DE718952C - Verfahren zur Darstellung von Nucleosiden - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von Nucleosid'en Gegenstand der Patentschrift 649 994 ist ein Verfahren zur Darstellung von Nucleosiden aus Nucleinsä.uren, das darin besteht, daß diese einer fermentativen Spaltung durch Emulkin bei etwa 3o bis 40° und PH gleich 4,0 bis 5,5 unterworfen werden. In Vervollkommnung dieses Verfahrens ist es gelungen, aus dem durch fermentative Spaltung von Nucleinsäure erhaltenen Gemisch der Nucleoside durch Abtrennung von Guanosin sowie Entfernung von Phosphorsäure, Salzen und Verunreinigungen durch geeignete Fällungsmittel Adenosin unmittelbar kristallisiert zu erhalten, aus dessen Filtrat man dann wieder in .einfacher Weise Cytidin und Uridin gewinnen kann. Die Phosphorsäure läßt sich durch Phosphoraäure fällende Mittel entfernen, Salze und Verunreinigungen durch organische Lösungsmittel, wie Alkohol, Aceton usw., die Ad:enosin selbst aus w.äßriger Lösung nicht zu fällen vermögen. Aber auch andere geeignete Fällungsmittel lassen sich: verwenden, Bleiacetat entfernt sowohl Phosphorsäure als auch Verunreinigungen. Da man zur Einstellung des optimalen pH für die fermentative Spaltung Natriumacetat zusetzt, muß man dafür Sorge tragen, daß es zwecks möglichst vollständiger Entfernung vor der Fällung in ,ein geeignetes anderes Salz, z. B. in das Sulfat, übergeführt wird.
• Durch die geschilderte unmittelbare Gewinnung des Adenasins wird die Fällung als Pikrat, wie sie in der Patentschrift 649 994 beschrieben ist, umgangen, was sowohl arbeitstechnisch - das Arbeiten mit Pikrinsäure ist bei größeren Mengen unerwünscht - als auch hinsichtlich der Ausbeute von Vorteil ist. Die Ausbeute an freiem Adenosin haben wir stets ein. wenig höher (etwa i o bis 200/0) gefunden als beim Arbeiten über das Pikrat. Weiterhin wird durch die unmittelbare Gewinnung des Adenosins die Abtrennun- von Cytidin und Uridin ganz .erheblich erleIcht.ert, da man weder die Pikrin.säure aus dem Adenosinpikratfiltrat durch Ausäthern noch die zur Abscheidung der Pikrins,äure zugc#-geb.ene Menge Schwefelsäure durch Umsetzung mit Bariumcarbonat zu entfernen braucht, vielmehr durch Zugabe geeigneter Säuren zu dem Adenosinfiltrat die entsprechenden Cytidinsalze unmittelbar kristallisiert erhält.
• Beispiel Das nach Spaltung von i oo g Hefenucieinsäure aus dem Gemisch der Nucleoside abgeschiedene Guanosin wird abgesaugt, das Filtrat durch Aufkochen enteiweißt und durch. Zugabe von Barytlauge phosphorsäure freigemacht. Das Filtrat von Bariumphosphat wird nach Einengen und Zugabe von Schwefels:iijrc mit einem überschuß von Alkohol gefällt, vorn Niederschlag abgegossen bzw. abgesaugt und nach nochmaligem Einengen zur Kristallisation des Adenosins im Eisschrank aufbe@vahrt. Ausbeute an Adenosin : bis zu

Claims (1)

1. PATEN TANsrizucri: Verfahren zur Darstellung von Nucleosiden, insbesondere Adenosin, dadurch gekennzeichnet, daß, man in weiterer Ausbildung des Verfahrens des Patents 6.9 99¢ das durch fermentative Aufspaltung von Nucleinsäure erhaltene Nucleosidgemisch nach Entfernen von Guanosin von Phosphorsäure, Salzen und Verunreinigungen durch geeignete Fällungsmittel befreit und aus dem Filtrat durch Kristallisation bz-,-. Fällung unmittelbar Adenosin sowie die übrigen Nucleoside abtrennt.