DE69600868T2 - Verfahren zur behandlung von bauxit mit aluminium-hydroxid mit niedrigem gehalt an reaktivem siliciumoxid - Google Patents

Verfahren zur behandlung von bauxit mit aluminium-hydroxid mit niedrigem gehalt an reaktivem siliciumoxid

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Description

    Technisches Gebiet
  • Die Erfindung betrifft die Behandlung nach dem Bayer-Verfahren von Tonerdehydrat enthaltenem Bauxit mit niedrigem Gehalt an reaktivem Siliziumoxid, d. h. an Siliziumoxid, das beim Aufschluß mit atmosphärischem Druck in der Alkalilösung solubilisiert werden kann.
  • Stand der Technik - Aufgabenstellung
  • Das in der Fachliteratur ausgiebig beschriebene Bayer-Verfahren ist das wichtigste Verfahren zur Gewinnung von Aluminiumoxid, das zur Umwandlung in Aluminium durch Schmelzflußelektrolyse oder als Hydrat, Übergangsaluminiumoxid, kalziniertes, gesintertes oder geschmolzenes Aluminiumoxid zur Verwendung in zahlreichen Anwendungen dient, die in den Bereich der technischen Aluminiumoxide fallen.
  • Nach diesem Verfahren wird das Bauxiterz mit einer wässrigen Natriumhydroxidlösung oder "Ätznatron" geeigneter Konzentration warm aufgeschlossen, wodurch die Solubilisation des Aluminiumoxids und der Erhalt einer übersättigten Natriumaluminatlösung gewährleistet wird. Nach Abtrennung der Feststoff-Phase, die den nicht aufgeschlossenen Rückstand (Rotschlamm) des Erzes darstellt, wird die übersättigte Natriumaluminatlösung mit Aluminiumhydroxidteilchen geimpft, um das Ausfällen von Aluminiumoxid als Aluminiumhydroxid einzuleiten. Die dann aluminiumoxidarme Natriumaluminatlösung, die sog. zersetzte Lösung, geht nach eventueller Konzentration und Anreicherung mit Natriumhydroxid in den Aufschlußprozeß zurück, um wieder eine Lösung herzustellen, die sog. Aufschlußlösung, deren Konzentration für die Art des aufzuschließenden Bauxits geeignet ist.
  • Es ist dem Fachmann nämlich gut bekannt, daß die Behandlungsbedingungen für Bauxite durch alkalischen Aufschluß nach dem Bayer-Verfahren je nach Hydratationsgrad und kristallographischem Gefüge des enthaltenen Aluminiumoxids, aber auch Beschaffenheit und Gehalt der vorliegenden Verunreinigungen (Siliziumoxid, Eisenoxide, Humusstoffe usw.) angepaßt werden müssen. So werden Bauxite, die Tonerde als Tonerdemonohydrat (Böhmit, Diaspor) enthalten, bei Temperaturen von über 200ºC und gewöhnlich 220 bis 300ºC behandelt, während Bauxite, die Tonerde als Tonerdehydrat (dreifach) (Hydrargillit, auch Gibbsit genannt) enthalten, bei Temperaturen unter 200ºC oder sogar bei atmosphärischem Druck aufgeschlossen werden, was eine Vereinfachung und im Hinblick auf Investitionen und Betriebskosten eine bedeutende Ersparnis darstellt, insbesondere dadurch, daß Autoklaven und Druckreaktoren entfallen.
  • In den meisten Fällen liegen die Extraktionserträge für solubilisierbares Aluminiumoxid bei mehr 95%, und die Reinheit der gewonnenen Natriumaluminatlösung (die die Reinheit des später ausgefällten Aluminiumhydroxids bedingt) ist zufriedenstellend, wenn man zumindest dafür sorgt, daß der Gehalt an diesen Verunreinigungen (lösliches Siliziumoxid, Eisenoxide, abgebaute Humusstoffe usw.) durch selektive Reinigungsverfahren in Grenzen gehalten wird. Diese Reinigung kann sich jedoch insbesondere bei Siliziumoxid je nach den mineralogischen Formen der vorliegenden Verunreinigung als mehr oder weniger schwer durchführbar erweisen.
  • Siliziumoxid kann nämlich im Bauxit in mehreren mineralogischen Formen vorliegen, die im Ätznatron unterschiedlich löslich sind. Bestimmte mineralogische Formen, von denen der Kaolin (Al&sub2;O&sub3;, 2SiO&sub2;, 2H&sub2;O) die häufigste Art ist, gehen gleichzeitig mit dem im Bauxit enthaltenen Aluminiumhydroxid in Lösung.
  • Unter "reaktivem Siliziumoxid " versteht man gewöhnlich den Anteil des Siliziumoxids, der im Bauxit in einer dieser Formen vorliegt; er wird als SiO&sub2; gerechnet und macht in der Regel 0,5 bis 7% des Trockenbauxitgewichtes aus. In Anwesenheit einer Sodalösung wird das reaktive Siliziumoxid zunächst löslich gemacht und dann wieder als sehr schwach lösliches Natriumaluminiumsilikat ausgefällt.
  • Die Konzentration von löslich gemachtem Siliziumoxid in der Sodalösung wird nach sehr langer Zeit durch das Löslichkeitsgleichgewicht des Natriumaluminiumsilikats bestimmt. Bei der industriellen Behandlung eines Aluminiumhydroxid enthaltenden Bauxits ist es deshalb ungewöhnlich, daß das Löslichkeitsgleichgewicht des Natriumaluminiumsilikats erreicht wird. In der Regel ist die Siliziumoxidkonzentration in der Sodalösung höher, ja sogar sehr viel höher als das Löslichkeitsgleichgewicht des Natriumaluminiumsilikats. Diese Konzentration hängt folglich sowohl mit dem Löslichkeitsgleichgewicht des Natriumaluminiumsilikats als auch mit der Fällungskinetik des letzteren zusammen. Diese Kinetik ist um so langsamer, je weniger reaktives Siliziumoxid im Bauxit enthalten ist, denn die Fällungsreaktion des Natriumaluminiumsilikats wird durch das Vorhandensein des Reaktionsstoffes gefördert.
