JP2000211919A - アルミナ含有鉱石からの水酸化アルミニウムの製造方法 - Google Patents

アルミナ含有鉱石からの水酸化アルミニウムの製造方法

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JP2000211919A
JP2000211919A JP11290893A JP29089399A JP2000211919A JP 2000211919 A JP2000211919 A JP 2000211919A JP 11290893 A JP11290893 A JP 11290893A JP 29089399 A JP29089399 A JP 29089399A JP 2000211919 A JP2000211919 A JP 2000211919A
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卓雄 原戸
Takahiro Ishida
隆浩 石田
Toru Ogawa
透 小川
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    • C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/06—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom by treating aluminous minerals or waste-like raw materials with alkali hydroxide, e.g. leaching of bauxite according to the Bayer process
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 アルミナ含有鉱石からアルカリ溶液によりア
ルミナを抽出する水酸化アルミニウムの製造方法に於い
て、アルミナ含有鉱石からの反応性シリカの抽出を抑制
し、かつ抽出液当たりの水酸化アルミニウムの生産性を
高くする。 【解決手段】 アルカリ溶液を用いてスラリー化したア
ルミナ含有鉱石スラリーと、該アルミナ含有鉱石スラリ
ーと混合後の抽出液温度がアルミナの抽出温度以上にな
る如く予熱したアルカリ溶液とを、抽出装置に送り、温
度１２０℃〜１４０℃、１０分以内の抽出条件でアルミ
ナ含有鉱石からアルミナを抽出後、抽出液より溶解残渣
を分離除去し、次いで分離後の抽出液とアルカリ溶液を
用いてスラリー化したアルミナ含有鉱石スラリーとを混
合してアルミナ含有鉱石からアルミナを抽出し、脱珪処
理した後、抽出液より脱珪生成物を分離除去し、次いで
脱珪生成物分離後の抽出液に種子水酸化アルミニウムを
添加し水酸化アルミニウムを析出させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミナ含有鉱石
からの水酸化アルミニウムの製造方法に関するものであ
る。
【0002】詳細には、アルミナ含有鉱石からアルカリ溶液
によりアルミナを抽出する水酸化アルミニウムの製造方
法において、アルミナ含有鉱石からの反応性シリカの抽
出を抑制でき、かつ抽出液（アルミン酸アルカリ溶液）
当たりの生産性を高くすることができる水酸化アルミニ
ウムの製造方法に関するものである。
【0003】
【従来の技術】アルミナ含有鉱石からの水酸化アルミニ
ウムの製造方法として、アルカリ溶液を用いてスラリー
化したアルミナ含有鉱石スラリーと予熱したアルカリ溶
液とを抽出装置に仕込み、アルミナ含有鉱石からアルミ
ナを抽出後、抽出液より溶解残渣を分離除去し、次いで
該抽出液を脱珪処理した後、抽出液に種子水酸化アルミ
ニウムを添加し水酸化アルミニウムを析出させる方法
（特開平5-193931号公報）が知られている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記方
法はアルミナ含有鉱石に含まれる反応性シリカの抽出を
抑制することによって、アルカリ損失を低減しアルミナ
収量の低下を減少させながらシリカ汚染の少ない水酸化
アルミニウムを得ることが可能な方法であるが、抽出液
（アルミン酸アルカリ溶液）に種子を添加して水酸化ア
ルミニウムを析出させるに際し、抽出液当たりの水酸化
アルミニウムの析出量、即ち生産性は十分に満足できる
ものではなかった。
【0005】かかる事情下に鑑み、本発明者等は、生産性が
高い水酸化アルミニウムの製造方法を見いだすべく鋭意
研究した結果、アルミナ含有鉱石スラリーとアルカリ溶
液とを抽出装置に送り、該アルミナ含有鉱石からアルミ
ナを抽出後、抽出液より溶解残渣を分離除去した抽出液
にアルミナ含有鉱石スラリーを混合し、アルミナ含有鉱
石からアルミナを抽出し、脱珪処理する場合には、反応
性シリカの抽出を抑制でき、かつ生産性を向上させるこ
とができるを見いだし、本発明を完成するに至った。
【0006】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、アル
ミナ含有鉱石からアルカリ溶液によりアルミナを抽出す
る水酸化アルミニウムの製造方法に於いて、アルカリ溶
液を用いてスラリー化したアルミナ含有鉱石スラリー
と、該アルミナ含有鉱石スラリーと混合後の抽出液温度
がアルミナの抽出温度以上になる如く予熱したアルカリ
