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Verfahren zum Bleichen von Zuckerlösungen Die zur Zeit in der Zuckerraffination
angewandten Reinigungsmethoden sind sehr umständlich, erfordern große Anlagen und
außerdem besondere Extraktions- und Regenerationsanlagen für die verwendete Tier-
oder Aktivkohle.
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Aus diesem Grunde wurde immer wieder versucht, das Bleichen von Zuckerlösungen
mit chemischen Mitteln durchzuführen. Es sind u. a. Verfahren bekannt, die mit Wasserstoffsuperoxyd
oder anderen sauerstoffabgebenden Mitteln arbeiten. Aber bis jetzt hat die Wasserstoffsuperoxydbleiche
und auch die der anderen sauerstoffabgebenden Mittel zu keinem befriedigenden Ergebnis
geführt. Die Bleichwirkung des Wasserstoffsuperoxydes, insbesondere bei Rohzuckerlösungen,
ist verhältnismäßig gering und steht außerdem in keinem Verhältnis zu den entstehenden
Kosten.
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Wahrscheinlich wird das Wasserstoffsuperoxyd durch im Zucker enthaltene
katalytisch wirkende Verunreinigungen zersetzt, bevor es eine Bleichwirkung ausüben
kann. Selbst mit größeren Wasserstoffsuperoxydmengen (t, z, 3, 4 und 5 %, berechnet
auf das Gewicht des Rohzuckers) können keine befriedigenden Ergebnisse erzielt werden.
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Es wurde nun überraschenderweise festgestellt, daß Gemische von Persulfat
und Wasserstoffsuperoxyd eine unerwartet günstige Bleichwirkung ergaben. Eine große
Anzahl von Vergleichsversuchen mit Kombinationsbleiche (Persulfat -f- H. O.) gegenüber
reiner H20.-Bleiche und reiner Persulfatbleiche ergaben stets die überlegen bessere
Bleichwirkung des Gemisches. Die Lösungen wurden mit dem gleichen Gehalt an aktivem
Sauerstoff behandelt.
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Ein Beispiel für einen Vergleichsversuch ist folgendes Die Rohzuckerlösung
wird zunächst mit Kalkmilch geklärt und nach dem Abziehen auf ein PH von etwa to
eingestellt. Diese Lösung wird in drei gleiche Teile geteilt.
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Ein Teil wird versetzt mit o, 5 r %" Wasserstoffsuperoxyd 40 Volumprozent
(Teil A). Teil B wird versetzt mit 0,38 % Ammoniumpersulfat (mit einem Gehalt von
6,7 0/0
akt. Sauerstoff) und 01,38 % Wasserstoffsuperoxyd 40 Volumprozent.
Das-Ammoniumpersulfat wird zuerst in etwa demselben Volumen Wasser gelöst und zugleich
mit dem Wasserstoffsuperoxyd zugesetzt.
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Teil C wird mit 1,41 % Ammoniumpersulfat (mit einem Gehalt von 6,7
% akt. Sauerstoff, gelöst im doppelten Volumen Wasser) vom Gewicht des Rohzuckers
versetzt.
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Bei Versuch A (mit Wasserstoffsuperoxyd allein) tritt sofort starke
Gasentwicklung auf, die Bleichwirkung ist sehr gering. Bei Versuch B (Wasserstoffsuperoxyd-I-Ammoniumpersulfat)
tritt nur eine mäßige Gasentwicklung auf, dagegen eine rasche und starke Bleichwirkung.
Die Unterschiede bleiben bei Temperatursteigerung und jeder Bleichdauer dieselben.
Bei Versuch C tritt nur eine ganz langsame Bleichwirkung auf, die auch bei
sehr
langer Bleichdauer den Effekt von- B nie erreicht. -Die gute Bleichwirkung des Gemisches.:.
(Persulfat + H2 02) - trat in allen Stadien d-= Zuckerraffination hervor.
Es ist gleichgült ob die Rohzuckerlösungen ungereinigt oct@-vorgereinigt gebleicht
wurden. Ebenso spielt'-.: die Art der Vorreinigung keine Rolle. Diese Vorreinigung
kann chemisch oder physikalischmechanisch sein.