  • Im Bayer-Zyklus ist die Konzentration von löslich gemachtem Siliziumoxid in der mit Aluminiumoxid angereicherten Lösung am Ende der Bauxitbehandlung ein wichtiges Element, denn ihr Niveau bestimmt das Niveau der Aufschlußlösung sowie das Niveau der Silizium-Verunreinigung in dem später hergestellten Aluminiumoxid. In den meisten Fällen ist es deshalb zweckmäßig, beim Aufschluß des Bauxits den Aluminiumoxidextraktionsprozeß mit einem sogenannten "Entsilikatisierungsprozeß" der Sodalösung zu verbinden, um die Siliziumoxidkonzentration in dieser Lösung und damit den Siliziumverunreinigungsgrad im hergestellten Aluminiumoxid zu reduzieren. Zur Bildung von unlöslichem Natriumaluminiumsilikat, dessen Fällungskinetik relativ langsam ist, sind folglich Entsilikatisierungszeiten von mehreren Stunden erforderlich, ohne jedoch ca. 10 Stunden zu überschreiten.
  • Dieser Entsilikatisierungsprozeß kann während des Bauxitaufschlusses erfolgen, sollte jedoch vorzugsweise während eines separaten Arbeitsganges vor oder nach dem Aufschluß durchgeführt werden (Patente US-A-4426363 und FR-A-1506516 = US-A-3413087).
  • Bei allen Entsilikatisierungsprozessen wird die Bayer-Lösung ganz oder teilweise mit dem gemahlenen Bauxit in Kontakt gebracht, und zwar mit Ätznatronkonzentrationen von 190 bis 200 g/Liter und bei Temperaturen von 80 bis 200ºC je nach der Art des behandelten Bauxits. Mit diesen Prozessen können zufriedenstellende Entsilikatisierungsleistungen mit Bauxiten erzielt werden, die mindestens 3% reaktives Siliziumoxid bezogen auf das Gewicht des trockenen Bauxits enthalten.
  • Die Anwendung früherer Technik auf die Entsilikatisierung von Aluminiumhydroxid enthaltenden Bauxiten insbesondere afrikanischer oder indischer Herkunft, die mit atmosphärischem Druck aufgeschlossen werden und deren Gehalt an reaktivem Siliziumoxid niedriger als 3% ist und in den meisten Fällen 0,5 bis 1,5% beträgt, erfordert, gleich welcher Zeitpunkt für die Entsilikatisierung gewählt wird, d. h. vor, während oder nach dem Aufschluß, Stehzeiten von mindestens 30 Stunden, also das Dreifache der üblichen Entsilikatisierungsdauer. Mit diesem Aufwand soll ein akzeptabler Anteil von löslich gemachtem Siliziumoxid an der übersättigten Natriumaluminatlösung vor der Zersetzung erzielt werden, der, gemessen mit dem Verhältnis SiO&sub2; sol/Na&sub2;O, niedriger als 0,90% und vorzugweise niedriger als 0,70% ist.
  • Unter diesen Bedingungen werden die mit dem Aufschlußverfahren bei atmosphärischem Druck erzielten Vorteile wegen der sehr deutlichen Reduzierung der Behandlungskapazitäten zunichte gemacht, welche Behandlungskapazitäten dann durch hohe zusätzliche Investitionen kompensiert werden müssen.
  • Weiterhin ist anzumerken, daß die im Namen der Anmelderin in EP-A-0203873 (US-A-4650653) empfohlene Lösung zur Beschleunigung der Fällungskinetik des Siliziumoxids aus dem Natriumaluminiumsilikat, die darin besteht, die Konzentration des aliquoten Teils der zersetzten Lösung für die Entsilikatisierung durch Verdünnung mit Wasser auf weniger als 120 g Na&sub2;O/Liter herabzusetzen, im vorliegenden Fall nicht wirksam anwendbar ist, da sie im Gegensatz steht zu den verfolgten Zielen, d. h.:
  • - Aufrechterhaltung zumindest der existierenden Produktionskapazitäten, indem nicht nur jegliche spürbare Erhöhung der Standzeiten, sondern auch jegliche Volumenzunahme durch Verdünnung der in der Kette kreisenden Erzeugnisse vermieden wird.
  • - Produktivität von mindestens 70 kg pro m3 zu zersetzender übersättigter Natriumaluminatlösung.
  • Da diese Produktivität P mit dem Produkt Konzentration C von Ätznatron in der Lösung mal Änderung ΔRp der Konzentrationsverhältnisse Rp = Al&sub2;O&sub3; sol g/l/Na&sub2;O g/l zwischen Anfang und Ende der Zersetzung gemessen wird, ist es von Vorteil, für den Aufschluß eine Konzentration C von Ätznatron beizubehalten, die so hoch wie möglich ist, zumal diese Konzentration auch den Höchstwert von Rp vor der Zersetzung und folglich ΔRp bestimmt. Es ist nämlich zu beachten, daß bei der Verdünnung und Klärung der beim Aufschluß unter Atmosphärendruck anfallenden Suspension die Gefahr der Rückbildung in Form von Hydrargillit, mit anderen Worten die Gefahr der Ausfällung durch spontane Nukleation eines Teils des im Aluminiumhydroxid lösbar gemachten Aluminiumoxids dann besonders groß ist, wenn die kritische Übersättigung erreicht, d. h. bei gegebenem Rp die Ätznatronkonzentration schwach ist. Im vorliegenden Fall darf also der Höchstwert von Rp vor der Zersetzung 1,05 nicht überschreiten, wodurch die Produktivität bei einem Endwert von Rp im Bereich von 0,5 bis 0,6 praktisch auf 70 kg Al&sub2;O&sub3;/m3 beschränkt wird.
  • - Extraktionsertrag für das solubilisierbare Aluminiumoxid von mindestens 95 %, d. h. vergleichbar mit dem, der gewöhnlich mit den anderen Bauxitarten erzielt wird, was nicht nur einen vollständigen Aufschluß des Erzes, sondern auch vorbeugende Maßnahmen gegen jegliche Art von Rückbildung (wie oben angegeben) erforderlich macht, welche zu einer beträchtlichen Senkung des Aluminiumoxidertrags führen kann (5 bis 10 und sogar 20 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmenge des solubilisierbaren Aluminiumoxids).
  • - Und schließlich Begrenzung des Anteils von solubilisierbarem Siliziumoxid an der übersättigten Lösung vor Klärung und Zersetzung, gemessen durch das Gewichtsverhältnis SiO&sub2;sol/Na&sub2;Ocaust, auf weniger als 0,90% und vorzugsweise weniger als 0,70%, um im später ausgefällten Aluminiumhydroxid einen Siliziumoxidgehalt zu garantieren, der 100 ppm nicht übersteigt.