溶液とを同時に、或いは混合後、抽出装置に送り、温度
１２０℃〜１４０℃、１０分以内の抽出条件でアルミナ
含有鉱石からアルミナを抽出後、抽出液より溶解残渣を
分離除去し、次いで分離後の抽出液とアルカリ溶液を用
いてスラリー化したアルミナ含有鉱石スラリーとを混合
してアルミナ含有鉱石からアルミナを抽出し、脱珪処理
した後、抽出液より脱珪生成物を分離除去し、次いで脱
珪生成物分離後の抽出液に種子水酸化アルミニウムを添
加し水酸化アルミニウムを析出させることを特徴とする
アルミナ含有鉱石からの水酸化アルミニウムの製造方法
を提供するにある。
【0007】
【発明の実施の形態】以下、本発明をさらに詳細に説明
する。本発明において、原料として使用するアルミナ含
有鉱石は、含有するアルミナの結晶形態がアルミナ３水
和物を主体（通常、アルミナ３水和物の含有量が鉱石中
の含有アルミナに対し約５０重量％以上、好ましくは約
７０重量％以上）とし、かつ反応性シリカを含有するボ
ーキサイト、ラテライト等が挙げられる。反応性シリカ
（以下、シリカという。）の含有量は、例えば、アルミ
ナ含有鉱石に対し約０．５重量％〜約１５重量％、好ま
しくは約０．５重量％〜約１０重量％であり、シリカの
含有量の多いボーキサイトを原料とする場合、本発明は
優れた経済性を発揮する。
【0008】本発明の実施に際し、アルミナ含有鉱石（以
下、ボーキサイトという。）はそのまま又は粗砕した
後、スラリー化溶液を用いてスラリー（以下、ボーキサ
イトスラリーＡという。）となし、そのまま又は湿式粉
砕した後、必要に応じて予熱装置に送られる。
【0009】予熱装置に送られるボーキサイトの粒径は、ア
ルミナとシリカの溶解速度差を大きくするためには小さ
くなるほど有利であるが、抽出液と溶解残渣との分離で
は粒径が大きくなるほど分離が容易となるので、例えば
約１０メッシュ以下、好ましくは約４００メッシュ〜約
６０メッシュに調整される。
【0010】予熱時に於けるボーキサイトスラリーＡの固形
分濃度は、ボーキサイトを輸送可能なスラリーとする固
形分濃度であればよく、ボーキサイトの種類、粒径等に
よって変わるが、例えばスラリーの固形分濃度が約２０
重量％以上、好ましくは約３０重量％〜約６５重量％と
なるように調整される。
【0011】スラリー化溶液としては、アルカリ溶液であれ
ば特に限定されるものではないが、例えば分解液、これ
を濃縮した溶液（以下、循環分解液という。）又は溶解
残渣洗浄液や析出水酸化アルミニウムの洗浄液等のバイ
ヤー工程内を循環使用される溶液等が挙げられる。ここ
で、分解液とは、後述する脱珪生成物分離後の抽出液か
ら水酸化アルミニウムを析出せしめた後、水酸化アルミ
ニウムを固液分離して得られるアルカリ溶液を示す。
【0012】ボーキサイトスラリーＡの予熱温度は、ボーキ
サイトの種類、スラリー化溶液のアルカリ濃度、スラリ
ー予熱装置の形式等に依存し、例えば、その上限は約１
２０℃、好ましくは約１１０℃、さらに好ましくは約１
００℃である。予熱温度が約１２０℃を越える場合、ボ
ーキサイトスラリーＡの予熱の間にシリカの抽出が促進
されるので好ましくない。ボーキサイトスラリーＡの予
熱の間にもシリカの抽出は進行するのでこの予熱に要す
る時間は、例えば１２０℃の場合で１０分以内、好まし
くは５分以内に設定される。ボーキサイトスラリーＡの
予熱は必ずしも必要ではないが、抽出後の抽出液から熱
回収し熱の有効利用を行う場合には約７０℃以上、より
好ましくは約８０℃以上に予熱することが好ましい。
【0013】ボーキサイトスラリーＡの予熱装置としては、
例えば、二重管式熱交換器、多管式熱交換器、スパイラ
ル型熱交換器等の逆混合が少なく短時間に予熱できる装
置が挙げられる。
【0014】本発明の実施に際しては、予熱後のボーキサイ
トスラリーＡと混合するもう一方のアルカリ溶液とし
て、例えば、循環分解液を主体とし、他に工程内で発生
するアルカリ含有溶液をそのまま或いは濃縮したアルカ
リ含有溶液を使用することができる。
【0015】このアルカリ溶液は、回収蒸気及び生蒸気によ
ってボーキサイトスラリーＡとの混合後の抽出液温度が
アルミナ抽出温度以上になる如く、例えば１５０℃〜１
７０℃に間接的に予熱される。アルカリ溶液の予熱装置
としては、例えば、二重管式熱交換器、多管式熱交換
器、スパイラル型熱交換器等の間接加熱型熱交換器が挙
げられる。
【0016】予熱後のボーキサイトスラリーＡと予熱後のア
ルカリ溶液とは同時に、或いは混合後、抽出装置(1)に
送られる。予熱後のボーキサイトスラリーＡと予熱後の
アルカリ溶液の混合比率は、例えば、抽出装置(1)出口
の液組成がモル比（Ｎａ2Ｏ／Ａｌ2Ｏ3）１．３０〜
１．６０、好ましくは１．３５〜１．５０になるように
調整される。抽出装置(1)に送られた、予熱後のボーキ
サイトスラリーＡと予熱後のアルカリ溶液とからなる抽
出液の温度は、抽出装置(1)入口で１２０〜１４０℃に
達している。
【0017】１３０℃〜１４０℃での抽出を行う場合には、
予熱後のボーキサイトスラリーＡと予熱後のアルカリ溶
液を抽出装置(1)に同時に送る方法にあっては抽出装置
(1)に送る直前の予熱後のアルカリ溶液に、又は予熱後
のボーキサイトスラリーＡと予熱後のアルカリ溶液を混
合後、抽出装置(1)に送る方法にあっては混合後の抽出
液に、生蒸気を吹き込み加熱してもよい。
【0018】ボーキサイト中のアルミナとシリカのアルカリ
