DE663571C - Verfahren zur Gewinnung von festem Ammonchlorid neben festem Natriumbicarbonat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von festem Ammonchlorid neben festem Natriumbicarbonat Es ist bekannt, das Ammoniaksodaverfahren, bei dem Natriumbicarbona:t aus Lösungen gewonnen wird, die nach dem Umsatz gemäß der Gleichung: NaC1 -f- NH4HC03 = NaHCOs + NH4C1 an Ammonchlorid ungesättigt sind und aus denen das letztere Salz dann durch Eindampfen der Mutterlauge gewonnen werden kann, dadurch abzuändern, daß man durch Zusatz von Hilfssalzen ohne Eindampfung von Mutterlaugen nacheinander Natriumbicarbonat und Ammonchlorid gewinnt. Eine ältere bekannte Anregung, I`atriumbicarbonat und Ammonchlorid aus einer an diesen Salzen gesättigten Lösung gleichzeitig auszufällen, konnte keinen Eingang in die Technik finden, da kein wirtschaftliches Verfahren zur Trennung des Salzgemisches zur Verfügung stand, denn der ungefähr gleichzeitig gemachte Vorschlag, das Salzgemisch mit einer hochkonzentrierten Ammoniaklösung zwecks Herauslösen des Ammonchlori.ds zu behandeln und dann aus der Lösung durch Austreiben des Ammoniaks das Arnmonchlorid für sich zu gewinnen, führt in der Praxis zu. Schwierigkeiten und nicht unerheblichen Kosten, insbesondere wegen der Notwendigkeit, ,die hochkonzentrierten ammoniakalischen Laugen filtrieren und das Ammoniak ständig abwechselnd einleiten und austreiben zu müssen. Außerdem wird die Löslichkeit des Ammonchlorids durch den Zusatz der erheblichen Ammoniakmenge nicht sehr wesentlich erhöht, so daß große Mengen Lösungen im Umlauf zu führen sind, um eine verhältnismäßig kleine Menge Ammonchlorid aus dem Salzgemisch herauszulösen. Versuche, die Salze des Gemisches mechanisch, z. B. durch ein Schlämmverfahren, zu trennen, sind ebenfalls mit großen Schwierigkeiten verbunden, da beide Salze in einer für die nachträgliche mechanische Trennung ungünstigen Kristallform ausfallen.
• Es ist bereits bekannt, leichtlösliche feste Salze des Ammoniums, der Alkalien oder der Erdalkalien durch Schlämmung voneinander zu trennen. Das Wesen dieses Verfahrens besteht darin, daß das Salz mit dem kleineren spezifischen Gewicht abgeschlämmt wird. Die Anwendung dieser Arbeitsweise auf das Ammoniaksodaverfahren führt zu keiner brauchbaren Trennung der Salze, da das spezifisch schwerere Natriumbicarbonat zusammen mit dem spezifisch leichteren Ammonchlorid abgeschlämmt wird.
• Es wurde nun gefunden, daß man sich dennoch die Vorteile, welche die Vereinfachung der gemeinsamen Abscheidung der beiden Salze aus an beiden Salzen gesättigter Lösung bietet, zunutze machen und die Salze nebeneinander in gutem Reinheitsgrad gewinnen kann, wenn man die Umsetzung von Natriumchlorid mit Ammonbicarbonat in Gegenwart solcher Stoffe vornimmt, welche die Ausscheidune des Ammonchlorids ,in --robkristal-

  liner Form bewirken, und dann das a ' ' t

  schiedene Salzgemisch einer trenne";

  mechanischen Aufbereitung, vorzugs ,' 1

  durch Schlämmung, unterwirft. Zusatzst

  die ein Ausfallen des Ammonchlorids in d

  üblichen farnkrautähnlichen Kristallskeletten verhindern und .das Salz in größeren, würfelförmigen Kristallen entstehen lassen, sind z. B. Harnstoff, Biuret und Cyanursäure. Durch die Anwendung dieser Zusatzstoffe ist man in die Lage gesetzt, das spezifisch schwerere Natriumbicarbonat, das sich hier in sehr feinen und lockeren Kristallen ausscheidet, ohne Schwierigkeiten von dem spezifisch leichteren Ammonchlorid abzuschlämmen. In manchen Fällen kann es sich empfehlen, Flotationsmittel, wie 01 oder fettsaure Salze, zuzusetzen. Auch andere Aufbereitungsverfahren, z. B. Absieben, können zur Trennung des Salzgemisches herangezogen werden.
• D.aß Stoffe, wie Harnstoff, Biuret und Cyanursäure, einen kristallvergrößernden Einfuß bei der Abscheidung von Ammonchlorid aus dessen, Lösungen auszuüben 'vermögen, ist bekannt. Man hat auch schon vorgeschlagen, hiervon bei der Kristallsalmiakgewinnung aus den Ammoniaksodamutterlaugen Gebrauch zu machen. Hierbei handelte es sich aber nicht um die Abscheidung des Ammonchlorids im Gemisch mit einem anderen Salz, auch .nicht im Falle der genannten Mutterlaugen, denn, aus ihnen ist ja das Natriumbicarbonat bereits abgeschieden. Es war nicht selbstverständlich, daß die erwähnten Zusatzstoffe ihre vergrößernde Wirkung auch dann zeigen, wenn das Ammonchlorid in innigem Gemisch mit einem zweiten Salz (Natriumbicarbonat) auskristallisiert, und es ist überhaupt ein neuer Gedanke, die Kristallvergrößerung des Salmiaks zu einer 'rein mechanischen Trennung von beigemengtem Natriumbicarbonat auszunutzen. Diese Trennung wird durch die nicht vorauszusehende zusätzliche Wirkung der Zusatzstoffe erleichtert, .die Natriumbicarbonatkristalle in sehr ,fein teiligem, lockerem Zustand entstehen zu 'l4ssen, was sich für die praktische Durchürung des Trennungsverfahrens außergrdentlich günstig auswirkt.
• Beispiel In looo Teile einer wäßrigen Lösung, die 65,5 Teile Natriumchlörid, 189 Teile Ammonchlorid, 46 Teile Natriumbicarbonat und alo Teile Harnstoff oder 67 Teile B.iuret enthält, werden loo Teile Natriumchlorid eingetragen und dann langsam unter Rühren 135 Teile A.mmonbicarbonat zugegeben oder entsprechende Mengen Ammoniak und Kohlensäure eingeleitet. Es entsteht durch Umsetzung in der Lösung ein Gemisch von grobkristallinem Ammonchlorid und feinkristallinem Natriumbicarbonat. Die Salze werden in einer Schlammvorrichtung voneinander getrennt, indem das Natriumbicarbonat abgeschlämmt wird. Die Mutterlauge wird für einen neuen Umsatz verwendet. Die erhaltenen Salze Ammonchlorid und Natriumbicarbonat liegen in gutem Reinheitsgrad vor.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von festem Ammonchlorid neben festem Natriumbicarbonat -durch Umsetzung von Natriumchlorid mit Ammonbicarbonat unter gemeinsamer Ausfällung des Amrnonchlorids und Natriumbicarbonats und nachfolgender Zerlegung des ausgefällten Produkts, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in Gegenwart von Zusatzstoffen, wie Harnstoff, Biuret oder Cyanurs.äure, vornimmt, das Ammonchlorid gemeinsam mit dem N atriumbicarbonat aus an beiden Produkten gesättigter Lösung abscheidet und das abgeschiedene Salzgemisch einer trennenden mechanischen Aufbereitung, vorzugsweise durch Schlämmung oder Siebung, unterwirft.