  • Gegenstand der Erfindung
  • Das von der Anmelderin entwickelte Verfahren zur Behandlung von Bauxit mit Aluminiumhydroxid und niedrigem Gehalt an reaktivem Siliziumoxid erfüllt diese verschiedenen Anforderungen und beruht auf der überraschenden Feststellung, daß mit einer Kombination von Entsilikatisierung vor dem Aufschluß, oder Vorentsilikatisierung, und Entsilikatisierung nach dem Aufschluß, oder Nachentsilikatisierung, deren Dauer ca. 10 Stunden nicht überschreiten darf, was den üblichen Entsilikatisierungszeiten mit anderen Bauxiten entspricht, Lösungsproduktivitäten von mehr als 70 kg Al&sub2;O&sub3; mit Extraktionserträgen des solubilisierbaren Aluminiumoxids aus dem Bauxit von mindestens 95% erzielt werden können und dabei gleichzeitig im ausgefällten Aluminiumhydroxid ein Siliziumoxidgehalt von nicht mehr als 100 ppm beibehalten wird, was bedeutet, daß die Konzentrationen SiO&sub2;sol/Na&sub2;Ocaust in der zu zersetzenden Lösung unter 0,9% liegen.
  • Genauer gesagt betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Behandlung von Bauxit mit Aluminiumhydroxid und niedrigem Gehalt an reaktivem Siliziumoxid durch alkalischen Aufschluß nach dem Bayer-Verfahren, bei dem in Anwesenheit eines aliquoten Teils einer zersetzten Natriumaluminatlösung Mahlungs- und Entsilikatisierungsschritte und anschließend mit atmosphärischem Druck Aufschlußschritte des gemahlenen und entsilikatisierten Bauxits mit dem Rest der zersetzten, eventuell konzentrierten Lösung während einer ausreichend langen Zeit durchgeführt werden, um die Auflösung des extrahierbaren Aluminiumoxids zu mindestens 95% zu gewährleisten, so daß eine Suspension entsteht, die nach Verdünnung dekantiert und gefiltert wird, um den festen Anteil des Rotschlamms der übersättigten Natriumaluminatlösung abzuscheiden, welche dabei in Anwesenheit eines Initiators zersetzt und dann als Aufschlußlösung nach Abscheidung des Aluminiumhydroxids wiederverwertet wird, dadurch gekennzeichnet, daß
  • - in Verbindung mit der Entsilikatisierung vor dem Aufschluß des gemahlenen Bauxits, oder Vorentsilikatisierung, während einer Mindestdauer von 30 Minuten bei einer 108ºC nicht überschreitenden Temperatur in Anwesenheit eines aliquoten Teils einer zersetzten Lösung mit einem unkritischen Konzentrationsverhältnis Rp Al&sub2;O&sub3; sol g/l/Na&sub2;O caust g/l, von gewöhnlich 0,5 bis 0,7 und einer Ätznatronkonzentration von 140 bis 170 g Na&sub2;O/l zur Herstellung einer entsilikatisierten Suspension mit einer Trockensubstanzkonzentration von mindestens 0,7 t pro m³ Suspension,
  • - unmittelbar nach dem atmosphärischen Aufschluß der Suspension mit dem Rest der zersetzten Lösung, deren unkritisches Rp in der Regel zwischen 0,5 und 0,7 liegt und deren Ätznatronkonzentration auf 180 bis 220 g Na&sub2;O/Liter eingestellt ist, während einer Dauer von mindestens 2 Stunden bei einer 108ºC nicht übersteigenden und in der Regel im Bereich von 95 bis 105ºC liegenden Temperatur eine zweite Entsilikatisierung oder Nachentsilikatisierung der gesamten durch den Aufschluß entstandenen Suspension durchgeführt wird, deren Rp nun zwischen 1,05 und 1,17 liegt und deren Ätznatronkonzentration vorher durch Verdünnung auf 140 bis 180 g Na&sub2;O/Liter eingestellt wird.
  • Bei zahlreichen Entsilikatisierungsversuchen an Bauxiten mit Aluminiumhydroxid und niedrigem Gehalt an reaktivem Siliziumoxid insbesondere afrikanischer oder indischer Herkunft erhielt die Anmelderin enttäuschende Ergebnisse bei getrennter Durchführung der Entsilikatisierung des Bauxits, entweder vor atmospärischem Aufschluß des Bauxits (Vorentsilikatisierung nach der früheren Technik von Beispiel 1 am Ende der Beschreibung) oder nach atmosphärischen Aufschluß des Bauxits (Nachentsilikatisierung nach der früheren Technik von Beispiel 2 am Ende der Beschreibung).
  • Durch Kombinierung der Auswirkungen der unter präzise definierten und nachstehend erläuterten Bedingungen durchgeführten Vor- und Nachentsilikatisierung hingegen erhielt die Anmelderin im Hinblick auf Siliziumoxidgehalt, Extraktionsertrag und Stehzeit zumindest gleichwertige und, was die Lösungsproduktivität betrifft, sogar bessere Ergebnisse als die, die bei atmosphärischem Aufschluß von üblichen Bauxiten mit Aluminiumhydroxid und erst recht von Bauxiten mit Aluminiumhydroxid und niedrigem Gehalt an Siliziumoxid in der Regel erhalten werden.
  • Ausführliche Beschreibung
  • Zum besseren Verständnis der Erfindung wird ihre bevorzugte Durchführungsform anhand der einzigen Fig. 1, die eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, ausführlich beschrieben.
  • Der Aluminiumhydroxid enthaltende Bauxit 1, dessen Gehalt an reaktivem Siliziumoxid niedriger ist als 3% und in der Regel zwischen 0,5 und 1,5% liegt, wird in Kontakt gebracht mit einem aliquoten Teil 14 einer zersetzten Lösung 11 aus Natriumaluminat mit einem Verhältnis Rp von vorzugsweise 0,57 bis 0,67 und einer Ätznatronkonzentration von 150 bis 160 g Na&sub2;O/l, wobei der Gewichtsgehalt SiO&sub2; sol/Na&sub2;O nicht höher ist 0,7%, so daß sich nach der Naßmahlung A eine dickflüssige Suspension 2 bildet, die durch Erhitzung bei 100 bis 105ºC während 1 bis 6 Stunden einer Vorentsilikatisierung ausgesetzt wird und deren Trockensubstanzkonzentration nach Abschluß dieser Vorentsilikatisierung vorzugsweise im Bereich von 0,9 bis 1,1 Tonne pro m3 Suspension bleiben soll.