溶液に対する抽出速度に差があることは特公昭３７−８
２５７号公報、或いは特開昭６２―２３０６１３号公報
等にも記載の如くよく知られている。ボーキサイト中の
アルミナを十分に抽出し、シリカの抽出を抑える方法と
しては、ボーキサイトスラリーＡとアルカリ溶液とから
なる抽出液を加熱しながら抽出温度迄昇温する方式より
も、抽出装置入口より前でボーキサイトスラリーＡとア
ルカリ溶液を別個に予熱しておき、同時に、或いは混合
後、抽出装置に送り、抽出装置入口で直ちに抽出温度に
設定する方式が好ましい。
【0019】上記条件を満たす方法としては、例えばボーキ
サイトスラリーＡ及びアルカリ溶液を各々予熱し、予熱
後のボーキサイトスラリーＡと予熱後のアルカリ溶液と
を混合し、抽出装置(1)に送る、所謂二流体方式が挙げ
られる。中でも、二流体方式において、ボーキサイトス
ラリーＡの予熱温度をシリカの抽出が可能な限り起こら
ないように低く、しかし熱回収は一部達成出来る程度に
高く設定するとともに、アルカリ溶液の予熱温度を混合
後の抽出液温度がアルミナの抽出温度１２０〜１４０℃
に達するように温度条件を設定した方法が好ましい。ア
ルカリ溶液を十分高温になし得る場合にはボーキサイト
スラリーＡは未加熱であってもよい。
【0020】抽出装置(1)としては、予熱後のボーキサイト
スラリーＡと予熱後のアルカリ溶液とからなる抽出液中
のボーキサイトからアルミナを抽出し得る装置であれば
よく、例えば、逆混合の少ない管状反応器等が挙げら
れ、好ましくは断熱型の管状反応器が挙げられる。抽出
装置の形状は、特に限定されるものではなく、次の固液
分離装置(1)まで抽出液を移送するための導管を保温さ
えすれば抽出装置として機能させることも可能である。
【0021】抽出装置(1)は特に外部よりの加熱機能を有す
る必要はなく、抽出装置入口での抽出液温度を最も高く
し、以降は抽出装置を保温するのみで熱を供給しない、
所謂断熱的に反応を生起することが推奨される。これは
アルミナとシリカのアルカリ溶液に対する抽出速度が異
なることを巧みに利用するもので、同一抽出時間でかつ
同一熱量を付与する場合には、加熱機能により常に抽出
液温度を一定に保持する方法よりも、抽出装置(1)入口
を高温にし抽出装置(1)入口より出口にかけて温度を低
下させてゆく方法の方が、シリカの抽出を抑制して同一
アルミナ量を抽出することができるためである。さらに
抽出装置(1)を外部よりの加熱機能を有さない装置とす
ることにより、管状反応器等の使用に於いて問題となる
スケーリングによる伝熱速度の低下を防ぐという副次的
効果を有する。
【0022】抽出装置(1)における抽出に必要な温度と時間
は、ボーキサイトの種類、粒径、アルカリ溶液のアルカ
リ濃度、Ａｌ2Ｏ3濃度、ボーキサイトの仕込みモル比等
によって異なり、ボーキサイト、アルカリの原単位と単
価、装置費用、分離装置の性能等により経済性の観点に
より設定されるが、例えば、抽出液のアルカリ濃度はＮ
ａ2Ｏ濃度換算で約１００ｇ／ｌ〜約１８０ｇ／ｌであ
り、抽出温度（抽出装置入口温度をいう。）は１２０℃
〜１４０℃、好ましくは１２５℃〜１４０℃、さらに好
ましくは１２５℃〜１３５℃であり、抽出時間は１０分
以内、好ましくは５分以内、さらに好ましくは３分以内
である。抽出温度が前記範囲を外れる場合や抽出時間が
前記範囲を外れる場合にはボーキサイトからのアルミナ
の抽出率を高くこと、かつシリカの抽出を抑制してアル
カリ損失量を減少させることが困難となる。
【0023】抽出装置(1)における抽出に於いては、ボーキ
サイトからのアルミナの抽出率を出来る限り高く、かつ
シリカの抽出率を出来る限り低くする条件に設定する。
例えば、アルミナの抽出率は約７０％以上、好ましくは
約８０％以上、またシリカの抽出率は約７０％以下、好
ましくは５０％以下になるよう設定すればよい。
【0024】次いで、ボーキサイトからアルミナを抽出した
後の抽出液は、固液分離装置(1)に送られ抽出後残渣
（以下、溶解残渣という。）と抽出液とに分離される。
溶解残渣は除去され、抽出液は次工程に送られる。分離
は抽出温度と略等温で行われることが好ましい。
【0025】固液分離装置(1)としては、固液分離装置内の
溶解残渣の滞留時間が短かく、溶解残渣に同伴される抽
出液量が少なく出来る装置であればよく、例えば、高速
分離型シックナー、遠心分離機（デカンター）等が挙げ
られる。分離に際し、抽出液に凝集剤、例えばポリアク
リル酸系高分子凝集剤を添加することにより分離を促進
することが可能である。該凝集剤の添加量は、例えば、
溶解残渣（乾体基準）に対し約０．００５重量％−約
０．１重量％である。分離は、その時間が長くなると溶
解残渣中に残ったシリカが抽出されるので、例えば、約
１０分以内、好ましくは約５分以内で行うことが好まし
い。
【0026】次いで、固液分離装置(1)において分離された
抽出液はそのまま又は加熱された後、アルカリ溶液を用
いてスラリー化したアルミナ含有鉱石スラリー（以下、
ボーキサイトスラリーＢという。）と混合される。
【0027】本発明の実施に際しては、抽出液はそのまま又
は加熱された後、アルカリ溶液を用いてスラリー化した
アルミナ含有鉱石スラリー（ボーキサイトスラリーＢ）
と混合され、抽出装置(2)に送られる。必要に応じて固
液分離装置(1)において分離された抽出液を脱珪処理し
てもよいし、また脱珪処理後は固液分離装置(3)により
