AT78113B

AT78113B - Verfahren zur Herstellung von Tonerdehydrat bezw. Aluminiumoxyd aus schweraufschließbaren, das Aluminiumoxyd teilweise in kristallinischer Form enthaltenden Bauxiten.

Info

Publication number: AT78113B
Authority: AT
Inventors: Armin Dr Tetetleni
Original assignee: Armin Dr Tetetleni
Priority date: 1916-01-28
Filing date: 1916-01-28
Publication date: 1919-09-10

Description

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mittels wässeriger Natronlauge ohne Anwendung von Druck sowie die möglichst vollstärdire Reinigung des erhaltenen Toneidehydrates von dem anhafterden Alkali.
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vorliegenderErfindung.

Cm den neuen technischen Effekt des Verfahrens gemäss vorliegender Erfit dung kerntlieb zu machen, seien n8. chsteherd die Ergebnisse einer Anwerdung jener nassen Ve : fahren auf die fraglichen schweraufschliessbaren Bauxite vorgeführt. welche sich in der Praxis Lei anderen Bauxiten bewährt haben.

Es wurde für sämtliche Versuche ein ungarischer Bauxit (Jadtaler) von folgender Zusanmensetzung verwendet :
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<tb>
<tb> Glühverlust.. <SEP> 11-99%
<tb> Eisenoxyd <SEP> 23'60%
<tb> Titanoxyd.. <SEP> 2'600/
<tb> Aluminiumoxyd <SEP> 58'50%
<tb> Kieselsäure <SEP> .............. <SEP> 3#10%
<tb>

Behandelt man dieses Material gemäss dem Ausführungsbeispiele des D. R. P. Nr. 138219 unter ständigem Kuchen mit einer 15#5%igen Natronlauge (26#5 Bé) ohne Druck, d. h. in offenem
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enthaltenen Aluminiumoxyds. Welches Ergebnis beim Auf-schliessen unter Druck erreicht wird, wurde nicht ermittelt, da es sich bloss um Vergleichsversuche mit einem Aufschliessungsverfahren ohne Druck handelt.

Die Kieselsäure fällt bei diesem Verfahren vollständig als Kaliumsilikat aus, jedoch bloss,
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aus und verursacht einen wesentlichen Toneideverlust.

Gemäss dem D. R. P. Nr. 175416 wurde derselbe Bauxit unter Beibehaltung des Ver-
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gestiegen ist, wurde eine Ausbeute von 61'3% erreicht. Die in der Patentschrift angegebene Ausbeute von 97% ist demnach bei dem schweraufschliessbaren ungarischen Bauxit selbst bei zweifacher Kochdauer keinesfalls zu erreichen.

Gemäss dem D. R. P. Nr. 182775 wurde versucht, den gleichen Bauxit im Verhältnis von 1.3 Molekül NU20 zu ein Molekül Al203 im offenen Gefäss aufschliessen. Gemäss der Be- schreibung dieser Patentschrift Seite 2, Zeilen 26 bis 32, soll hiebei eine Temperatur von 350 bis 5000 C angewendet werden. Diese Temperatur ist jedoch überhaupt nicht erreichbar, da die Masse schon bei einer Temperatur über 2000 C fest wild. Würde man aber dieselbe im offenen
Gefäss dennoch erreichen können, so wäre dies nur unter fast vollständiger Verdampfung des Wassers möglich und es würde sich demnach nicht mehr um ein nasses Aufschliessungsverfahren, sondern um eine Kalzination handeln.

Es wurde nun gefunden, dass unter Beibehaltung des Verhältnisses von 1.7 Molekül Na20 auf 1 Molekül A Oa und bei Verwendung eines Kalkzusatzes von 1 Molekül Ca 0 auf 1 Mole-
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lauge derart kocht, dass die Konzentration der Lauge auf 500 Bé ansteigt. Nach vierstündiger Aufschliessungsdauer ist alles Eisen als Eisenoxyd, Titanoxyd als Titansäure und Kalziumoxyd als Kalziumsilikat ausgeschieden und man erhält 96 bis 98% der Tonerde in Form von reiner konzentrierter Natriumaluminatlauge.

Es war keinesfalls vorauszusehen und ist vielmehr auf Grund des bisherigen Standes der Technik im höchsten Grade überraschend, dass durch die scheinbar unwesentliche Erhöhung der Laugenkonzentration und der Aufschliessungstemperatur eine derart bedeutende Erhöhung der Ausbeute an Aluminiumoxyd bei dem bisher für unverwendbar gehaltenen schweraufschliessbaren Material erreicht werden kann. Ebenso überraschend ist aber auch die Tatsache, dass durch Erhöhung des Kalkzusatzes die fraglichen Bauxite auf nassem Wege selbst bei einem Kieselsäuregehalt von 4 bis 10% ohne Tonerdeverlust aufgeschlossen werden können, obwohl bei dem Schmelzverfahren gemäss D. R. P. Nr. 182442 dieses Verhältnis bereits vorgeschlagen wurde.

