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Verfahren zur Herstellung von reinem Aluminiumoxyd.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem auf eine Lösung von rohem Aluminiumsulfat eine Magnesiumbikarbonatlösung zur Einwirkung gebracht wird.
Die Reaktion erfolgt unter Freiwerden von Kohlensäure, die man in einen Gasometer leitet.
Aluminium sowohl wie das im Aluminiumsulfat als Verunreinigung enthaltene Eisen werden in der Form basischer Karbonate von verschiedener Zusammensetzung niedergeschlagen.
Für einen Teil A1203 ergaben die Niederschläge von mehreren Versuchen bei der Analyse : 0-5151 ; 0-6311 ; 0-5015 ; 0-4541 Teile CO2, d. h. im Mittel ungefähr 50% CO2.
Die Reaktion geht in der Kälte vor sich, also ohne Brennstoffkosten, und verläuft quantitativ.
Die gebildeten Niederschläge von basischen Eisen-und Aluminiumkarbonaten werden abfiltriert und mit kaltem Wasser gewaschen, um die während der Reaktion entstandene MgS04"Lösung zu entfernen.
Die im allgemeinen schwache Lösung von Magnesiumsulfat kann gegebenenfalls zur Herstellung gefällten Baryumsulfats dienen.
Nach dem Waschen werden die feuchten Niederschläge der basischen Karbonate auf 90-100 C erhitzt. Unter dem Einfluss der Wärme verlieren sie ihre Kohlensäure und gehen in eine Mischung von Eisen- und Aluminiumhydroxyd über.
Diese Operation liefert Kohlensäure von sehr grosser Reinheit, die man in einen Gasometer leitet.
Die erhaltenen wasserhaltigen Aluminium-und Eisenhydroxyde werden mit einer warmen Lösung von kaustischer Soda (NaOH) unter gewöhnlichem Druck behandelt.
Nach dem vorliegenden Verfahren hergestelltes hydratisches Al203 löst sich sehr leicht selbst in l% figer NaOH-Lösung, und man bedarf keiner Autoklaven, wie dieses bei der Behandlung von Bauxiten nötig ist.
Die so erhaltene schwache Natriumaluminatlösung wird durch Filtrieren von dem ungelöst gebliebenen Eisenhydroxyd getrennt.
Das Fe (OH) 3 kann zur Reinigung von Leuchtgas benutzt werden.
Die filtrierte Natriumaluminatlösung wird durch den bei der Reaktion zwischen dem Alaun und dem Magnesiumbikarbonat erhaltenen COg-Strom heiss behandelt (70-90 C), wodurch Aluminiumhydroxyd in reiner Form ausgefällt wird. Diese Kohlensäure ist weniger rein als das durch die Zersetzung basischer Eisen-und Aluminiumkarbonate erhaltene CO2 und könnte ohne vorherige Reinigung nicht verflüssigt werden.
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Tonerde (AI203) zu geben.
Die nach der Filtrierung von durch CO2 gefälltem Al (OH) 3 rückständige, warme NagCOs- Lösung wird unter Sieden mit Kalk (CaO) in bekannter Weise behandelt.
Diese schwache (1-5%) Na2CO3-Lösung wird dadurch fast quantitativ (99-2%) in NaOH-Lösung verwandelt.
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Nach der Trennung vom dabei entstehenden GaCOg wird die schwache NaOH-Losuug für die neue Behandlung von durch die Zersetzung des basischen Karbonats erhaltenem Al (OH) 3 verwendet.
Da Al (OH) 3 in l% igem Na OH leicht löslich ist, braucht man weder die NaOH- Lösungen zu konzentrieren, wozu man z. B. bei dem Verfahren von Bayer gezwungen ist, noch wie z. B. bei dem Verfahren von Deville-Péchinay die NaCOg-Lösung zur Trockene einzudampfen, um die Soda zu regenerieren.
Anstatt die Natriumaluminatlösung durch CO2 zu zersetzen, kann man hydratisches Al203 durch Umrühren, wie bei dem Verfahren von Bayer, ausfällen.
Die schwache NaOH-Lösung kann ohne vorherige Konzentration direkt für den neuen Angriff von Al (OH) 3 benutzt werden.
Die rohe Lösung von Aluminiumsulfat, die gewöhnlich Eisensulfat enthält, wird in einen geschlossenen Behälter, der mit einem mechanischen Rührer versehen ist und Magnesiumbikarbonatlösung enthält, geschüttet.
Die schlammige Lösung, die den Niederschlag von basischen Eisen-und Aluminiumkarbonaten enthält, wird in einer Filterpresse oder einem Moorschen Filter filtriert.
Der Niederschlag wird dann mit kaltem Wasser gewaschen, bis das Waschwasser mit Bariumchloridlösung keine Trübung mehr ergibt.
Die Kuchen werden wieder aufgenommen und in einen Behälter eingeführt, der mit einem mechanischen Rührer und mit einem Dampfheizmantel versehen ist.
Zu dem basischen Eisen-und Aluminiumniederschlag wird Wasser hinzugefügt und das Gemisch vermittels des Dampfheizmantels erhitzt, dabei wird umgerührt, bis zum Ende der Entwicklung von CO2, das in einem andern Gasbehälter eingeführt wird. Diese Kohlensäure, die vollkommen rein ist, kann durch das Zusammendrücken auf 80 Atm. direkt verflüssigt werden.
Das Gemenge von Eisen und Aluminiumhydroxyd wird dann bis zum Sieden mit Natronlauge behandelt, vorzugsweise mit schwacher Natronlauge unter 50/0 Na20, um ein Angreifen des Filtertuches zu vermeiden.
Die so erhaltene trübe Flüssigkeit wird in einer Filterpresse oder Moorschen Filter filtriert.
Die Lösung von Natriumaluminat wird so von dem Eisenhydroxyd getrennt.
Diese Natriumaluminatlösung wird dann nach den bekannten Verfahren von Deville oder Bayer, wie bereits erwähnt, weiterbehandelt.