分離して脱珪生成物を抽出液から除去してもよい。
【0028】脱珪処理をする場合、脱珪反応槽(1)におい
て、抽出液はそのまま又は必要に応じて固体硅酸塩物質
を主成分とする種子を添加された後、脱珪反応させら
れ、抽出液中のシリカと抽出液中のアルミナ及びアルカ
リの一部とが反応して脱硅生成物（不溶性のソーダライ
トあるいはゼオライト等の硅酸塩物質）が析出する。脱
珪反応槽(1)を設けることにより、次工程の抽出装置(2)
等へのスケーリングを抑制することもできる。
【0029】原料ボーキサイト中のシリカの含有量が多く、
抽出液中のシリカ濃度が約１０ｇ／ｌ以上になる時は自
然核発生によって脱珪反応が進むが、脱珪時間を短縮
し、かつ生成した脱硅生成物の固液分離性を向上させる
観点から、ソーダライトやゼオライトを主成分とする固
体硅酸塩物質からなる種子を添加することが好ましい。
【0030】脱珪反応槽(1)としては、抽出液中のシリカを
脱珪生成物として析出せしめ抽出液中のシリカ濃度を低
減できる脱珪反応槽(1)であればよく、例えば攪拌機付
き反応槽、抽出液を抽出装置(2)まで移送するための導
管、好ましくは多段型の攪拌機付き反応槽等が挙げられ
る。
【0031】脱珪反応槽(1)の反応条件は、例えば、反応温
度が約１２０℃〜約１６０℃、好ましくは約１２５℃〜
約１６０℃、より好ましくは約１３０℃〜約１６０℃で
あり、反応時間が約１５分〜約１０時間、好ましくは約
１５分〜約５時間、より好ましくは約０．５時間〜約３
時間である。反応温度が約１２０℃より低い場合又は処
理時間が約１５分より短い場合、脱珪反応槽(1)におけ
る脱珪反応が十分に進行しない。反応温度が高いほど脱
珪速度は速くなるが、より高い耐圧性を有する脱珪反応
槽(1)が必要となるので、経済性の観点から脱珪の温度
条件を選定すればよい。
【0032】次いで、アルカリ溶液を用いてスラリー化した
アルミナ含有鉱石スラリー（ボーキサイトスラリーＢ）
と混合された抽出液は、抽出装置(2)に送られる。
【0033】固液分離装置(1)において分離された抽出液
（脱珪反応槽(1)がある場合は脱珪反応槽(1)から送られ
る抽出液、また脱珪反応槽(1)及び脱珪反応槽(1)の後に
設けられた固液分離装置(3)がある場合は該固液分離装
置(3)において分離された抽出液）とボーキサイトスラ
リーＢの混合比率は、ボーキサイトの種類、ボーキサイ
トスラリーＢの固体濃度、該抽出液の組成等によって決
まるが、例えば、抽出装置(2)出口の液組成がモル比
（Ｎａ2Ｏ／Ａｌ2Ｏ3）１．２０〜１．４０、好ましく
は１．２５〜１．３５になるように調整される。
【0034】ボーキサイトスラリーＢを調製するに際して
は、例えば、ボーキサイトスラリーＡで用いたと同じボ
ーキサイトをそのまま又は粗砕した後、スラリー化溶液
を用いてスラリーとすればよい。また必要に応じて予熱
してもよい。さらにボーキサイトスラリーＢは前記ボー
キサイトスラリーＡと合わせて調製し得られたスラリー
を分けて用いてもよい。
【0035】ボーキサイトスラリーＢ中のボーキサイトの粒
径は、例えば１０メッシュ以下、好ましくは４００メッ
シュ〜６０メッシュであり、固形分濃度は、例えば約２
０重量％以上、好適には３０〜６５重量％である。
【0036】ボーキサイトスラリーＢに用いるスラリー化溶
液としては、アルカリ溶液であれば特に限定されるもの
ではないが、例えば分解液、これを濃縮した溶液（循環
分解液）又は溶解残渣洗浄液や析出水酸化アルミニウム
の洗浄液等のバイヤー工程内を循環使用される溶液等が
挙げられる。
【0037】抽出装置(2)における抽出に必要な温度と時間
は、ボーキサイトの種類、粒径、抽出液のアルカリ濃
度、Ａｌ2Ｏ3濃度、ボーキサイトの仕込みモル比等によ
って異なり、例えば、抽出液のアルカリ濃度はＮａ2Ｏ
濃度換算として約１００ｇ／ｌ〜約１８０ｇ／ｌであ
り、抽出温度（抽出装置(2)入口温度をいう。）は約１
４０℃〜約１６０℃、好ましくは約１５０℃〜約１６０
℃であり、抽出時間は約５分〜１２０分である。抽出温
度が上記範囲を外れる場合、水酸化アルミニウムの析出
等が起き液当たりの生産性を高めることが困難となる場
合がある。抽出温度を高くするため、抽出液、ボーキサ
イトスラリーＢに生蒸気を直接吹き込み加熱してもよ
い。
【0038】抽出装置(2)としては、例えば、管状反応器、
多段型の攪拌機付き反応槽等が挙げられる。また、抽出
温度が次工程の脱珪反応槽(2)の反応温度と同じである
場合には、抽出装置(2)として多段型の攪拌機付き反応
槽を用いることにより脱珪反応槽(2)を兼ねることも可
能である。
【0039】次いで、得られた抽出液はそのまま、必要に応
じて間接加熱された後又は冷却された後、脱珪反応槽
(2)に送られ脱珪処理される。脱珪反応槽(2)において
は、抽出液はそのまま又は必要に応じて固体硅酸塩物質
を主成分とする種子を添加された後、脱珪反応させら
れ、抽出液中のシリカと抽出液中のアルミナ及びアルカ
リの一部とが反応して脱硅生成物（不溶性のソーダライ
トあるいはゼオライト等の硅酸塩物質）が析出する。
【0040】脱珪反応槽(2)としては、抽出液中のシリカを
脱珪生成物として析出せしめ抽出液中のシリカ濃度を低
減できる脱珪反応槽(2)であればよく、例えば多段型の
攪拌機付き反応槽等が挙げられる。
【0041】脱珪反応槽(2)の反応条件は、熱回収を脱珪反
応槽(2)前後のいずれに於いて行うかにより異なり一義