Es ist einleuchtend, dass aus den günstigsten Mengenverhälsuissen des Schmelzverfahrens auf diejenige des nassen Verfahrens keine Schlüsse gezogen werden können.

Behufs Abscheidung des Tonerdehydrates aus der gewonnenen konzentrierten, filtrierten Natriumaluminatlösung wird an Stelle der bisher üblichen Abscheidungsmethoden (Kohlensäure, andauerndes Rühren. Zusatz von Tonerdehydrat usw.) ein hydrolytisches Abscheidungsverfahren angewendet.

Es wurde nämlich gefunden, dass bei einer Verdünnung der gewonnenen warmen konzentrierten Natriumaluminatlauge mit kaltem Wasser auf das fünf-bis sechsfache ihres ursprünglichen Volumens sich ein grosser Teil des Tonerdehydrates ausscheidet ; es bleiben jedoch noel, immer beträchtliche Mengen in Lösung.

Ein wesentlich günstigeres Ergebnis wird jednrh erreicht, wenn unter Beibehaltung des Verdünnungsgrades auf das fünf-bis sechsfache Volumen diese Verdünnung nicht auf einmal, sondern stufenweise, nach Trennung der stufenweise gewonnenen Abscheidungen von der Flüssigkeit vorgenommen wird.

Vermengt man die gewonnene heisse konzentrierte Aluminatlauge beispielsweise vorerst mit der zwei-bis dreifachen Menge kalten Wassers, so erhält man reichliche Ausscheidung von Tonerdehydrat, welches von der Flüssigkeit getrennt wird. Die letztere wird nun wieder mit der zwei-bis dreifachen Menge des ursprünglichen Laugenvolumens kalten Wassers verdünnt, wobei eine weitere Abscheidung von Tonerdehydrat erfolgt, und zwar derart, dass in der Flüssigkeit nunmehr bloss Spuren von Tonerde verbleiben.

Die Stufenzahlen bzw. die bei den einzelnen Stufen verwendeten Wassermengen können nach Bedarf bemessen werden, je nachdem man auf die je vollkommenere Ausscheidung des Tonerdehydrates oder auf die Gewinnung konzentrierterer Natriumhydratlösungen grösseres Gewicht legt, um dieselben mit möglichst geringen Konzentrationskosten zur Aufschliessung weiterer Bauxitmengen wieder verwenden zu können.

Es hat sich gezeigt, dass die stufenweise Abscheidung des Tonerdehydrates durch grössere Temperaturdifferenzen zwischen Aluminatlauge und Verdünnungswasser sowie durch Bewegung der Masse, beispielsweise Ablaufen derselben durch Schlangenrohre, günstig beeinflusst wird.

Ein langes dauerndes Rühren der Masse ist jedoch überflüssig.

Die bei der stufenweisen Abscheidung gewonnenen Tonerdehydratniederschläge besitzen einen verschiedenen Reinheitsgrad derart, dass die nachfolgenden Stufen ein reineres Produkt liefern, als die vorhergehenden.

Auf diese Weise ist das Ausscheidungsverfahren gemäss vorliegender Erfindung gleichzeitig als Raffinationsverfahren anzusehen, welches ermöglicht, für verschiedene Verwendungszwecke Tonerde von verschiedenem Reinheitsgrade ohne besondere Reinigungskosten herzustellen.

PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Tonerdehydrat aus schweraufschliessbaren, das Aluminiumoxyd teilweise in kristallinischer Form enthaltenden Bauxiten durch Aufschliessen auf nassem Wege mittels Natronlauge im Verhältnis von 1.7 Molekül Na2 0 auf 1 Molekül Og ohne Druck und unter Zusatz von Kalziumoxyd zur Ausscheidung der Kieselsäure und Ausfällung des Aluminiumhydrates aus der gewonnenen Natriumaluminatlauge, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufschliessung mittels 450 Be starker Natronlauge bei 1700 C derart vorgenommen wird, dass die Konzentration der Lauge zum Schlusse auf 500 Bé steigt, wobei der Kalkzusatz bei einem Kieselsäuregehalt des Bauxites von 4 bis 10% bis zu 2 Moleküle Ca 0 auf 1 Molekül Si O2 beträgt.

Claims

2. Verfahren zur Ausscheidung des Tonerdehydrates aus der gemäss Anspruch 1 gewonnenen konzentrierten Natriumaluminatlauge auf hydrolytischem Wege, dadurch gekennzeichnet, dass die Lauge stufenweise mit Wasser verdünnt und nach jeder Verdünnungsstufe das ausgeschiedene Tnnerdehydrat von der Lauge getrennt wird.