DE630741C

DE630741C - Verfahren zum Bleichen von Zuckerloesungen

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Publication number: DE630741C
Application number: DEA74876D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1934-12-21
Filing date: 1934-12-21
Publication date: 1936-06-05

Description

Verfahren zum Bleichen von Zuckerlösungen Die zur Zeit in der Zuckerraffination angewandten Reinigungsmethoden sind sehr umständlich, erfordern große Anlagen und außerdem besondere Extraktions- und Regenerationsanlagen für die verwendete Tier- oder Aktivkohle.
Aus diesem Grunde wurde immer wieder versucht, das Bleichen von Zuckerlösungen mit chemischen Mitteln durchzuführen. Es sind u. a. Verfahren bekannt, die mit Wasserstoffsuperoxyd oder anderen sauerstoffabgebenden Mitteln arbeiten. Aber bis jetzt hat die Wasserstoffsuperoxydbleiche und auch die der anderen sauerstoffabgebenden Mittel zu keinem befriedigenden Ergebnis geführt. Die Bleichwirkung des Wasserstoffsuperoxydes, insbesondere bei Rohzuckerlösungen, ist verhältnismäßig gering und steht außerdem in keinem Verhältnis zu den entstehenden Kosten.
Wahrscheinlich wird das Wasserstoffsuperoxyd durch im Zucker enthaltene katalytisch wirkende Verunreinigungen zersetzt, bevor es eine Bleichwirkung ausüben kann. Selbst mit größeren Wasserstoffsuperoxydmengen (t, z, 3, 4 und 5 %, berechnet auf das Gewicht des Rohzuckers) können keine befriedigenden Ergebnisse erzielt werden.
Es wurde nun überraschenderweise festgestellt, daß Gemische von Persulfat und Wasserstoffsuperoxyd eine unerwartet günstige Bleichwirkung ergaben. Eine große Anzahl von Vergleichsversuchen mit Kombinationsbleiche (Persulfat -f- H. O.) gegenüber reiner H20.-Bleiche und reiner Persulfatbleiche ergaben stets die überlegen bessere Bleichwirkung des Gemisches. Die Lösungen wurden mit dem gleichen Gehalt an aktivem Sauerstoff behandelt.
Ein Beispiel für einen Vergleichsversuch ist folgendes Die Rohzuckerlösung wird zunächst mit Kalkmilch geklärt und nach dem Abziehen auf ein PH von etwa to eingestellt. Diese Lösung wird in drei gleiche Teile geteilt.
Ein Teil wird versetzt mit o, 5 r %" Wasserstoffsuperoxyd 40 Volumprozent (Teil A). Teil B wird versetzt mit 0,38 % Ammoniumpersulfat (mit einem Gehalt von 6,7 0/0 akt. Sauerstoff) und 01,38 % Wasserstoffsuperoxyd 40 Volumprozent. Das-Ammoniumpersulfat wird zuerst in etwa demselben Volumen Wasser gelöst und zugleich mit dem Wasserstoffsuperoxyd zugesetzt.
Teil C wird mit 1,41 % Ammoniumpersulfat (mit einem Gehalt von 6,7 % akt. Sauerstoff, gelöst im doppelten Volumen Wasser) vom Gewicht des Rohzuckers versetzt.
Bei Versuch A (mit Wasserstoffsuperoxyd allein) tritt sofort starke Gasentwicklung auf, die Bleichwirkung ist sehr gering. Bei Versuch B (Wasserstoffsuperoxyd-I-Ammoniumpersulfat) tritt nur eine mäßige Gasentwicklung auf, dagegen eine rasche und starke Bleichwirkung. Die Unterschiede bleiben bei Temperatursteigerung und jeder Bleichdauer dieselben. Bei Versuch C tritt nur eine ganz langsame Bleichwirkung auf, die auch bei sehr langer Bleichdauer den Effekt von- B nie erreicht. -Die gute Bleichwirkung des Gemisches.:. (Persulfat + H2 02) - trat in allen Stadien d-= Zuckerraffination hervor. Es ist gleichgült ob die Rohzuckerlösungen ungereinigt oct@-vorgereinigt gebleicht wurden. Ebenso spielt'-.: die Art der Vorreinigung keine Rolle. Diese Vorreinigung kann chemisch oder physikalischmechanisch sein.
