DE682454C - Verfahren zum Reinigen von Alkalihydroxydloesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Reinigen von Alkalihydroxydlösungen Bei der Herstellung von Ätzalkalilösungen aus Salzen oder Alkaliverbindungen enthält das zum Schluß anfallende Alkalihydroxyd gewöhnlich Verunreinigungen, wie Kieselsäure, welche für gewisse Verwendungszwecke schädlich sind.
• Die vorliegende Erfindung bildet den Gegenstand eines einfachen und wirtschaftlichen Reinigungsverfahrens, ium die Alk.alihydroxydlösungen von der darin :enthaltenen kieselsäure zu befreien. Sie stützt sich auf eingehende Untersuchungen der Löslichkeit von Tonerde und Kieselsäure in den Ätzalkalilaugen.
• Gemäß .der Erfindung wird die Alkalihydroxydlösung vorzugsweise bei erhöhter Temperatur, z. B. 95°, mit Tonerde in Gegenwart von Erdalkaliverbindungen derart behandelt, daß das Molverhältnis #i2@2 groß, beispielsweise bei Verwendung von Calciumverbindungen mindestens 1,3 ist, so daß die Kieselsäure ,als Erdalkalisilicoaluminat gefällt wird. Vorzugsweise wird erfindungsgemäß die Tonerde in Form einer oder mehrerer Aluminiumverbindungen, wie z. B. Alkali- oder Erdalkalialuminaten, verwendet, wobei das Erdalkalialuminat das erforderliche Erdalkali ganz oder teilweise enthält.
• Gemäß einer abgeänderten Ausbildungsform werden erfindungsgemäß die Laugen mittels einer solchen Menge Calciumverbindungen behandelt, die größer ist ,als die zur Bildung der Calciumsilicoaluminate nötige theoretische Menge.
• Die auf diese Weise als unlösliches Erdalkalisilicoaluminat gefällte Kieselsäure -wird gleichzeitig mit dem überschuß an Erdalkaliverbindung von der Lösung ,abgetrennt.
• Als Tonerdeverbindungen können tonerdereiche Mineralsalze, wie zum Beispiel .der gegebenenfalls durch eines der zur Gewinnung von Tonerde bekannten Verfahren vorbehandelte Bauxit, verwendet werden.
• Als Erdalkaliverhindungen können vorteilhaft Calciumverbindungen z. B. in Form von

  der Lösung zugesetztem Oxyd, Hydroxyd, Car-

  bonat, Sulfat -usw. verwendet werden. Es kön-

  nen auch feste Erdalkaliverbindungen An-

  wendung finden, welche in der Lösung ent-

  halten sind und aus der Kaustifizierung stam-

  men. Dieser Schlamm wirkt dann .ebensƒ

  wie .ein Zusatz von Erdalkaliverbindungen,

  welche zur Bildung .der unlöslichen Silico-

  aluminate nötig sind. Die Anwesenheit von

  in Alkalhaugen üblichen Verunreinigungen

  stört .die Anwendung des Verfahrens nicht.

  Bei Herstellung der Atzalkalilösung durch

  Kaustifizieren eines Alkalicarbonats wird der

  sich aus der Tonerdebehandlung ergebende

  und die Calcumsilicoalumüiate enthaltende

  Schlamm vorzugsweise in die Kaustifizierung

  zurückgeführt.