  • Es ist nämlich wichtig, mit einer ausreichenden Trockensubstanzkonzentration zu arbeiten, da unterhalb 0,7 Tonne/m3 eine spürbare Verlangsamung der Entsilikatisierungskinetik beobachtet wird. Die vorentsilikatisierte dickflüssige Suspension 3 wird dann in C unter atmosphärischem Druck bei einer Temperatur von höchstens 108ºC und vorzugsweise 103 bis 107ºC während 1 bis 3 Stunden mit dem Rest 12 der durch Verdunstung N vorher konzentrierten zersetzten Lösung 13, der sog. Aufschlußlösung, aufgeschlossen, deren Rp vorzugsweise zwischen 0,57 und 0,67 liegt und deren Ätznatronkonzentration auf 195 bis 215 g Na&sub2;O/Liter eingestellt ist.
  • Nach Abschluß des unter atmosphärischem Druck durchgeführten Aufschlusses C wird eine neue Suspension 4 erhalten, deren Rp vorzugsweise 1,09 bis 1,15 beträgt und deren Ätznatronkonzentration von üblicherweise 175 bis 190 g Na&sub2;O/l durch Verdünnung mit beispielsweise einer Fraktion 20a des Gegenstromwaschwassers des unlöslichen Schlamms oder des Waschwassers des Produktionsaluminiumhydroxids auf 140 bis 180 g Na&sub2;O/l, aber vorzugsweise 160 bis 170 g Na&sub2;O/l eingestellt wird.
  • Es ist in der Tat wesentlich, daß vor der Durchführung der Nachentsilikatisierung D die Ätznatronkonzentration der Suspension gut eingestellt wird. Eine höhere Ätznatronkonzentration als 180 g Na&sub2;O/Liter hebt nämlich die Löslichkeitsgrenze des reaktiven Siliziumoxids an, ohne die Fällungskinetik des im Aluminiumsilikat gelösten Siliziumoxids zu verbessern, so daß es unmöglich wird, das Verhältnis solubilisiertes Siliziumoxid / Na&sub2;O caust der beim Aufschluß entstandenen Suspension 4 auf weniger als 0,90% herabzusetzen, ohne die Vorentsilikatisierungsdauer beträchtlich zu erhöhen (mehr als 15 Stunden). Umgekehrt begünstigt eine zu starke Verdünnung der Lösung (≤ 140 g Na&sub2;O/Liter) das Ausfällen des im unlöslichen Aluminiumsilikat gelösten Siliziumoxids, erhöht aber dagegen in beträchtlichem Maße die Rückbildungsgefahr der Lösung durch Übersättigung während der Nachentsilikatisierung, wenn der angestrebte Rp-Wert größer als 1,05 ist. Aus diesem Grunde ist es empfehlenswert, in dem vom Verfahren der Erfindung nicht bevorzugt beanspruchten durchschnittlichen Konzentrationsbereich von 140-155 g Na&sub2;O/Liter Konzentrationsverhältnisse Rp von 1,05 bis 1,10 anzustreben, um zu starke Ertragsverminderungen zu vermeiden. Durch die resultierende Produktivitätsabnahme auf kaum mehr als 70 kg Al&sub2;O&sub3; pro m3 zu zersetzender Lösung verliert das erfindungsgemäße Verfahren dann erheblich an Interesse.
  • Dann wird die Nachentsilikatisierung D der verdünnten Suspension 4 vorzugsweise während 4 bis 8 Stunden bei einer Temperatur von 100 bis 105ºC durchgeführt, um das Verhältnis SiO&sub2; sol / Na&sub2;O auf weniger als 0,9% und üblicherweise weniger als 0,7% herabzusetzen; dies erfolgt ohne nennbare Änderung der Ätznatronkonzentration und des Rp.
  • Die erhaltene Suspension 5 wird dann einer Klärung E unterworfen, um auf bekannte Weise den Rotschlamm 19 abzutrennen, der nach Gegenstromauswaschung mit Waschwasser 17 des produzierten Aluminiumhydroxids 16 und dann mit Reinwasser 18 auf Deponien 21 verbracht wird.
  • Die bei der Klärung E anfallende Lösung 6, deren Rp vorzugsweise zwischen 1,08 und 1,15 bleiben soll, wird erneut mit einer Fraktion 20b der aus der Gegenstromauswaschung des Rotschlamms kommenden Verdünnungslösung verdünnt und dann einer Sicherheitsfiltration G unterworfen, um die noch ungelösten feinen Schlammteilchen zu beseitigen. Das geklärte Filtrat 7 aus übersättigter Natriumaluminatlösung, dessen Konzentration dann nicht höher ist als 160 g Na&sub2;O/Liter, wird abgekühlt und dann in Anwesenheit eines nach früherer Technik in den Prozeß zurückgeführten hydroxidischen Initiators 10 zersetzt H. Das in der zersetzten Lösung ungelöste Aluminiumhydroxid 8 wird abfiltriert J und zum größten Teil (ca. 90 Gew.-%) als Initiator wiederverwertet und zu einem kleinen Teil (ca. 10%), nach Reinigung K mit Wasser 15, für die Produktion 16 abgeschieden. Die Restmenge 12 des Filtrats 11 aus zersetzter Natriumaluminatlösung mit einem Rp von 0,55 bis 0,67 und einer Ätznatronkonzentration von 150 bis 160 g Na&sub2;O/Liter wird nach Entnahme eines aliquoten Teils 14 zur Naßmahlung und Entsilikatisierung des Bauxits durch Verdunstung M konzentriert, um die Aufschlußlösung 13 des gemahlenen und vorentsilikatisierten Bauxits zu liefern, deren Merkmale bereits erläutert wurden.
  • Es ist anzumerken, daß durch das nach der Verdünnung D geprüfte Verhältnis SiO&sub2;/Na&sub2;Ocaust von generell 0,60 bis 0,70% in der Lösung 5 im Aluminiumhydroxid, das bei der Zersetzungsphase ausgefällt wird, weniger als 100 ppm Siliziumoxid bezogen auf Al&sub2;O&sub3; garantiert werden kann, und dies ohne spürbare Veränderung der üblicherweise bei der Behandlung von Bauxiten mit Aluminiumhydroxid eingesetzten Entsilikatisierungskapazitäten, da die Stehzeiten insgesamt in der gleichen Größenordnung von ca. 10 Stunden liegen, und ohne Verminderung der Extraktionserträge für das solubilisierbare Aluminiumoxid, die im Bereich von über 95% bleiben.