Das Bleichen von Zuckerlösungen mit einem Gemisch von Persulfät +H202 kann in jedem gewünschten oder nötigen pH-Bereich durchgeführt werden. Bekanntlich unterliegt . der Zucker unter bestimmten Bedingungen der Inversion. Diese kann durch Regulierung der PH-Zahl verhindert werden. Die Regulierung der PH-Zahl beim Bleichen erfolgt mit den bei der Zuckerraffination ohnehin notwendigen Zusätzen, z. B. Ätzkalk, Calciumphosphat, Baryt und anderen Alkalien. Es wurde festgestellt, daß die Bleiche bei einem PH-Bereich von 8-ix sehr gute Resultate ergibt.
Das Bleichen mit dem Gemisch kann innerhalb eines verhältnismäßig großen Temperaturbereichs durchgeführt werden, z. B. von 2o bis 70° C, je nach den technischen Bedürfnissen. Die Bleichwirkung ist nicht von der Temperatur abhängig, lediglich die Bleichgeschwindigkeit.
Als weiterer Vorteil beim Bleichen mit obigem Gemisch wurde festgestellt, daß der anfallende Sirupanteil auf ein Minimum herabgedrückt wird. Dies ist für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ein großer Vorteil.
Das Bleichen mit dem Genfisch von Persulfat +H202 känn in jeder beliebig konzentrierten Zuckerlösung vorgenommen werden. Das Verhältnis des Gemisches H202 und Persulfat ist in jedem Verhältnis variierbar und richtet sich nach deni vorliegenden Rohzucker. Das Wiederausfällen des Sulfats, das durch den Persulfatzusatz in die Zuckerlösung hereinkommt, geschieht durch Kalk ohne besonderen Arbeitsgang bereits bei dem Klären der Zuckerlösung und bei der PH-Regulierung. Der etwa noch überschüssige Kalk wird durch Scheidung (Saturation) nach den in der Technik bereits gebräuchlichen Verfahren wieder abgeschieden.
Weiterhin haben die Versuche zu dem überraschenden Ergebnis geführt, daß Zucker-Lösungen mit geringen H202-Mengen verhältnismäßi& leicht auf Vollweiß gebleicht werden können, wenn sie mit dem Gemisch von "Persulfat +H202 vorgebleicht sind. Diese erraschende Bleichwirkung kann nicht etwa @idurch erzielt werden, daß man den H@, O2-des des Gemisches erhöht. Beispiel i Eine durch Kalkzusatz geklärte Rohzuckerlösung wird auf ein pH von etwa 12 eingestellt.. Diese Rohzuckerlösung wird bei 6o° C mit einem Gemisch von je 0,45 0% Ammoniumpersulfat und 0,45 % Wasserstoffsuperoxyd versetzt (berechnet auf das Gewicht des Rohzuckers). -Die Zuckerlösung wird einige Zeit gerührt, dann zeitweise ohne Rühren stehengelassen. Die Bleichdauer beträgt 12 Stunden. Während dieser Zeit wird von Zeit zu Zeit die PH-Zahl nachgeprüft und die notwendigen Einstellungen mit Kalkmilch vorgenommen.
Nach der Bleiche wird die Lösung abfiltriert und in- der üblichen Weise bis zur Kristallisation im Vakuum eingedampft. Beispiel e Eine nach Beispiel, gebleichte Zuckerlösung wird noch mit 0,2 % H20. 4o Volumprozent versetzt. Man bleicht i o Stunden bei einer Temperatur von etwa 6o° C. Diese Lösung wird dann direkt bis zur Kristall sation im Vakuum eingedampft. Hierbei üben die noch im Zucker enthaltenen geringen Mengen von H202 eine zusätzliche Bleichwirkung aus. Die Zuckerkristalle werden in der üblichen Weise fertig behandelt.

Claims

PATENT ANSPNOCLIE; i. Verfahren zum Bleichen und Reinigen von Zuckerlösungen in allen Verarbeitungszuständen der Zuckerraffination, insbesondere von Rohzuckerlösungen und dunklen Zuckersäften, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Gemisch von Persulfat und Wasserstoffsuperoxyd in alkalischer Lösung gebleicht wird.
2. Verfahren zum Bleichen von Zuckerlösungen mittels eines Gemisches von Persulfat und Wasserstoffsuperoxyd nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die so behandelten Lösungen noch mit Wasserstoffsuperoxyd nachgebleicht werden.