的ではないが、例えば反応温度が約８０℃〜約１６０
℃、好ましくは約１１５℃〜約１６０℃、より好ましく
は約１５０℃〜約１６０℃であり、反応時間が約１５分
〜約１０時間、好ましくは約１５分〜約５時間、より好
ましくは約０．５時間〜約３時間である。
【0042】脱珪反応槽(2)から送られた抽出液は、必要に
応じて冷却後、固液分離装置(2)で脱珪生成物及びボー
キサイトスラリーＢ中のボーキサイトの抽出残渣（溶解
残渣）と清澄化された抽出液とに分離される。脱珪生成
物及び溶解残渣は除去され、抽出液は水酸化アルミニウ
ムの析出槽に送られる。
【0043】抽出液を冷却する場合においては、例えばフラ
ッシュ蒸発缶、間接型熱交換器等が用いられる。フラッ
シュ蒸発缶を用いる場合、フラッシュした蒸気は回収蒸
気としてボーキサイトスラリーＡ、ボーキサイトスラリ
ーＢや循環分解液の予熱に使用される。また間接型熱交
換器を用いる場合、抽出液は該間接型熱交換器で熱交換
により冷却されると同時にボーキサイトスラリーＡ、ボ
ーキサイトスラリーＢや循環分解液を予熱する。
【0044】脱珪生成物及び溶解残渣と抽出液との分離に用
いる装置としては、例えばシックナー、遠心分離機、濾
過機等が挙げられる。前記装置は単独で用いても良いし
又はそれらを適宜組み合わせて用いてもよい。分離され
た脱珪生成物及び溶解残渣の一部を脱珪反応の種子とし
て脱珪反応槽で使用することにより、脱珪反応時間を短
縮することが可能である。脱珪反応槽で使用する前に、
必要に応じて粉砕、篩別、洗浄等の操作により、種子の
活性を回復させても勿論よい。
【0045】本発明において、固液分離装置(1)や固液分離
装置(2)で分離された溶解残渣や脱珪生成物は、必要に
応じて冷却された後、溶解残渣や脱珪生成物に同伴する
抽出液を回収するために洗浄されることが好ましい。洗
浄の前に溶解残渣を冷却する場合、その冷却にはフラッ
シュ蒸発缶や間接型熱交換器等が用いることができる。
フラッシュ蒸発缶を用いる場合、フラッシュした蒸気は
回収蒸気としてボーキサイトスラリーＡ、ボーキサイト
スラリーＢや循環分解液の予熱に利用される。また間接
熱型交換器を用いる場合、溶解残渣や脱珪生成物は該間
接型熱交換器で熱交換により冷却されると同時にボーキ
サイトスラリーＡ、ボーキサイトスラリーＢや循環分解
液を予熱する。また、溶解残渣の洗浄、脱液に用いる装
置としては、洗浄時に溶解残渣からのシリカの抽出を防
止し得る装置であることが好ましく、例えば高速分離型
シックナー、遠心分離機、濾過機等が挙げられる。前記
装置は単独で用いても良いし又はそれらを適宜組み合わ
せて用いてもよい。
【0046】析出槽においては、例えば抽出液に種子水酸化
アルミニウムを添加し５０〜７０℃温度条件下２０〜１
５０時間保持して水酸化アルミニウムを析出せしめれば
よい。種子アルミニウムとしては、例えばギブサイト、
ベーマイト、バイヤライト等の結晶性水酸化アルミニウ
ム、アルミナゲル及び結晶性水酸化アルミニウムやアル
ミナゲルを仮焼したアルミナ等が挙げられる。種子水酸
化アルミニウムの添加量としては、例えば析出する水酸
化アルミニウム１００重量部に対して約０．１〜約５０
重量部、好ましくは約３〜約１５重量部の範囲である。
【0047】水酸化アルミニウムを析出せしめた後、析出後
の抽出液は水酸化アルミニウムとアルカリ溶液（分解液
という。）とに分離される。次いで、得られた水酸化ア
ルミニウムは洗浄され、必要に応じて乾燥される。ま
た、分解液は蒸発缶等によって濃縮されて循環分解液と
なり使用される。
【0048】本発明のアルミナ含有鉱石からの水酸化アルミ
ニウムの製造方法は、アルミナ含有鉱石中の反応性シリ
カの抽出を抑制しながら、高い生産性で水酸化アルミニ
ウムを製造し得る。また、反応性シリカ含有量の高いア
ルミナ含有鉱石を用いる場合にも、アルカリ及びアルミ
ナの損失量を削減し、シリカ汚染の少ない水酸化アルミ
ニウムを高い生産性で製造し得る。尚、本発明における
生産性は、アルミン酸アルカリ溶液１ｍ3当りの水酸化
アルミニウム生産量（ｋｇ）をＡｌ2Ｏ3換算として表し
たもので数値である。
【0049】以下に本発明を図面によりさらに詳細に説明す
るが本発明はこれによって制限されるものではない。
【0050】図１は本発明を実施する場合の一つの実施形態
を示すフローシートであり、図２は本発明を実施する場
合の別の実施形態を示すフローシートであり、図３は従
来技術の実施形態を示すフローシートである。図中５０
はボールミル（ボーキサイトスラリー調製槽）、５１〜
５６は予熱器、５７は抽出装置(1)、５８は固液分離装
置(1)、５９は脱珪反応槽(2)（抽出装置(2)を兼ねる場
合がある。）、６０〜６２は冷却用フラッシュ蒸発缶、
６３は固液分離装置(2)、６４は粉砕機、６５は脱珪反
応槽(1)、６６は二重管式熱交換器、１はボーキサイ
ト、２は循環分解液、３〜４５はライン（導管）を示
す。
【0051】図１のフローシートにおいて、２は循環分解液
でありライン３、４に分割供給されている。ボーキサイ
トはライン１からボールミル５０へ供給され、ライン３
より供給される循環分解液の一部とともにボールミル中
で粉砕、混合され輸送可能なボーキサイとスラリーとな
し、次いで該ボーキサイトスラリーはライン５を経て、
二重管式熱交換器からなり、熱が冷却用フラッシュ蒸発
缶６２及び６１からライン３１、３０を経て供給される