  • Für die Durchführung der nachfolgend beschriebenen sieben Anwendungsbeispiele wurde eine homogene Menge von 60 Tonnen Bauxit mit Aluminiumhydroxid guineischer Herkunft und geringem Gehalt an reaktivem Siliziumoxid mit folgender Zusammensetzung (trocken) verwendet:
  • Al&sub2;O&sub3; insgesamt: 49,3%
  • Al&sub2;O&sub3; extraktiv: 45,5%
  • SiO&sub2; insgesamt: 2,44%
  • SiO&sub2; reaktiv: 0,83%
  • Fe&sub2;O&sub3;: 19,2%
  • TiO&sub2;: 2,98%
  • Glühverlust: 25,88
  • Die Beispiele 1 und 2 betreffen jeweils die Anwendung von Standardbedingungen für die Vor- und Nachentsilikatisierung der Bauxite mit Aluminiumhydroxid nach der früheren Technik auf die Behandlung mit atmosphärischen Druck der Bauxite mit Aluminiumhydroxid und geringem Gehalt an reaktivem Siliziumoxid.
  • Die Beispiele 3 bis 7 betreffen die Anwendung der erfindungsgemäßen Durchführungsbedingungen auf den gleichen Bauxit.
  • Beispiel I
  • Vorentsilikatisierung gemäß früherer Technik und atmosphärischer Aufschluß einer Fraktion von 5 Tonnen der vorstehend gekennzeichneten 60 Tonnen guineischen Bauxits mit folgenden Schritten:
  • - Naßmahlung und Entsilikatisierung in Anwesenheit eines aliquoten Teils einer zersetzten Lösung im Verhältnis von 1000 kg Trockensubstanz pro m3 dickflüssiger Suspension während 10 Stunden bei 100ºC.
  • - Merkmale der zersetzten Lösung:
  • Rp = 0,58 Na&sub2;O caust : 152 g/Liter SiO&sub2; sol/Na&sub2; caust : 0,69%
  • - Aufschluß bei 107ºC während 1¹/&sub2; Stunden im Reaktor unter atmosphärischem Druck mit dem Rest der konzentrierten zersetzten Lösung oder Aufschlußlösung mit einer Konzentration von 201 g Na&sub2;O/Liter, wobei ein Rp von 1,05 angestrebt wird.
  • Merkmale der übersättigten Lösung nach Aufschluß, Verdünnung und Klärung der beim Aufschluß erhaltenen Suspension:
  • Rp : 1,05
  • Na&sub2;O caust : 149 g/Liter
  • SiO&sub2;/Na&sub2;O : 1,19%
  • Auch wenn ein Aufschlußertrag von über 95% und eine Produktivität in der Größenordnung von 70 kg Al&sub2;O&sub3;/m3 bei einem Endverhältnis Rp von 0,58 registriert wird, bleibt das Konzentrationsverhältnis des solubilisierten Siliziumoxids sowohl für das Aluminiumhydroxid als auch für die zersetzte Lösung, die als Aufschlußlösung zurückgeführt wird, ein absolutes Hindernis.
  • Um diesem letzten Merkmal gerecht zu werden, wurde eine weitere Fraktion von 5 Tonnen der Bauxitmenge einer Vorentsilikatisierungsbehandlung unterworfen, die auf eine Gesamtzeit von 30 Stunden verlängert wurde; alle anderen Bedingungen blieben unverändert.
  • Die Merkmale der übersättigten Lösung nach Verdünnung und Klärung sind die folgenden:
  • Rp : 1,04
  • Na&sub2;O caust : 150 g/Liter
  • SiO&sub2;/Na&sub2;O : 0,76%
  • Ertrag % : 97,9
  • Sie können als zufriedenstellend betrachtet werden, allerdings auf Kosten der üblichen Entsilikatisierungsdauer, die verdreifacht wurde.
  • Beispiel II
  • Nachentsilikatisierung gemäß früherer Technik nach Aufschluß unter atmosphärischem Druck einer Fraktion von 5 Tonnen aus der gleichen Menge guineischen Bauxits, mit folgenden Schritten:
  • - Naßmahlung in Anwesenheit eines aliquoten Teils einer zersetzten Lösung mit den gleichen Merkmalen wie in Beispiel I.
  • - Aufschluß bei 107ºC während zwei Stunden im Reaktor unter atmosphärischem Druck mit dem Rest der konzentrierten zersetzten Lösung, wobei ein Rp von 1,06 angestrebt wird.
  • - Nach Verdünnung der aus dem Aufschluß hervorgegangenen Suspension auf ca. 145 g Na&sub2;O/Liter: Nachentsilikatisierung während 8 Stunden bei 100ºC.
  • Merkmale der übersättigten Lösung nach Klärung der aus der Nachentsilikatisierung hervorgegangenen Suspension:
  • Rp : 1,06
  • Na&sub2;O caust : 143 g/Liter
  • SiO&sub2;/Na&sub2;O : 1,12%
  • Ertrag %: 98,2
  • Wie in Beispiel I stellt das Konzentrationsverhältnis des solubilisierten Siliziumoxids weiterhin ein absolutes Hindernis dar.
  • Um diesem letzten Merkmal gerecht zu werden, war es notwendig, an einer weiteren Fraktion von 5 Tonnen des gleichen Bauxits eine Nachentsilikatisierung während 32 Stunden durchzuführen, alle anderen Bedingungen blieben unverändert; dabei wurde das Konzentrationsverhältnis SiO&sub2;/Na&sub2;O auf 0,71% herabgesetzt, was durchaus zufriedenstellend ist, allerdings auf Kosten der Entsilikatisierungsdauer geht, die vervierfacht wird.
  • Beispiel III
  • Es handelt sich dabei um das 1. Beispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem eine Vorentsilikatisierung von sehr kurzer Dauer, 1 Stunde, entweder mit einer Nachentsilikatisierung von 7 Stunden Dauer mit Verdünnung unter den üblichen Bedingungen auf ca. 145 g Na&sub2;O caust/Liter, oder mit einer Nachentsilikatisierung von ebenfalls 7 Stunden Dauer, aber mit schwacher Verdünnung kombiniert wird, um in diesem Fall eine hohe Ätznatronkonzentration, d. h. in der Größenordnung von 165 g Na&sub2;O/Liter, während der Nachentsilikatisierung beizubehalten. Diese Behandlungen, die an einer Fraktion von 10 Tonnen aus der Menge des oben gekennzeichneten guineischen Bauxits durchgeführt wurden, umfassen folgende Schritte:
  • - Naßmahlung und Vorentsilikatisierung in Anwesenheit eines aliquoten Teils einer zersetzten Lösung im Verhältnis von 1000 kg Trockensubstanz pro m3 dickflüssiger Suspension während 1 Stunde bei 100ºC.