  Die Untersuchung der Löslichkeit hat die

  unerwartete Tatsache ergeben, daß, wenn der

  Wert des Molekularverhältnisses im

  System klein ist, die Löslichkeit der Kiesel-

  säure verhältnismäßig groß ist, während, wenn

  dieses Verhältnis groß ist, die Löslichkeit

  der Kieselsäure auf einen weit niedrigeren

  Wert sinkt. Wenn also die benutzte Erd-

  alkaliverbindung eine Calciumverbindung ist,

  wird im ersten Falle eine Verbindung, deren

  Molekularverhältnis höchstens etwa o,5

  beträgt, gefällt. Im zweiten Falle erhält man

  unlösliches Caldumsilicoaluniitiat, in welchem

  dieses Verhältnis entweder nahe bei 1,3 :oder

  nahe bei 3 liegt. Je nach den Verhältnis-

  mengen der benutzten Reagenzien kann eine

  Mischung dieser Silicoaluminateerhalten wer-

  den. Der Kieselsäuregehalt der zu reinigen-

  den Lauge geht auf einen wesentlich gerin-

  geren Betrag zurück als im ersten Falle. In

  der Praxis wird deshalb so vorgegangen,

  daß das Molekularverhältnis minde-

  stens 1,3 beträgt:

  Es ist bekannt, Natriumaluminatlösungen,

  -wie sie durch den Sodaaufschluß von Bauxit

  erhalten werden, von gelöster Kieselsäure da-

  durch zu befreien, daß man den Lösungen

  Calciumcarbonat, gegebenenfalls in Form von

  Kaustifizierungsschlamm,oder eine Mischung

  von Soda und Kalkmilch zusetzt. Die Kiesel-

  säure wird dann in Form eines Calciumsilico-

  alumina.ts ausgefällt. Es war aber im Hin-

  blick auf die -wesentlich höhere Hydroxylion-

  konzentration in Atzalkalilaugen gegenüber

  den Natriumaluminatlösungen keineswegs vor-

  herzusehen, daß eine vollständi&e Fällung

  der Kieselsäure erreichbar ist, zumal der

  große tlberschuß an Tonerde, wie er in den

  Natriumaluminatlösungen vorliegt, bei Ätz-

  alkalilaugen ;natürlich nicht vorhanden ist

  und daher auch nicht im Sinne einer quan-

  titativen Fällung wirken kann, vielmehr nur

  geringe, wieder mitauszufällende Tonerdezu-

  sätze zulässig sind.

  Ausführungsbeispiel

  Die zu reinigende Lösung enthält 120g

  NaOH und o, 6 g Si 02 im Liter. i 1 dieser

  Lösung wird z Stunden lang bei 95°C mit

  3 g A1203 in Form einer. Natriumaluminat-

  lösung und mit i 5 g CaO behandelt. Die

  klare Flüssigkeit wird von dem Schlamm ab-

  getrennt; ihr Kieselsäuregehalt beträgt o,o5 g

  je Liter. Wird das Rühren auf weitere 3 Stun-

  den in Gegenwart des Schlammes ausgedehnt,

  dann fällt der Kieselsäuregehalt der klaren

  Flüssigkeit auf 0,02g je Liter. Von der -ur-

  sprünglich vorhandenen Kieselsäure sind mit-

  hin über 96% entfernt worden. .

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Reinigen von Alkali- hydroxydlösungen, dadurch gekennzeich- net, daß diese Lösungen vorzugsweise bei erhöhter Temperatur, z. B. 95°, mit Ton- erde in Gegenwart von Erdalkaliverbin- dungen derart behandelt werden, daß das Molverhältnis groß, beispielsweise bei Verwendung von Calciumverbindungen mindestens 1,3 ist, so daß die Kieselsäure als Erdalkalisilicoaluminat gefällt wird. 2. Verfahren nach Anspruch i, -dadurch gekennzeichnet, daß die Tonerde in Form einer oder mehrerer Alurn;n;umverbindun- gen, wie z. B. Alkali- oder Erdalkalialu- - minaten, verwendet wird, wobei das Erd- alkalialuminat das erforderliche Erdalkali ganz oder teilweise enthält. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Laugen mittels einer solchen Menge Calciumver- bindungen behandelt werden, die größer ist als die zur Bildung der Calciumsilico- aluminate nötige theoretische Menge. ¢. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Erdalkali- verbindung der bei .der Kaustifizierung an- fallende Schlamm verwendet wird. 5. Verfahren nach Anspruch i bis q., dadurch gekennzeichnet, daß die Fällungs- behandlung im Laufe der Alkalihydroxy d- herstellung, z. B. während der Kaustifizie- rung, vorgenommen wird.