DE661522C

DE661522C - Herstellung fein verteilter titanhaltiger Niederschlaege

Info

Publication number: DE661522C
Application number: DET42184D
Authority: DE
Original assignee: Titan GmbH
Current assignee: Titan GmbH
Priority date: 1933-02-24
Filing date: 1933-02-24
Publication date: 1938-06-20

Description

Herstellung fein verteilter titanhaltiger Niederschläge Bei der hydrolytischen Ausfällung von Titanhydrat aus Titansalzlösungen wird nach neueren Verfahren so vorgegangen, daß zu der zu hydrolysierenden Titansalzlösung Titanhydratkeime zugesetzt "verden. Diese Titanhydratkeime werden durch Ausfällen aus stark basischen Titansalzlö,sungen, in denen das Titanhydrat in kolloider Form vorliegt, erhalten. Sie vermögen, je nach der Basizität der Titansalzlösung, entweder die Fällgeschwindigkeit bei der Hydrolyse zu beschleunigen oder eine feine Verteilung des ausgefällten Titanhydrats und damit eine Erhöhung des Färbevermögens herbeizuführen.
Es. wurde nun gefunden, daß es möglich ist, die Ausfällung des Titanhydrats zu beschleunigen und gleichzeitig ein sehr farbkräftiges Pigment zu erzeugen, wenn man bei der Hydrolyse Keime zusetzt, die aus in Säuren schwer löslichen Titanverbindungen bestehen. Diese werden erhalten durch Fällen einer Titansalzlösung mit einer entsprechenden Säure oder mit einer Salzlösung die durch doppelten Umsatz in Säureaa schwer lösliche Titansalze ergeben. Das gefällte Titansalz wird durch Dispergieren in ein Sol verwandelt und dieses durch Koagulation; z. B. Erhitzen, gefällt. Der Dispersionsgrad der so ausgefällten Keime kann durch die Höhe der Fälltemperatux, Zeitdauer des- Erhitzens, Konzentration der Lösung und der Säure geregelt werden.
Einen besonderen technischen W:ext besitzt das Verfahren bei der Ausfällung von Titanverbind engen aus ihren Salzlösungen mittels fein dispersem Titanphosphat, da es nicht nur möglich ist, sehr feinkörnige Titanpigmente mit hohem Färbevermögen und guter Weiße zu erzielen, sondern auch solche, die, trotz des Gehaltes an P_,05, das Titandioxyd zum Teil als Rutil enthalten und die an schwach saure Lösungen keine Phosphorsäure abgeben.
Aber auch andere fein disperse Salze des Titans besitzen technischen Wert, so fein disperse Titankaliumsulfate, Titankali:urcnfluoride, Titansilicate, Titanzirkonverbindungen und ähnliche Salze des Titans, die sich in fein dispersem Zustande herstellen lassen und in Säuren schwer löslich sind.
Die Menge des Zusatzes an fein dispersen Salzen des Titans richtet sich nach den Versuchsbedingungen. Im allgemeinen genügen 2 bis 6%, bezogen ,auf :die Menge auszufällenden Titandioxyds.
Das Verfahren eignet sich sowohl zur Gewinnung vom Titanpigmenten aus Titansalzlösungen, z. B. aus Schwefel- oder salzsaurer Lösung, als auch von Titankompositionspigmenten, also Ausfällung in Gegenwart von Ba S O4, Ca S O4, Si 02 und ähnliche.
Beispiel i Zu i 1 Titansulfatlösung mit ioo g Ti02/1, 50g Fe/1 in Form von Fe S O4 und 2309 H-S O4/1 werden 8o ccm H3 P O4 mit 220-P205/1 (oder die äquivalente Menge eines löslichen Phosphats) in der Kälte unter Rühren hinzugefügt.. Es fällt ein voluminöser Niederschlag aus, der bei weiterem Rühren nach ungefähre 2o . Stunden- völlig versichwindet. Auf diesem Wege ist es möglich, ein' Lösung zu .erhalten, die bis 40 9 P205 1f ;i Liter enthält. Von dieser Lösung werden all,: einer Titansulfatlöisung solche Mengen hin' zugefügt, daß der nach der Hydrolyse erhaltene Niederschlag i % P205 enthält. Es ist aber auch möglich, das Sol des Titanphosphats für 'sich zu erhitzen und vor oder während der Ausfällung des Titanhydroxyds zuzusetzen; ebenso kann man das ,Titanphosphat in der zu hydrolysierenden Lösung selbst erzeugen.
Die Ausfällung des Titanhydratserfolgt unter an sich bekannten Bedingungen. Der Niederschlag wird gewaschen und geglüht. Man erhält ein Pigment mit ungefähr 20 bis 3o% Rutil von. hohem Färbevermögen und guter Weiße.
Beispiel 2 Zu i 1 Titansulfatlösung mit i 2o g Ti O2/1, 40g Fe/1 in Form von Fe S O4 und 28o g 1-12S O4/1 werden_ 5 5 g K2 S.04 in konzentrierter Lösung hinzugefügt. Es entsteht zunächst ein Niederschlag, der nach i 2stündigem Rühren völlig verschwindet. Nun wird die Lösung zum Sieden erhitzt, wobei das Titan in äußerst feiner Verteilung ausfällt. Natürlich es auch hier möglich, :das fein disperse ankaliumsulfat zunächst für sich auszuen. und dann einer Titansulfatlösung zuufü<, en.
Niederschlag wird, wie üblich, gewaschen und geglüht. Man erhält ein Pigment mit hohem Färbevermögen.

Claims

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung fein verteilter titanhaltiger Niederschläge, insbesondere zur Herstellung von Titanpigmenten oder Titankompositionspigmenten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrolyse von Titansalzlösungen in Gegenwärt von fein dispersen, in Säure schwer löslichen Salzen des Titans vornimmt, die erhalten wurden durch Ausfällen des in Säuren schwer löslichen Titansalzes durch Zusatz einer entsprechenden Säure oder eines entsprechenden Salzes zu einer Titansalzlösung, Dispergieren des Niederschlages und Koagulieren des gebildeten Sols.