  • Merkmale der zersetzten Lösung:
  • Rp : 0,58 Na&sub2;O caust : 152 g/l SiO&sub2;sol/Na&sub2;Ocaust : 0,72%
  • - Aufschluß bei 107ºC während 1% Stunden im Reaktor unter Atmosphärendruck mit dem Rest der konzentrierten zersetzten Lösung oder Aufschlußlösung mit einer Konzentration von 203 g Na&sub2;O/Liter, wobei ein Rp von 1,11 angestrebt wird.
  • A) Bei der einen Hälfte der aus dem Aufschluß hervorgegangenen Suspension wurde die Konzentration durch Verdünnung mit Wasser auf 145 g Na&sub2;O/Liter eingestellt und eine 7-stündige Nachentsilikatisierung bei 100ºC durchgeführt.
  • - Merkmale der übersättigten Lösung nach Klärung der aus der Nachentsilikatisierung hervorgegangenen Suspension:
  • Rp : 1,10
  • Na&sub2;O caust : 147 g/Liter
  • SiO&sub2;/Na&sub2;O caust : 0,79
  • Ertrag % : 96,3
  • B) Bei der anderen Hälfte der aus dem Aufschluß hervorgegangenen Suspension wurde die Konzentration durch schwache Verdünnung mit Wasser auf 165 g Na&sub2;O/Liter eingestellt und eine 7-stündige Nachentsilikatisierung bei 100ºC durchgeführt.
  • Merkmale der übersättigten Lösung nach Klärung der aus der Nachentsilikatisierung hervorgegangen Suspension:
  • Rp : 1,11
  • Na&sub2;O caust : 168 g/Liter
  • SiO&sub2;/Na&sub2;O : 0,86
  • Ertrag % : 98,8
  • Egal welche Variante A oder B betrachtet wird, läßt sich insgesamt feststellen, daß eine Kombination von kurzer Vorentsilikatisierung mit normaler Nachentsilikatisierung von 1 + 7 = 8 Stunden Gesamtdauer wesentlich wirksamer ist als getrennt durchgeführte Vor- bzw. Nachentsilikatisierungsbehandlungen gleicher Dauer.
  • Abgesehen von der Eliminierung des Siliziumoxids und bei gleichem Ertrag in der Größenordnung von 98% sind die mit dem erfindungsgemäße Verfahren erzielten Produktivitäten deutlich höher, insbesondere in der Variante B von Beispiel 2, wo sich nach Verdünnung der Lösung auf 150 g Na&sub2;O/Liter und bei einer angestrebten Endkonzentration Rp ergibt:
  • 150 (1,11 - 0,57) = 81 kg Al&sub2;O/m3
  • Die Grenzen der Variante A, die hinsichtlich der Entsilikatisierung infolge der Verdünnungswirkung wesentlich effizienter ist als die Variante B, zeigen sich in einer geringfügigen Verschlechterung des Aluminiumoxids im Verlauf der Nachentsilikatisierung, die sich in einer spürbaren Abnahme des Extraktionsertrags von 2,5% im Vergleich zur Variante B äußert.
  • Beispiel IV
  • Bei diesem Beispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Vorentsilikatisierung von kurzer Dauer. 3 Stunden, entweder mit einer Nachentsilikatisierung von 7 Stunden Dauer mit Vorverdünnung unter den üblichen Bedingungen auf ca. 145 g Na&sub2;O/Liter, oder mit einer Nachentsilikatisierung von 7 Stunden Dauer mit schwacher Verdünnung, d. h. Vorverdünnung auf ca. 165 g Na&sub2;O/Liter, kombiniert. Diese Behandlungen, die an einer Fraktion von 10 Tonnen aus der Menge des vorstehend gekennzeichneten guineischen Bauxits durchgeführt wurden, umfassen folgende Schritte:
  • - Naßmahlung und Vorentsilikatisierung in Anwesenheit eines aliquoten Teils einer zersetzten Lösung im Verhältnis von 1000 kg Trockensubstanz pro m3 dickflüssiger Suspension während 3 Stunden bei 100ºC.
  • Merkmale der zersetzten Lösung, identisch mit denen der Lösung von Beispiel III
  • - Aufschluß bei 107ºC während 1¹/&sub2; Stunden im Reaktor unter Atmosphärendruck mit dem Rest der konzentrierten zersetzten Lösung oder Aufschlußlösung, die der von Beispiel III entspricht, wobei ein Rp von 1,15 angestrebt wird.
  • A) Bei einer Hälfte der aus dem Aufschluß hervorgegangenen Suspension wurde die Konzentration durch Verdünnung mit Wasser auf 145 g Na&sub2;O/Liter eingestellt und eine 7-stündige Nachentsilikatisierung bei 100ºC durchgeführt.
  • Merkmale der übersättigten Lösung nach Klärung der aus der Nachentsilikatisierung hervorgegangenen Suspension:
  • Rp : 1,13
  • Na&sub2;O caust : 146 g/Liter
  • SiO&sub2;/Na&sub2;O caust : 0,68
  • Ertrag % : 93,1
  • B) Bei der anderen Hälfte der aus dem Aufschluß hervorgegangenen Suspension wurde die Konzentration durch schwache Verdünnung mit Wasser auf 165 g Na&sub2;O/Liter eingestellt und eine 7-stündige Nachentsilikatisierung bei 100ºC durchgeführt.
  • Merkmale der übersättigten Lösung nach Klärung der aus der Nachentsilikatisierung hervorgegangen Suspension:
  • Rp : 1,15
  • Na&sub2;O caust : 168 g/Liter
  • SiO2/Na&sub2;O : 0,72
  • Ertrag % : 98,6
  • Nach Einstellung der Lösungskonzentration auf ca. 150 g Na&sub2;O/Liter und bei einem angestrebten Rp von 0,57 am Ende der Zersetzung wird eine sehr hohe Produktivität der Lösung (87 kg Al&sub2;O&sub3; m3) gemäß Variante IV B sowie eine deutliche Abnahme des Siliziumoxidgehalts registriert. Anzumerken ist, daß nur mit der Variante IV B die Rückbildung des Aluminiumoxids umgangen werden kann, welche Rückbildung eine sehr deutliche Abnahme des Extraktionsertrags des löslichen Aluminiumoxids in der Variante IV A bewirkt. Es ergibt sich weiterhin, daß die Entsilikatisierungsdauer von insgesamt 10 Stunden (3 Std. + 7 Std.) mit der bei der Behandlung von herkömmlichen Bauxiten mit Aluminiumhydroxid verwendeten Zeit vergleichbar ist.
