DE299652C

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Publication number: DE299652C
Application number: DENDAT299652D
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Description

Den Gegenstand vorliegender Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung von Tonerdehydrat bzw. Aluminiumoxyd aus schwer auf schließbaren, das Aluminiumoxyd teilweise in kristallinischer Form enthaltenden, insbesondere ungarischen Bauxiten auf nassem Wege mittels wässeriger Natronlauge ohne Anwendung von Druck, sowie die möglichst vollständige Reinigung des erhaltenen Tonerdehydrates von dem anhaftenden Alkali.

Die bisherigen nassen, ohne Druck arbeitenden Aufschließungsverfahren für Bauxite wurden für verhältnismäßig leicht aufschließbare weiße (amerikanische) und rote (französische) Bauxite ausgearbeitet und verwendet, welche alles Aluminiumoxyd in amorpher Form enthalten. Die schwer aufschließbaren ungarischen Bauxite, die einen Teil des Aluminiumoxyds in kristallinischer Form enthalten, können nach den bekannten Verfahren in ökonomischer Weise nicht verarbeitet werden, da sich ein bedeutender Teil des Aluminiumoxyds der Aufschließung entzieht.

Auch der oft verhältnismäßig große Gehalt dieser Bauxite an Kieselsäure verursachte einen wesentlichen Verlust an Aluminiumoxyd, so daß eine nutzbringende Verwertung der mächtigen ungarischen Bauxitlager bisher unmöglich war.

Diese Bauxitlager einer nutzbringenden Ver-. wertung zugänglich zu machen, bildet den Zweck vorliegender Erfindung.

Um den neuen technischen Effekt des Verfahrens gemäß vorliegender Erfindung kenntlieh zum machen, seien nachstehend die Ergebnisse einer Anwendung jener nassen Verfahren auf die fraglichen schwer aufschließbaren Bauxite vorgeführt, welche sich in der Praxis bei anderen Bauxiten bewährt haben.

Es wurde für sämtliche Versuche ein ungarischer Bauxit (Jadtaler) von folgender Zusammensetzung verwendet: ,

Glühverlust ^:II.99 Prozent

Eisenoxyd ........ 23,60 -

Titanoxyd ........ 2,60

Aluminiumoxyd.. . . 58,50 - ^ :■■■

Kieselsäure ....... 3,10 ^ -',..■'. '

'■ Behandelt man dieses Material· gemäß dem Ausführungsbeispiele der Patentschrift 1382Ϊ9 unter ständigem Kochen mit einer 15,5 prozentigen Natronlauge. (26,5° Be), aber ohne Druck, d.h. in offenem Gefäße, wobei auf ι Mol. Al₂ O₃ 1,7 Mol. Na₂ O, und auf 1 Mol. Si O₂ ι Mol. Ca O genommen werden, so erhält man eine Gesamtausbeute von 36,78 Prozent des im Bauxit enthaltenen Aluminiumoxyds. Welches Ergebnis beim Aufschließen unter Druck erreicht wird, wurde nicht ermittelt, da es sich bloß um Vergleichsversuche mit einem Aufschließungsverfahren ohne Druck handelt.

Die Kieselsäure fällt bei diesem Verfahren vollständig als Kalziumsilikat aus, jedoch bloß, wenn der Bauxit nur bis 4 Prozent Kieselsäure enthält. Bei höherem Kieselsäuregehalt fällt jedoch bei dem obigen Verhältnis von Ca O zu Si O₃ die Kieselsäure als Kalzium-Aluminiumsilikat aus und verursacht einen wesentlichen Tonerdeverlust.

Gemäß der Patentschrift 175416 wurde derselbe Bauxit unter Beibehältung des Verhält-

nisses von τ,η Mol. Na₂ O auf ι Mol. Al₂ O₃ unter Kochen mit 27 prozentiger Natronlauge (40⁰Be) ohne Druck aufgeschlossen. Bei zweistündiger Kochdauer, wobei die Konzentration der Laugei-auf. 45° Be^r stieg,-beträgt die Ausbeute an Al₂ O₃ 54,34 Prozent des gesamten Tonerdegehalts. Bei vierstündiger Kochdauer, wobei die Konzentration der Lauge auf 50 ° Be gestiegen ist, wurde eine Ausbeute von 61,3 Prozent erreicht. Die in der Patentschrift angegebene Ausbeute von 97 Prozent war demnach bei dem schwer aufschließbaren ungarischen Bauxit selbst bei zweifacher Kochdauer nicht erreicht worden.

Gemäß der Patentschrift 182775 wurde versucht, den gleichen Bauxit im Verhältnis von 1,3 Mol. Na₂O zu 1 Mol. Al₂O₃ im offenen Gefäß aufzuschließen. Gemäß der Beschreibung dieser Patentschrift (Seite 2, Zeilen 26 bis 32) soll hierbei eine Temperatur von 350 bis 500⁰C angewendet werden. Die Masse wurde jedoch schon bei einer Temperatur über 200° C fest, und es war zu befürchten, daß eine höhere Temperatursteigerung im offenen Gefäß nur unter fast vollständiger Verdampfung des Wassers zu erreichen war, so daß es sich nicht mehr um ein nasses Aufschließungsverfahren,, sondern um eine Kalzination handeln würde.

Es wurde nun gefunden, daß unter Beibehaltung des Verhältnisses von 1,7 Mol. Na₂ O auf ι Mol. Al₂ O₃ und bei Verwendung eines Kalkzusatzes von 1 Mol. Ca O auf 1 Mol. Si O₂ unter Erhöhung desselben bis 2 Mol. Ca O bei steigendem Kieselsäuregehalt, welcher bei den mehrfach genannten ungarischen Bauxiten bis 9 Prozent Si O₂ beträgt, eine 69- bis 98 prozentige Ausbeute an Al₂ O₃ erreicht werden kann, wenn man den Bauxit in offenem Gefäß mit einer Laugenkonzentration, von 45⁰Be beginnend, bei 170 ° etwa vier Stunden mit Natronlauge derart kocht, daß die Konzentration der Lauge auf 50⁰Be ansteigt. Nach vierstündiger Aufschließungsdauer ist alles Eisen als Eisenoxyd, Titanoxyd als Titansäüre und Kalziumoxyd als Kalziumsilikat ausgeschieden, und man erhält 96 bis 98 Prozent der Tonerde in Form von reiner konzentrierter Natriumaluminatlauge.

Es war keinesfalls vorauszusehen und ist vielmehr auf Grund des bisherigen Standes der Technik in höchstem Maße überraschend, daß durch die scheinbar unwesentliche Erhöhung der Laugenkonzentration und der Aufschließungstemperatur eine derart bedeutende Erhöhung der Ausbeute an Alurriiniumoxyd bei dem bisher für unverwendbar gehaltenen schwer aufschließbaren Material erreicht werden kann.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von Tonerdehydrat aus schwer aufschließbaren., das Aluminiumoxyd teilweise in kristallinischer Form enthaltenden Bauxiten durch Aufschließen auf nassem Wege mittels Natronlauge im Verhältnis von 1,7 Mol. Na₂O auf ι Mol. Al₂ O₃ ohne Druck und unter Zusatz von Kalziumoxyd zur Ausscheidung der Kieselsäure im Verhältnis von 1 bis 2 Mol. CaO zu ι Mol. Si O₂ und Ausfällung des Aluminiumhydrates aus der gewonnenen Natriumaluminatlauge, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einer 45 ° Be starken Natronlauge bei 170° C so lange erhitzt, bis die Konzentration der Lauge zum Schlüsse auf 50 ° Be gestiegen ist.