DE710866C

DE710866C - Verfahren zur hydrolytischen Faellung von Titansalzloesungen

Info

Publication number: DE710866C
Application number: DET48312D
Authority: DE
Original assignee: Titan GmbH
Current assignee: Titan GmbH
Priority date: 1936-03-14
Filing date: 1937-03-06
Publication date: 1941-09-23

Description

Verfahren zur hydrolytischen Fällung von Titansalzlösungen Bekannt ist ein Verfahren zur Hydrolyse von Titansalzlösungen, nach dem ein Gel aus hydratischen Titanverbindungen alsi Hydrolysebeschleuniger verwendet wird.
Ebenso bekannt ist die Verwendung von Siliciumdioxydgel.als Hydrolysebeschleuniger. Es wurde nun gefunden, daß ein zusammengesetztes Gel, bestehend aus hydratischen Titanverbindungen und Kieselsäure, als Hydro,-lysebeschleuniger vorteilhafter wirkt als seine Einzelkomponenten. Ein solches Gel kann durch Mischen eines löslichen Silicats mit einer Titansalzlösung hergestellt werden.
Vorzugsweise wird es gesondert hergestellt, z. B. durch Mischen eines Teils der zu hydro,-lysierenden Titansalzl#ösung mit einer AlkaJisilicatlösung. Das entstandene Gel kann vor der Verwendung getrocknet werden, es kann aberauch unmittelbar na& seiner Herstellung der Titansalzlösung zugesetzt werden.
Das zusammengesetzte Gel kann auch in der zu hydrolysierenden Lösung selbsterzeugt werden durch Zusatz einer Alkalisilicatlösung zu derselben.
Der bei der Hydrolyse entstehende zusammer#gesetzte rohe Silicium-Titandioxyd-Niede i rschlag gibt nach Waschen, Trocknen und Calcinieren ein zusammengesetztes Pigment, in dem die in kleinen Mengen vorhandene Kieselsäure bei Mengen bis zu etwa 7 0/0 SiO#> im Enderzeugnis die Deck- und Farbkraft des Pigments nicht wesentlich herabsetzt.
Die gleichzeitige Verwendung kolloidaler Kieselsäure und koll-oidaler hydratischer Titanverbindungen als Hydrolysebeschleuniger hat gegenüber den bekannten Verfahren der Verwendung von Titanhydratgel einerseits und Kieselsäuregel andererseits den Vorteil, daß das mit dem Gemisch von Titansäure-und Kieselsäuregel gefällte Titandioxyd eine Farbkraft aufweist, die ebenso hoch ist wie die des mit reiner Titansäure gekeimten Erzeugnisses. Der Gehalt an Titandioxyd ist jedoch geringer als der Gehalt des Erzeugnisses, das mit reinem Titansäurehydrat erhalten ist. Der Farbton des Erzeugnisses und die Helligkeit sind außerdem besser als bei der Verwendung von allein Titansäurehydrat als Keim. Beispiel I 20001 einer Lösung, die etwa igog TiO.,

etwa 140g Fe und etwa 6oog H.#SO#'

Liter enthielt, wurden unter Rühreneel.,

Natriumsilicatlösung enthaltend id.#IO

ci ei#

zugesetzt. Die Mischung wurde dann 8 ' #i m

den lang gekocht. Es wurde eine Ausbeuth von gio/o TiO# erhalten. Der Niedersdalag wurde in üblicl#er Weise calciniert und ergab ein sehr weiches Pigment, das einen wesentlichen Prozentsatz an Si0. enthält, aber mit einer Farbkraft, die etwa der entsprach, die durch Hydrolyse der genannten Lösung mit Titanoxydgel allein und Calcinieren unter sonst gleichen Bedingungen erhalten wird. Beispiel 2, 2631 einer Natriumsilicatlösung mit 16og NaOH und 3309 Si0. im Liter wurden zu iool einer Titanl#ösung Mit 271g TiO., 52g Fe und 6ogg H2S04 im Liter zugesetzt. Kurze Zeit nachdem der letzte Teil des Silicats zugesetzt war, erstarrte die Lösung unter Bildung eines festen Gels. Man ließ dieses Gel an der Luft trocknen und verwandte es dann als Keime für die Hydrolyse einer Titansulfatlösung.
Eine Lösung von im wesentlichen der gleichen Zusammensetzung wie in Beispieli ,vurdeauf Siedetemperaturerhitzt. Dannwurden ihr 20/0 (berechnet auf das Titandioxyd im Gel und den Ti0.-Gehalt der zu hydrolysierenden Lösung) äes zusammengesetzten Gels bei Siedetemperatur zugesetzt. Die Hydrolyse wurde 8 Stunden lang fortgesetzt und eine Ausbeute von goo/o erhalten. Da das Verhältnis Kieselsäuredioxyd zu Titandioxyd 3:1 war, entstand ein zusammengesetztes Pigment, das etwa 6% Si0. enthält. Die Analyse des calcinierten PigmJts ergab 6,511/o Si0. und 93,50,lo Ti02. Beispiel 3 ioool der Titansulfatlösung des Beispiels i wurden zum Sieden erhitzt, dann wurden 501 einer Natriumsilicatl#ösung (250/0 SiO.,) zugesetzt. Nach 8 Stunden wurde in 92zioiger Ausbeute ein sehr weiches Pigment von hoher . Farbkraft erhalten, das einen wesentlichen ,"#ro#evtsatz an SIO. enthielt.
Diese Beispiele sollen nur zur Erläuterung W#des Verfahrens dienen. Die Menge des zu-#,'gesetzten Gels und die übrigen Arbeitsbedin-,guhgen 1, nörtnen wechseln. So können nach dem neuen Verfahren auch Titansalzlösungen mit anderem Säuregehalt, anderen Konzentrationen und anderer Zusammensetzung hydrolysiert werden.
Bei einer Hydrolyse unter Verwendung einer Kieselsäuregelmenge entsprechend dem zusammengesetzten Gel allein ergab sich keine wesentliche Beschleunigung der Hydrolyse der Titansulfatlösung, -wohl infolge der alleinigen Anwesenheit von Kieselsäure bzw. des Fehlens von titanhaltigen Keimen.
Der Hauptvorteil der Verwendung der Kieselsäure-Titandioxyd-Beschleuniger besteht in den niedrigen Kosten des Beschleunigers und damit der Herabsetzung der Herstellungskosten des Endpigments infolge des Gehalts an Kieselsäure ohne gleichzeitige wesentliche Verschlechterung der Pigmenteigenschaften. Außerdem wurde sogar im Vergleich mit den besten bekannten Beschleunigern eine gute Beschleunigung erzielt.

Claims

PATENTANSPRÜCH E: i. Verfahren zur hydrolytischen Fäll ung von Titansalzlösungen in der Wärme, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyse in Gegenwart koll#oidaler Kieselsäure und kolloidaler hydratischer Titanverbindungen als Beschleuniger durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der zusammengesetzte Beschleuniger gesondert durch Mischen einer Titansalzlösung mit der Lösung eines Alkalisilicats hergestellt und feucht oder trocken der zu hydrolysierenden Titansalzlösung vor oder während der Hydrolyse zugesetzt wird. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Beschleuniger durch Zusatz eines löslichen Silicats zu der züi hydro-lysierenden Titansalzlösung hergestellt wird.