  • Beispiel V
  • Bei diesem Beispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Vorentsilikatisierung von durchschnittlich 6 Stunden Dauer mit einer Standardvorentsilikatisierung von 7 Stunden Dauer mit schwacher Vorverdünnung auf ca. 165 g Na&sub2;O/Liter kombiniert.
  • Da ein Rp von 1,15 angestrebt ist, wurden angesichts der im Beispiel IV A festgestellten Rückbildung bei einem solchen Rp-Wert nur die Versuche mit schwacher Verdünnung der aus dem Aufschluß hervorgegangenen Suspension durchgeführt.
  • Diese Behandlung, die an einer Fraktion von 5 Tonnen aus der Menge des vorstehend gekennzeichneten guineischen Bauxits durchgeführt wurde, umfaßt folgende Schritte:
  • - Naßmahlung und Vorentsilikatisierung in Anwesenheit eines aliquoten Teils einer zersetzten Lösung im Verhältnis von 1000 kg Trockensubstanz pro m3 dickflüssiger Suspension während 6 Stunden bei 100ºC.
  • Die Merkmale der zersetzten Lösung sind mit denen der Lösung von Beispiel III identisch.
  • - Aufschluß bei 107ºC während 1¹/&sub2; Stunden im Reaktor unter Atmosphärendruck mit dem Rest der konzentrierten zersetzten Lösung oder Aufschlußlösung, die der von Beispiel III entspricht, wobei ein Rp von 1,15 angestrebt wird.
  • Merkmale der übersättigten Lösung nach Klärung der aus der Nachentsilikatisierung hervorgegangenen Suspension:
  • Rp : 1,15
  • Na&sub2;Ocaust : 168 g/Liter
  • SiO&sub2;/Na&sub2; % : 0,65
  • Ertrag % : 98,1
  • Bei einer noch akzeptablen Entsilikatisierungsdauer von insgesamt 13 Stunden wird eine gute Siliziumoxidreinigung in der Lösung erzielt und trotz des hohen Rp-Wertes gleichzeitig ein ausgezeichneter Ertrag beibehalten.
  • Beispiel VI
  • In diesem Beispiel soll die vom erfindungsgemäßen Verfahren akzeptierbare obere Rp-Grenze bestimmt werden, indem eine Vorentsilikatisierung von langer Dauer, 9 Stunden, mit einer normalen Nachentsilikatisierung von 7 Stunden Dauer mit schwacher Vorverdünnung auf ca. 175 g Na&sub2;O/Liter kombiniert wird, um die Rückbildungsgefahr herabzusetzen, da ein Rp von 1,17 angestrebt wird. Dieses an einer Fraktion von 5 Tonnen aus der Menge des vorstehend gekennzeichneten guineischen Bauxits durchgeführte Verfahren umfaßt folgende Schritte:
  • - Naßmahlung und Vorentsilikatisierung in Anwesenheit eines aliquoten Teils einer zersetzten Lösung im Verhältnis von 900 kg Trockensubstanz pro m3 Suspension während 9 Stunden bei 105ºC.
  • Die Merkmale der zersetzten Lösung entsprechen denen der Lösung von Beispiel III.
  • - Aufschluß bei 107ºC während 2% Stunden im Reaktor unter atmosphärischem Druck mit dem Rest der konzentrierten zersetzten Lösung oder Aufschlußlösung, die der von Beispiel III entspricht, wobei ein Rp von 1,17 angestrebt wird.
  • - Nachentsilikatisierung der aus dem Ausschluß hervorgegangenen Suspension während 7 Stunden bei 100ºC nach Einstellung der Ätznatronkonzentration auf 175 g Na&sub2;O/Liter.
  • Merkmale der aus der Nachentsilikatisierung hervorgegangenen Suspension nach Klärung:
  • Rp : 1,13
  • Na&sub2;O caust : 177 g/Liter
  • SiO&sub2;/Na&sub2;O % : 0,63
  • Ertrag % : 88,8
  • Es wird ein Ertragsverlust von ungefähr 10% im Vergleich zu den Ergebnissen der Beispiele III, IV und V registriert, der eine starke Abnahme des Rp-Wertes nach sich zieht, wodurch die Notwendigkeit bestätigt wird, die Anwendung des Verfahrens auf Rp-Werte von höchstens 1,15 zu beschränken, auch wenn die aus dem Aufschluß hervorgegangene Suspension vor der Nachentsilikatisierung eine relativ hohe Ätznatronkonzentration beibehält.
  • Beispiel VII
  • Bei diesem Beispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Vorentsilikatisierung von durchschnittlich 5 Stunden mit einer auf 4 Stunden reduzierten Nachentsilikatisierung mit schwacher Verdünnung auf ca. 165 g Na&sub2;O/Liter kombiniert, wobei ein Rp von 1,12 angestrebt wird. Diese an einer Fraktion von 10 Tonnen aus der Menge des vorstehend gekennzeichneten Bauxits durchgeführte Behandlung umfaßt folgende Schritte:
  • - Naßmahlung und Vorentsilikatisierung in Anwesenheit eines aliquoten Teils einer zersetzten Lösung im Verhältnis von 1100 kg Trockensubstanz pro m3 dickflüssiger Suspension während 5 Stunden bei 100ºC.
  • Die Merkmale der zersetzten Lösung entsprechen denen der Lösung von Beispiel III.
  • - Aufschluß bei 107ºC während 1¹/&sub2; Stunden im Reaktor unter atmosphärischem Druck mit dem Rest der konzentrierten zersetzten Lösung oder Aufschlußlösung, die der von Beispiel III entspricht, wobei ein Rp von 1,12 angestrebt wird.
  • - Nachentsilikatisierung der aus dem Ausschluß hervorgegangenen Suspension während 4 Stunden bei 105ºC nach Einstellung der Ätznatronkonzentration auf 170 g Na&sub2;O/Liter.
