DE630789C

DE630789C - Verfahren zur Herstellung von gruenen Pigmentfarbstoffen

Info

Publication number: DE630789C
Application number: DEK129652D
Authority: DE
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1933-03-30
Filing date: 1933-03-30
Publication date: 1936-06-05

Description

Verfahren zur Herstellung von grünen Pigmentfarbstoffen Die Erfinderin hat in einem früheren Verfahren gezeigt, daß man aus Chromgelben grüne Pigmentfarbstoffe erhalten kann, wenn man diese in Gegenwart von Säuren oder sauer reagierenden Salzen auf höhere Temperaturen erhitzt. Auch ist ein Verfahren bekanntgeworden, welches darin besteht, basisches Bleichromat einem Glühprozeß zu unterwerfen. Das basische Bleichromat soll dabei einen hellbraunen bis tiefrotbraunen Farbton annehmen und eine gute Lichtechtheit aufweisen.
Es wurde nun gefunden, daß man grüne Pigmentfarbstoffe durch Erhitzen von Chromgelben auch dann erhalten kann, wenn man diese zusammen mit reduzierenden Stoffen auf höhere Temperaturen erhitzt bzw. wenn man die Chromgelbe einem Glühprozeß in reduzierender Atmosphäre unterwirft.
Diese reduzierenden Stoffe können dabei selbst Säuren sein, wie z. B. Oxalsäure, oder es können Stoffe sein, die keine sauren, sondern nur reduzierende Eigenschaften aufweisen, wie Stärke, Dextrin, Schwefel o. dgl., die beim Erhitzen des Chromgelbs sauerstoffentziehend auf das Chromgelb einwirken.
Es ist zwar schon., wie bereits angegeben, von der Erfinderin an anderer Stelle vorgeschlagen worden, Säuren oder saure Salze für die Bildung von grünen Farbpigmenten zu verwenden. Um aber zu ermitteln, ob auch solche Säuren oder sauren Salze für die Bildung von grünen Farbpigmenten brauchbar sind, die beim Erhitzungsprozeß reduzierend wirken, mußte erst ermittelt werden, welche Wirkung reduzierende Eigenschaften der Zusätze auf den Farbton ausüben. Erst auf Grund der 'Erkenntnis, daß reduzierende Eigenschaften der Zusätze im gleichen Sinn auf die Chromgelbe farbverändernd wirken wie saure Eigenschaften, ergab sich, daß auch organische Säuren und anorganische Säuren von reduzierender Wirkung für die Erzeugung der grünen Farbpigmente verwendet werden können. Ausführungsbeispiele i. Man stellt ein Chromgelb auf nachstehende Weise her: Zu 5 1 einer Lösung, die 207 g Pb und 6o g Essigsäure enthält, läßt man eine Lösung von 9o g Natriumbichromat, 37,5 g Schwefelsäure und io g Natriumcarbonat in 2,51 Wasser fließen. Das Fällungsprodukt wird, wie üblich, ausgewaschen und getrocknet. Das getrocknete Material wird, wie unten angegeben, mit Schwefel vermischt und erhitzt.
a) Eine Mischung, die auf ioo Teile Chromgelb 3 Teile Schwefel enthält, wird auf eine Temperatur von i 5o' C erhitzt. Man erhält ein gelbliches Grün; b) eine Mischung, die auf ioo Teile Chromgelb 3 Teile Schwefel enthält, wird auf 200° C erhitzt. Man erhält ein gelbliches Olivgrün; c) eine Mischung aus ioo Teilen Chromgelb und i Teil Schwefel wird auf 300°C erhitzt. Man erhält ein Olivgrün. 2. Man stellt ein kristallinisches Chromgelb nach folgender Vorschrift her: Zu einer "Suspension vori 6o6 g Bleisulfat in io 1 Wasser gibt- man 2o'g Salpetersäue: vom spez. Gewicht 1,12. Sodann fällt rri @-bei einer Temperatur von 8o bis 90° C v einer Lösung von i Sog Natriumbichroma$, und 5o g Soda in 5 1 Wasser. Die Umsetzung. ist nach etwa 2 Stunden beendet. Das Chromgelb wird, wie üblich, ausgewaschen und getrocknet.
a) ioo Teile des Chromgelbs werden mit 2 Teilen Oxalsäure gemischt und die Mischung auf 6oo° C erhitzt. Man erhält ein gelbgrünes Pigment von guter Lichtechtheit; b) an Stelle von Oxalsäurewerden ioo Teile des Chromgelbs mit i Teil, Schwefel vermischt. Die Mischung wird bei 60ö' C in einer Muffel gebrannt. Man erhält ein helles Olivgrün von guter Lichtechtheit; c) ioo Teile Chromgelb werden mit 5 Teilen Dextrin gemischt. Nachdem Erhitzen auf 6oo° C erhält man ein helles Olivgrün; d) die Erhitzung des Chromgelbs wird ohne Zusatz eines festen Reduktionsmittels, aber unter Überleiten schweflige Säure enthalten-4ter Gase durchgeführt, wobei eine Tempeäl.#iir von etwa 6oo° C eingehalten wird. Es @.krdein Olivgrün von hoher Lichtechtheit erhalten; e) an Stelle von schwefliger Säure werden Schwefelwasserstoff oder Wasserstoff als reduzierende Gase verwendet. Man erhält auch in diesem Falle olivgrüne Pigmente von hoher Lichtechtheit.
An Stelle der Chromgelbe nach diesen Beispielen können andere Chromgelbe, die nach beliebigen Verfahren hergestellt sein können, Verwendung finden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von grünen Pigmentfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daB man Chromgelbe in Gegenwart von festen oder gasförmigen Reduktionsmitteln auf höhere Temperaturen erhitzt.