ように構成された予熱器５１及び５２において所定温度
まで予熱される。
【0052】ライン４よりの循環分解液の主流はライン８、
９及び１０を経て通常多管式熱交換器からなり熱が冷却
用フラッシュ蒸発缶６２、６１及び６０からライン２
９、２８及び２７を経て供給されるように構成された予
熱器５３、５４及び５５において予熱され、さらにライ
ン１０を経て多管式熱交換器からなり、熱が生蒸気によ
ってライン２６を経て供給されるように構成された予熱
器５６において予熱される。ライン２６よりの生蒸気の
一部は分解液中に直接吹込んでもよいが、予熱器５６に
て間接加熱形態として使用することが、系内の水バラン
スを取り蒸気使用量を削減し蒸発缶規模を小型化できる
ので好ましい。予熱器５６における予熱温度は、抽出装
置(1)５７への導入に際しライン７からのボーキサイト
スラリーとの混合時、所望のアルミナの抽出温度になる
ように予熱される。
【0053】予熱後のボーキサイトスラリーと予熱後の循環
分解液は各々ライン７及び１１により取出し、混合し、
ライン１２をへて抽出装置(1)５７に導入される。抽出
装置は逆混合の少ない管状反応器が使用され、抽出入口
温度は約１２０℃〜約１４０℃の範囲である。
【0054】抽出装置(1)５７においてボーキサイト中のア
ルミナをアルミン酸アルカリとして抽出した抽出液は直
ちにライン１３により取出され固液分離装置(1)５８に
導入され溶解残渣と抽出液とに分離し、抽出液中への溶
解残渣よりのシリカの抽出を防止する。固液分離装置
(1)５８に導入される抽出液中に、ライン１３の一部よ
り分離効果を高める目的で高分子凝集剤が添加される。
固液分離装置(1)５８は可能な限り短時間、溶解残渣の
装置内での滞留時間が約１０分以内で固液分離ができる
装置であれば特にその形式は制限されないが、例えば高
速分離型シックナー、遠心分離機等が挙げられる。
【0055】固液分離装置(1)５８に導入された抽出液は溶
解残渣と抽出液とに分離され、溶解残渣はライン１５よ
り溶解残渣処理工程に送られ熱回収、アルカリ回収され
た後工程外に排出される。
【0056】他方、ライン１４により取出した抽出液は、ラ
イン４０を経由してなるボーキサイトスラリーＢ及びラ
イン４１を経由してなる循環分解液と混合され、ライン
４２をへて二重管式熱交換器６６に導入される。
【0057】二重管式熱交換器６６で加熱された抽出液はラ
イン４３を経由して脱珪反応槽(2)（抽出装置(2)）５９
に導入される。脱珪反応槽(2)（抽出装置(2)）５９の抽
出温度は、例えば約１４０℃〜１６０℃の範囲である。
脱珪反応槽(2)（抽出装置(2)）５９にてボーキサイト中
のアルミナの抽出し、かつ抽出液中のシリカを脱珪生成
物として析出させ、次いで得られた脱珪生成物を含有す
る抽出液はライン１６により導出され、各々ライン１
７、１８を通り冷却用フラッシュ蒸発缶６０、６１、６
２で冷却されライン１９より脱珪生成物を分離する固液
分離装置(2)６３に送られる。冷却用フラッシュ蒸発缶
６０、６１および６２で回収される蒸気は前述したアル
カリ溶液である循環分解液の主流とボーキサイトスラリ
ーの予熱源として利用される。
【0058】ライン１９を経由して脱珪生成物を分離する固
液分離装置(2)６３に送られた抽出液は脱珪生成物及び
溶解残渣と清澄な抽出液（アルミン酸アルカリ溶液）と
に分離され、脱珪生成物及び溶解残渣はライン２１を経
てライン２３より回収される。また脱珪生成物及び溶解
残渣の一部はライン２２を経て粉砕機６４に導入され粉
砕される。固液分離装置(2)６３により分離された清澄
な抽出液はライン２０を経て図示していない水酸化アル
ミニウムの析出槽に送られ、種子水酸化アルミニウムを
添加して水酸化アルミニウムを析出せしめた後、得られ
た析出後の抽出液を水酸化アルミニウムとアルカリ溶液
（分解液という。）とに固液分離する。次いで、得られ
た水酸化アルミニウムを洗浄、乾燥する。一方、分解液
は蒸発缶等によって濃縮されて循環分解液となりライン
２に循環使用する工程となっている。
【0059】図２のフローシートは、図１のフローシートに
脱珪反応槽(1)６５、ライン４４、４５が付加されたフ
ローシートである。
【0060】図１と同様にライン１４により取出した抽出液
は、脱珪反応槽(1)６５に導入される。脱珪反応槽(1)６
５としては例えば多段型の攪拌機付き反応槽が用いられ
る。脱珪反応を促進させる目的でライン４５より固体硅
酸塩物質を種子として添加する。種子は市販の固体硅酸
塩物質を工程外より導入し使用することもできるが、通
常、後の工程で分離された脱珪生成物をそのまま、或い
は洗浄、粉砕等の種子としての活性化処理をした後、循
環使用される。脱珪反応槽(1)６５における反応温度は
約１２０℃〜約１６０℃、好ましくは約１２５℃〜約１
６０℃、より好ましくは約１５０℃〜約１６０℃であ
り、反応時間は約１５分〜約１０時間、好ましくは約１
５分〜約５時間、より好ましくは約０．５時間〜約３時
間であり、種子としての脱珪生成物は平均粒子径が約１
μｍ〜約３０μｍであり、添加量が約５ｇ／ｌ〜約１５
０ｇ／ｌの範囲であることが好ましい。脱珪反応槽６５
(1)にて抽出液中シリカを脱珪生成物として析出させた
抽出液はライン４２を経由し、ライン４０を経由してな
るボーキサイトスラリーＢ及びライン４１を経由してな
る循環分解液と混合され、ライン４２をへて二重管式熱
交換器６６に導入される。以下、図１のフローシートと