  • Merkmale der aus der Nachentsilikatisierung hervorgegangenen Suspension nach Klärung:
  • Rp : 1,12
  • Na&sub2;O caust : 171 g/Liter
  • SiO&sub2;/Na&sub2;O % : 0,64
  • Ertrag % : 98,4
  • Nach Verdünnung der zersetzten Lösung auf ca. 150 g Na&sub2;O/Liter bis zu einem Rp-Wert von 0,57 wird eine Produktivität von 82,5 kg Al&sub2;O&sub3;/m3 erzielt.
  • Die Wahl einer mittleren Vor- wie Nachentsilikatisierungsdauer im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt, daß man zu einem ausgezeichneten Kompromiß kommt zwischen Siliziumoxidreinigung, Extraktionsertrag, der bei einem Rp von 1,12 sehr hoch bleibt, und Produktivität von über 80 kg Al&sub2;O&sub3; pro m3 Lösung, und dies bei einer Entsilikatisierungsdauer von insgesamt höchstens 9 Stunden.
  • Nutzen des Verfahrens
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht nicht nur die Behandlung hydroxidischer Bauxite mit niedrigem Gehalt an reaktivem Siliziumoxid ohne Kapazitätsbegrenzung durch Aufschluß bei Atmosphärendruck mit Ergebnissen bezüglich Aufschlußertrag und Siliziumoxidreinigungsgrad, die mit denen anderer hydroxidischer Bauxite vergleichbar sind, sondern auch eine beträchtliche Verbesserung der Produktivität der zu zersetztenden Lösungen, da Rp-Werte von 1,12 und sogar 1,15 ohne Rückbildungsgefahr und folglich Produktivitäten von mindestens 80 kg pro m3 Lösung erzielt werden können, die somit deutlich über denen der früheren Technik liegen, welche in der Regel 70 kg/m3 nicht übersteigen.

Claims (10)

1. Verfahren zur Behandlung von Tonerdehydrat enthaltenem Bauxit mit niedrigem Gehalt an reaktivem Siliziumoxid durch alkalischen Aufschluß nach dem Bayer-Verfahren, bei dem in Anwesenheit eines zersetzten aliquoten Lösungsteils von Natriumaluminat Mahlungs- und Entsilikatisierungsschritte und anschließend mit atmosphärischem Druck Aufschlußschritte des gemahlenen und entsilikatisierten Bauxits mit dem Rest der zersetzten, eventuell konzentrierten Lösung während einer ausreichend langen Zeit durchgeführt werden, um die Auflösung des extrahierbaren Aluminiumoxids zu mindestens 95% zu gewährleisten, so daß eine Suspension entsteht, die nach Verdünnung dekantiert und gefiltert wird, um den festen Anteil des i Rotschlamms der übersättigten Natriumaluminatlösung abzuscheiden, welche dabei in Anwesenheit eines Initiators zersetzt und dann als Aufschlußlösung nach Abscheidung des Aluminiumhydroxids wiederverwertet wird, dadurch gekennzeichnet, daß
- in Verbindung mit der Entsilikatisierung vor dem Aufschluß des gemahlenen Bauxits, oder Vorentsilikatisierung, während einer Mindestdauer von 30 Minuten bei einer 108ºC nicht überschreitenden Temperatur in Anwesenheit eines zersetzten aliquoten Lösungsteils mit einem unkritischen Konzentrationsverhältnis Rp Al&sub2;O&sub3; sol g/l/Na&sub2;O caust g/l von gewöhnlich 0,5 bis 0,7 und einer Ätznatronkonzentration von 140 bis 170 g Na&sub2;O/l zur Herstellung einer entsilikatisierten Suspension mit einer Trockensubstanzkonzentration von mindestens 0,7 t pro m³ Suspension,
- unmittelbar nach dem atmosphärischen Aufschluß der Suspension mit dem Rest der zersetzten Lösung, deren unkritisches Rp in der Regel zwischen 0,5 und 0,7 liegt und deren Ätznatronkonzentration auf 180 bis 220 g Na&sub2;O/Liter eingestellt ist, während einer Dauer von mindestens 2 Stunden bei einer 108ºC nicht übersteigenden und in der Regel im Bereich von 95 bis 105ºC liegenden Temperatur eine zweite Entsilikatisierung oder Nachentsilikatisierung der gesamten durch den Aufschluß erhaltenen Suspension durchgeführt wird, deren Rp nunmehr zwischen 1,05 und 1,17 liegt und deren Ätznatronkonzentration vorher durch Verdünnung auf 140 bis 180 g Na&sub2;O/Liter eingestellt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an reaktivem Siliziumoxid des Bauxits mit Aluminiumhydroxid weniger als 3% beträgt und in der Regel zwischen 0,5 und 1,5% in bezug auf die Trockenbauxitmasse liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der zersetzte aliquote Lösungsteil von Natriumaluminat, der zur Naßmahlung mit dem Bauxit in Kontakt gebracht wird, ein Rp von 0,57 bis 0,67 und eine Ätznatronkonzentration von 150 bis 160 g Na&sub2;O/Liter aufweist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorentsilikatisierung nach der Naßmahlung des Bauxits vorzugsweise bei 100ºC bis 105ºC während 1 bis 6 Stunden durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Trockensubstanzkonzentration der durch die Vorentsilikatisierung erhaltenen Suspension im Bereich von 0,9 bis 1,1 t pro m³ Suspension liegt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die entsilikatisierte Suspension mit atmosphärischem Druck bei einer 108ºC nicht übersteigenden und vorzugsweise im Bereich von 103ºC bis 107ºC liegenden Temperatur während 1 bis 3 Stunden mit dem Rest der zersetzten Lösung aufgeschlossen wird, deren Rp zwischen 0,57 und 0,67 liegt und deren Ätznatronkonzentration auf 195 bis 215 g Na&sub2;O/Liter eingestellt ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die durch den atmophärischen Aufschluß erhaltene Suspension ein Rp von 1,09 bis 1,15 und eine Ätznatronkonzentration von 175 bis 190 g Na&sub2;O/Liter aufweist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Ätznatronkonzentration der durch den atmosphärischen Aufschluß erhaltenen Suspension durch Verdünnung auf 160 bis 170 g Na&sub2;O/Liter eingestellt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdünnung mit einer Fraktion des Gegenstromwaschwassers des unlöslichen Schlamms oder des Waschwassers des Produktionsaluminiumhydroxids durchgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachentsilikatisierung der verdünnten Suspension bei einer Temperatur von 100ºC bis 105ºC während 4 bis 8 Stunden durchgeführt wird.
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