung im Fällungsgefäß ein pH von 12,8 zeigt. Der
Niederschlag wird dekantiert, filtriert, ausgewaschen und bei ioo° C getrocknet.
Er bildet ein gut deckendes reinweißes Pigment von 96% Zinkoxydgehalt .und o, i
0/q Chlorgehalt. Der Gehalt an freiem Alkali liegt unter o, o i 5 % .
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*Beispiel 2 i oo 1 i oprozentiger Zinkchloridlösung werden langsam
unter Rühren mit 5o1 4prozentiger Kalkmilch und nach deren vollständiger Umsetzung
mit so viel Natronlauge versetzt, daß die Lösung im Fällungsgefäß ein pH von etwas
mehr als 12,5 aufweist. Die Weiterbehandlung wie in Beispiel i - ergibt ein gut
deckendes weißes Pigment von gleichen Eigenschaften und gleicher Zusammen-setzung.