同様の工程を経て水酸化アルミニウムを得る。
【0061】図３のフローシートは従来の方法の実施形態を
示すフローシートであり、図１のフローシートにある二
重管式熱交換器６６、ライン３２、４０、４１、４２、
４３を有しない。
【0062】尚、図１、２においては冷却用フラッシュ蒸発
缶、分解液予熱器、ボーキサイトスラリー予熱器を特定
数示したが、これらは勿論任意数にて構成すればよい。
【0063】
【実施例】以下に実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれにより限定されるものではない。 実施例１ 図１に示す装置を用いて表１に示す分析値（単位は重量
％である）を有するボーキサイトからアルミナを抽出す
る。
【0064】
【表1】
【0065】［表中、Ｔ−ＳｉＯ2は全シリカ、Ｒ−ＳｉＯ2
は反応性シリカ、Ｔ−Ａｌ2Ｏ3は全アルミナ、Ｆｅ2Ｏ3
は酸化鉄、ＴｉＯ2は酸化チタン、各々の含有量を示
す。］ライン１からボーキサイト、ライン３よりＮａ2
Ｏ濃度１７９ｇ／ｌ，Ａｌ2Ｏ 3濃度９７ｇ／ｌの循環分
解液をボールミルよりなるボーキサイトスラリー調製槽
５０にボーキサイトスラリー濃度が６００ｇ／ｌとなる
ように供給し粉砕した。続いて粉砕されたボーキサイト
スラリーを二重管式熱交換器５１および５２でライン３
１および３０より導入される回収蒸気を用いて７℃／分
の昇温速度で７０℃より９５℃まで予熱した。スラリー
の予熱時間は３．５分であった。
【0066】他方、ライン４からの循環分解液を、ライン２
９、２８および２７より導入される回収蒸気を用いて予
熱し、更にライン２６より生蒸気を二重管式熱交換器５
６の外筒に吹込み間接加熱で１６０℃まで予熱した。
【0067】二重管式熱交換器５２からライン７に導出する
ボーキサイトスラリーをライン１１よりの多管式熱交換
器で予熱された循環分解液とともにライン１２に導入混
合して抽出液を得た。この抽出液を管状反応器よりなる
抽出装置５７（抽出装置(1)）に導入し、ボーキサイト
からアルミナを断熱的（加熱せずに）に抽出した。抽出
装置５７の入口での抽出液の温度は１３０℃であり、抽
出装置５７の抽出時間は０．５分であった。
【0068】管状反応器５７からライン１３に導出する抽出
液に高分子凝集剤を溶解残渣に対し０．０４重量％添加
し、次いで高速分離型シックナー５８に導入し、直ちに
抽出液と溶解残渣とに分離した。この抽出液のＮａ2Ｏ
濃度は１６５ｇ／ｌ、Ａｌ2Ｏ3濃度は１８５ｇ／ｌであ
った。
【0069】高速分離型シックナー５８からライン１４に導
出する抽出液に、ボーキサイトスラリー調製槽５０から
ライン４０を経由するボーキサイトスラリーとライン４
１を経由する循環分解液とを混合し、ライン４２を経由
して二重管式熱交換器６６に導入し、ライン３２より生
蒸気を二重管式熱交換器６６の外筒に吹込み間接加熱で
１５０℃まで加熱した。
【0070】二重管式熱交換器６６からライン４３に導出す
る抽出液を抽出装置５９（抽出装置(2)）に導入し６０
分間保持して抽出及び脱珪処理を行った。脱珪処理後の
抽出液を冷却用フラッシュ蒸発缶６０〜６２に導入しフ
ラッシュによって温度１００℃迄下げ、重力式の固液分
離装置６３で抽出液と溶解残渣及び脱珪生成物とに分離
した。この抽出液のＮａ2Ｏ濃度は１６５ｇ／ｌ、Ａｌ2
Ｏ3濃度は２１８ｇ／ｌであった。前記固液分離装置で
分離される抽出液を図示されていない清澄濾過機で精密
濾過してから、析出槽に導入し、水酸化アルミニウムを
析出させた。その結果を表２にまとめて示す。
【0071】比較例１ 図３に示す装置を用いて表１に示す分析値（単位は重量
％である）を有するボーキサイトからアルミナを抽出す
る。
【0072】ライン１からボーキサイト、ライン３よりＮａ
2Ｏ濃度１７９ｇ／ｌ，Ａｌ2Ｏ 3濃度９７ｇ／ｌの循環
分解液をボールミルよりなるボーキサイトスラリー調製
槽５０に供給し粉砕した。続いて粉砕されたボーキサイ
トスラリーを二重管式熱交換器５１および５２でライン
３１および３０より導入される抽出後の抽出液の回収蒸
気を用い７℃／分の昇温速度で７０℃より１１０℃まで
予熱した。ボーキサイトスラリーの予熱時間は５．７分
であった。
【0073】他方、ライン４からの循環分解液を、ライン２
９、２８および２７より導入される回収蒸気を用いて予
熱し、更にライン２６より生蒸気を二重管式熱交換器５
６の外筒に吹込み間接加熱で１６９℃まで予熱した。
【0074】二重管式熱交換器５２からライン７に導出する
ボーキサイトスラリーをライン１１よりの多管式熱交換
器で予熱された循環分解液とともにライン１２に導入混
合して抽出液を得た。この抽出液を管状反応器よりなる
抽出装置５７（抽出装置(1)）に導入し、ボーキサイト
からアルミナを断熱的（加熱せずに）に抽出した。抽出
装置５７の入口での抽出液の温度は１４２℃で、抽出装
置５７の抽出時間は０．５分であった。
【0075】管状反応器５７からライン１３に導出する抽出
液に高分子凝集剤を溶解残渣に対し０．０４重量％添加
し、次いで高速分離型シックナー５８に導入し、直ちに
抽出液と溶解残渣とに分離した。
【0076】この抽出液を脱珪反応槽５９に導入し、脱珪生
成物を種子として５０ｇ／ｌ添加し、６０分間保持して
脱珪処理を行った。脱珪処理後の抽出液を冷却用フラッ
シュ蒸発缶６１〜６３に導入しフラッシュによって温度
