DE347368C - Verfahren zur elektrolytischen Herstellung von Alkaliperboraten - Google Patents

Description

Verfahren zur elektrolytischen Herstellung von Alkaliperboraten.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 18. März 1916 ab.

Die Erfindung bezieht sich auf die elektro-Iytische Herstellung von Alkaliperboraten, z.B. Natriumperborat, aus Soda und Borax enthaltenden Laugen.

Bei Durchführung dieses Verfahrens wurde die Beobachtung gemacht, daß der Elektrolyt sich mehr und mehr mit Bikarbonat anreichert, so· daß -schließlich das Bikarbonat mit dem Perborat ausfällt und dieses verdünnt. Das mitausfallende Bikarbonat stellt aber nicht nur eine unerwünschte Verdünnung des Perborats dar, sondern es bringt noch, wie ge

funden wurde, den weiteren Nachteil, daß es auf die Haltbarkeit des Perborats einen ungünstigen Einfluß ausübt. Die unerwünschte Bildung des Bikarbonats ist nach den Untersuchungen der Erfinderin darauf zurückzuführen, daß die bei dem Prozeß frei werdende Kohlensäure sich zum größten Teil mit in der Lösung befindlicher Soda zu Bikarbonat umsetzt, was übrigens insofern überraschend ist, als im allgemeinen die Anlagerung von Kohlensäure an Soda nicht gerade leicht vonstatten geht.

Auf Grund vorstehender Erkenntnis erfolgt die elektrolytische Herstellung von Alkaliperborat unter Bedingungen, durch die einem unerwüpsgh.te.n. Anteigen des Bikarbonatgehaltes der'Lauge vorgebeugt wird. Dies kann man ;z..;B;. -dadiiccli..erreichen, daß man die zur Ergänzung des als Perborat ausfällenden Alkalis und der Borsäure erforderlichen Zusätze an Soda und Borax ganz oder zum Teil ίο durch Metaborat oder Alkali und Borax ersetzt. Auf diese Weise kann man bereits während der Elektrolyse einer unerwünschten starken Bikarbonatbildung vorbeugen und ebenso ist man hierdurch in der Lage, den Bikarbonatgehalt der Lauge auf eine für die Elektrolyse günstige Höhe einzustellen.

Bei der Elektrolyse von Lösungen, welche mit Soda und Borax gesättigt sind, liegen, wie gefunden wurde, die Verhältnisse im allgemeinen so, daß ein Mitausfallen von Bikarbonat nicht zu fürchten ist, solange der Bikarbonatgehalt des Elektrolyten weniger als 70 bis 75 g im Liter beträgt.

Das Verfahren sei in einem Ausführungsbeispiel erläutert. Eine mit Soda und Borax gesättigte Lösung wurde elektrolysiert. Nach Ablauf des ersten Arbeitsvorganges waren 42 g Bikarbonat im Liter Elektrolyt vorhanden. Nach Entfernung des Perborats wurde die mit Soda und Borax gesättigte Lauge einem zweiten Arbeitsgang unterworfen, nach dessen Beendigung der Bikarbonatgehalt auf 74 g gestiegen war. Um ein weiteres Ansteigen des Bikarbonatgehaltes zu verhindern, wurde nunmehr bei jedem weiteren Arbeitsgang 16 bis 18 g Natronlauge auf 1 1 Elektrolyt zugegeben mit dem Ergebnis, daß der Bikarbonatgehalt nach Beendigung der Umsetzung durchschnittlich 60 g auf 11 Elektrolyt betrug. Das dargestellte Perborat war praktisch frei von Bikarbonat und von großer Haltbarkeit. Anstatt die während des Prozesses sich bildende Kohlensäure zu binden, kann man auch derart verfahren, daß man der Ablauge vor ihrer Wiederverwendung Kohlensäure entzieht. Man kann zu dem Zweck z. B. die Ablauge mit so viel Kalk behandeln, daß die als Bikarbonat vorhandene Kohlensäure so weit an Kalk*gebunden wird, daß das Bikarbonat in Soda übergeht. Eine weitere Kaustifizierung, welche freies Alkali erzeugen würde, hat sich nicht als vorteilhaft erwiesen, wenngleich das freie Alkali durch Borax zur Metaboratbildung verwendet und durch die während des Arbeitsganges sich bildende Kohlensäure wieder in Soda umgewandelt wird. An Stelle des Kalks kann man auch freies Alkali zur Neutralisation benutzen.

ι Eine Ablauge, welche nach zweimaliger ! Benutzung als Elektrolyt einen Bikarbonat-

gehalt von 72 g im Liter aufwies, wurde mit • 15 g Kalk auf 11 Lauge behandelt. Nach i der Trennung von Kalziumkarbonatschlamm ; enthielt sie noch 34 g Bikarbonat im Liter. j Diese Lauge wurde nunmehr als Elektrolyt für eine dritte Elektrolyse benutzt, nach deren Beendigung wieder 65 g Bikarbonat im Liter waren. Das ausgeschiedene Perborat war prak-I tisch frei von Bikarbonat.

Auch andere Verfahren, durch welche die gewünschte Herabminderung des Bikarbonatgehaltes der Lauge erreicht wird, können entsprechende Anwendung finden. Die Entfernung der Kohlensäure durch Erhitzen der Ablauge ist weniger empfehlenswert, weil hierbei Sauerstoffverluste entstehen.

Selbstverständlich kann man auch verschiedene Maßnahmen vereinigen, z. B. die Entfernung des Bikarbonats aus den Ablaugen vor deren Wiederverwendung und die Verhinderung unerwünschten Ansteigens des Bikarbonatgehaltes während der Elektrolyse. Eine derartige gemeinschaftliche Anwendung verschiedener Maßnahmen zum Niedrighalten des Bikarbonatgehaltes erscheint aber, wie aus vorstehenden Beispielen hervorgeht, in der Regel nicht erforderlich, da auch die Anwendung nur einer dieser Maßnahmen für die Erreichung des gewünschten Zwecks genügt.

Das vorliegende Verfahren bietet den Vorteil, daß einesteils eine Verdünnung des Perborats durch dessen Haltbarkeit ungünstig beeinflussendes Bikarbonat vermieden wird, während andernteils eine dauernde Wiederverwendung der Ablaugen ermöglicht wird, was naturgemäß einen bedeutenden Vorteil für die Technik und Wirtschaftlichkeit des Verfahrens bedeutet.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Alkaliperborat, insbesondere Natriumperborat durch Elektrolyse einer Alkalikarbonat und Alkaliborat enthaltenden Lauge, dadurch gekennzeichnet, daß das unerwünschte Ansteigen des Bikarbonatgehaltes des Elektrolyten verhindert wird, z.B. dadurch, daß man dem Elektrolyten während der Elektrolyse freies Alkali und Borax oder Metaborat gegebenenfalls neben Soda und Borax zuführt, oder dadurch, daß man z.B. die Mutterlauge vor ihrer Wiederverwendung mit Kalk oder kaustischen Alkalien behandelt, zum Zwecke der teilweisen oder völligen Umwandlung des 11g Bikarbonats in Soda.