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Das Bleichen von Zuckerlösungen mit einem Gemisch von Persulfät +H202
kann in jedem gewünschten oder nötigen pH-Bereich durchgeführt werden. Bekanntlich
unterliegt . der Zucker unter bestimmten Bedingungen der Inversion. Diese kann durch
Regulierung der PH-Zahl verhindert werden. Die Regulierung der PH-Zahl beim Bleichen
erfolgt mit den bei der Zuckerraffination ohnehin notwendigen Zusätzen, z. B. Ätzkalk,
Calciumphosphat, Baryt und anderen Alkalien. Es wurde festgestellt, daß die Bleiche
bei einem PH-Bereich von 8-ix sehr gute Resultate ergibt.
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Das Bleichen mit dem Gemisch kann innerhalb eines verhältnismäßig
großen Temperaturbereichs durchgeführt werden, z. B. von 2o bis 70° C, je nach den
technischen Bedürfnissen. Die Bleichwirkung ist nicht von der Temperatur abhängig,
lediglich die Bleichgeschwindigkeit.
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Als weiterer Vorteil beim Bleichen mit obigem Gemisch wurde festgestellt,
daß der anfallende Sirupanteil auf ein Minimum herabgedrückt wird. Dies ist für
die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ein großer Vorteil.
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Das Bleichen mit dem Genfisch von Persulfat +H202 känn in jeder beliebig
konzentrierten Zuckerlösung vorgenommen werden. Das Verhältnis des Gemisches H202
und Persulfat ist in jedem Verhältnis variierbar und richtet sich nach deni vorliegenden
Rohzucker. Das Wiederausfällen des Sulfats, das durch den Persulfatzusatz in die
Zuckerlösung hereinkommt, geschieht durch Kalk ohne besonderen Arbeitsgang bereits
bei dem Klären der Zuckerlösung und bei der PH-Regulierung. Der etwa noch überschüssige
Kalk wird durch Scheidung (Saturation) nach den in der Technik bereits gebräuchlichen
Verfahren wieder abgeschieden.
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Weiterhin haben die Versuche zu dem überraschenden Ergebnis geführt,
daß Zucker-Lösungen mit geringen H202-Mengen verhältnismäßi& leicht auf Vollweiß
gebleicht werden können, wenn sie mit dem Gemisch von "Persulfat +H202 vorgebleicht
sind. Diese erraschende Bleichwirkung kann nicht etwa @idurch erzielt werden, daß
man den H@, O2-des des Gemisches erhöht. Beispiel i Eine durch Kalkzusatz geklärte
Rohzuckerlösung wird auf ein pH von etwa 12 eingestellt.. Diese Rohzuckerlösung
wird bei 6o° C mit einem Gemisch von je 0,45 0% Ammoniumpersulfat und 0,45 % Wasserstoffsuperoxyd
versetzt (berechnet auf das Gewicht des Rohzuckers). -Die Zuckerlösung wird einige
Zeit gerührt, dann zeitweise ohne Rühren stehengelassen. Die Bleichdauer beträgt
12 Stunden. Während dieser Zeit wird von Zeit zu Zeit die PH-Zahl nachgeprüft und
die notwendigen Einstellungen mit Kalkmilch vorgenommen.
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Nach der Bleiche wird die Lösung abfiltriert und in- der üblichen
Weise bis zur Kristallisation im Vakuum eingedampft. Beispiel e Eine nach Beispiel,
gebleichte Zuckerlösung wird noch mit 0,2 % H20. 4o Volumprozent versetzt. Man bleicht
i o Stunden bei einer Temperatur von etwa 6o° C. Diese Lösung wird dann direkt bis
zur Kristall sation im Vakuum eingedampft. Hierbei üben die noch im Zucker enthaltenen
geringen Mengen von H202 eine zusätzliche Bleichwirkung aus. Die Zuckerkristalle
werden in der üblichen Weise fertig behandelt.