１００℃まで下げ、図示されていない重力式の固液分離
装置で抽出液と脱珪生成物とに分離した。この抽出液の
Ｎａ2Ｏ濃度は１６５ｇ／ｌ、Ａｌ2Ｏ3濃度は２０５ｇ
／ｌであった。前記固液分離装置で分離される抽出液を
図示されていない清澄濾過機で精密濾過してから、析出
槽に導入し、水酸化アルミニウムを析出させた。その結
果を表２にまとめて示す。
【0077】表２に示す様に、ＳｉＯ2抽出率を同じにして
比較した場合、本発明は従来の方法に比較して高い生産
性を達成することができる。
【0078】
【発明の効果】本発明によれば、アルミナ含有鉱石から
の水酸化アルミニウムの製造に際し、アルミナ含有鉱石
からの反応性シリカの抽出を抑制しながら、抽出液（ア
ルミン酸アルカリ溶液）当りの水酸化アルミニウムの生
産性を高めることが可能である。また、本発明は反応性
シリカ含有量の高いアルミナ含有鉱石を用いる場合に
も、アルカリ及びアルミナの損失量を削減し、シリカ汚
染の少ない水酸化アルミニウムを高い生産性で製造し得
る。
【0079】
【表2】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を実施する場合の一つの実施形態を示す
フローシート。
【図2】本発明を実施する場合の一つの実施形態を示す
フローシート。
【図3】従来技術を実施する場合の実施形態を示すフロ
ーシート。
【符号の説明】
５０はボーキサイトスラリー調製槽、５１〜５６は予熱
器、５７は抽出装置(1)、５８は固液分離装置(1)、５９
は脱珪反応槽(2)、６０〜６２は冷却用フラッシュ蒸発
缶、６３は固液分離装置(2)、６４は粉砕機、６５は脱
珪反応槽(1)、６６は抽出装置(2)、１はボーキサイト、
２は循環分解液、３〜４５はライン（導管）を示す。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルミナ含有鉱石からアルカリ溶液によ
    りアルミナを抽出する水酸化アルミニウムの製造方法に
    於いて、アルカリ溶液を用いてスラリー化したアルミナ
    含有鉱石スラリーと、該アルミナ含有鉱石スラリーと混
    合後の抽出液温度がアルミナの抽出温度以上になる如く
    予熱したアルカリ溶液とを同時に、或いは混合後、抽出
    装置に送り、温度１２０℃〜１４０℃、１０分以内の抽
    出条件でアルミナ含有鉱石からアルミナを抽出後、抽出
    液より溶解残渣を分離除去し、次いで分離後の抽出液と
    アルカリ溶液を用いてスラリー化したアルミナ含有鉱石
    スラリーとを混合してアルミナ含有鉱石からアルミナを
    抽出し、脱珪処理した後、抽出液より脱珪生成物を分離
    除去し、次いで脱珪生成物分離後の抽出液に種子水酸化
    アルミニウムを添加し水酸化アルミニウムを析出させる
    ことを特徴とするアルミナ含有鉱石からの水酸化アルミ
    ニウムの製造方法。
  2. 【請求項2】 アルミナ含有鉱石からアルカリ溶液によ
    りアルミナを抽出する水酸化アルミニウムの製造方法に
    於いて、アルカリ溶液を用いてスラリー化したアルミナ
    含有鉱石スラリーと、該アルミナ含有鉱石スラリーと混
    合後の抽出液温度がアルミナの抽出温度以上になる如く
    予熱したアルカリ溶液とを同時に、或いは混合後、抽出
    装置に送り、温度１２０℃〜１４０℃、１０分以内の抽
    出条件でアルミナ含有鉱石からアルミナを抽出後、抽出
    液より溶解残渣を分離除去し、脱珪処理し、次いで脱珪
    処理後の抽出液とアルカリ溶液を用いてスラリー化した
    アルミナ含有鉱石スラリーとを混合してアルミナ含有鉱
    石からアルミナを抽出し、脱珪処理した後、抽出液より
    脱珪生成物を分離除去し、次いで脱珪生成物分離後の抽
    出液に種子水酸化アルミニウムを添加し水酸化アルミニ
    ウムを析出させることを特徴とするアルミナ含有鉱石か
    らの水酸化アルミニウムの製造方法。
  3. 【請求項3】 アルカリ溶液を用いてスラリー化したア
    ルミナ含有鉱石スラリーを７０℃〜１２０℃に予熱し、
    該アルミナ含有鉱石スラリーと混合するアルカリ溶液を
    混合後の抽出液温度がアルミナの抽出温度以上になる如
    くアルカリ溶液を予熱することを特徴とする請求項１又
    は２に記載のアルミナ含有鉱石からの水酸化アルミニウ
    ムの製造方法。
  4. 【請求項4】 アルミナ含有鉱石中のアルミナ形態が主
    としてアルミナ３水和物であることを特徴とする請求項
    １〜３のいずれか１項に記載のアルミナ含有鉱石からの
    水酸化アルミニウムの製造方法。
  5. 【請求項5】 分離した脱珪生成物を粉砕し、脱珪処理
    時、種として使用することを特徴とする請求項１〜４の
    いずれか１項に記載のアルミナ含有鉱石からの水酸化ア
    ルミニウムの製造方法。
  6. 【請求項6】 アルカリ溶液を用いてスラリー化したア
    ルミナ含有鉱石スラリーの固形分濃度が２０重量％以上
    であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に
    記載のアルミナ含有鉱石からの水酸化アルミニウムの製
    造方法。
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