EP0147269A2 - Procédé et installation de production de dextrose cristallisé monohydrate - Google Patents
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- EP0147269A2 EP0147269A2 EP84402321A EP84402321A EP0147269A2 EP 0147269 A2 EP0147269 A2 EP 0147269A2 EP 84402321 A EP84402321 A EP 84402321A EP 84402321 A EP84402321 A EP 84402321A EP 0147269 A2 EP0147269 A2 EP 0147269A2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K1/00—Glucose; Glucose-containing syrups
- C13K1/10—Crystallisation
Definitions
- the subject of the invention is a process and an installation for the production of crystallized dextrose monohydrate.
- the known methods provide for the simultaneous use of several devices of the mixer type, arranged horizontally or vertically; these devices are equipped with stirring means and with temperature regulation means capable of establishing a decreasing temperature gradient in the mass subjected to crystallization, which includes the syrup and the germs.
- the invention also relates to other arrangements which are preferably used at the same time and which will be more explicitly discussed below.
- the single figure of the drawing schematically shows an installation according to the invention.
- Glucose syrups originating from an acidic and / or enzymatic hydrolysis of starch, having a dry matter content of approximately 55 to 85% by weight, the glucose entering for at least 60%, are used as raw material, preferably for a higher proportion less than 90 ⁇ by weight, in the dry matter composition of the syrup.
- This concentrated syrup is conveyed to a vertical or inclined crystallization zone, which it travels continuously from top to bottom from a point located near its upper end and inside which it is subjected, in the presence of dextrose crystals playing the role of seeds of crystallization, to a kneading and to a temperature gradient generally decreasing from top to bottom.
- the temperature of the syrup is brought or maintained, at the time of its introduction into the crystallization zone, at a value chosen in the range from 30 to 70 ° C, preferably from 35 to 55 ° C and, in practice, close from 40 to 50 ° C.
- the temperature gradient established inside the crystallization zone within the mass subjected to crystallization corresponds to a reduction of 0.5 to 5 ° C, preferably from 2 to 4 ° C per linear meter of the zone of crystallization and is such that at the exit from said zone, at a point located near the lower end thereof, the mass subjected to crystallization which includes the syrup, the crystals initially present and those formed by the phenomenon crystallization, is brought to a temperature within a range of 15 to 40 ° C, preferably 20 to 30 ° C.
- the fraction taken and recycled represents, by volume, from 10 to 40%, preferably from 25 to 35 ⁇ of the volume of glucose syrup supplying the crystallization zone.
- the rate of supply of glucose syrup is chosen such that the average residence time, statistical or theoretical, of a given fraction of the mass subjected to crystallization inside the crystallization zone is from 10 to 40 hours, preferably 20 to 30 hours; the value adopted depends on the heat exchange capacities of the means comprised by the zone and with the help of which is established, inside said zone within the mass subjected to crystallization, the decreasing temperature gradient.
- the intermediate level at which the withdrawal of the fraction subjected to crystallization which is intended for recycling is carried out is preferably distant from the ends of the crystallization zone by at least a quarter of its total length and, in practice , of the order of at least two fifths of the total length of the said zone.
- the viscosity of the mass subjected to crystallization which increases as the proportion of crystals of dextrose monohydrate increases, that is to say in the descending direction, means that the zone of crystallization tion is preferably equipped with delivery or suction means suitable for ensuring the movement of the mass inside the area, gravity alone may be insufficient.
- the kneading and homogenization means provided by the crystallization zone must be arranged in such a way that dead zones are avoided and that the heat exchange between the mass subjected to crystallization and the cooling means is generally of the type turbulent.
- the product extracted from the crystallization zone and which constitutes, as already indicated, a rich phase baked mass comprises dextrose monohydrate crystals of a particle size spectrum characterized by a small proportion of fine and large crystals and therefore by a strong proportion of crystals of intermediate size, this spectrum does not vary over time, whereby the following treatment step, which consists in separating these crystals from the liquid phase in which they are immersed, does not experience any disturbance.
- This separation comprises a turbination and possibly a clearing thanks to which the major part of the liquid phase is recovered; this forms hydrols whose dextrose concentration is lower than that of the starting glucose syrup - this concentration generally reaches from 7L to 85% - and in which we find almost all of the di-, tri- and polysaccharides contained in the starting glucose syrup.
- the hydrols collected can be recycled.
- the XY axis is advantageously arranged vertically but can also be tilted.
- the heat exchange capacity of the temperature control system, the speed of rotation of the mixing means and the speed with which, under the influence suction means not shown, the mass subjected to crystallization traverses the enclosure, that is to say the average duration of stay of a given fraction of this mass inside the enclosure, are chosen to such that the temperature gradient provided for in accordance with the invention is established within the whole of the mass subjected to crystallization.
- the cooling fluid is water and that the average temperature difference at a given point of the enclosure between this water and the mass subjected to crystallization, is of the order of 6 at 12 ° C.
- An installation according to the invention comprising a single cylindrical enclosure with a useful volume of 48 m 3 for a height of 8 meters.
- the syrup temperature at the entrance to the enclosure is approximately 50 ° C.
- a fraction of the mass during crystallization taken from a substantially median level of the enclosure is recycled, with a flow rate of 0.5 m 3 per hour.
- the average passage time inside the enclosure of a given fraction of the mass subjected to crystallization is approximately 25 hours.
- the rich phase baked clay extracted at the lower end of the enclosure is at a temperature in the region of 25 ° C, the temperature gradient decreasing overall from top to bottom therefore corresponding to approximately 3.2 ° C per meter .
- the glucose content of the hydrols recovered after separation of dextrose monohydrate crystals is 84% on dry matter, the complement to 100 being constituted by polysaccharides.
- the crystals collected after turbination and clearing have excellent physical and chemical properties.
- Example 1 The apparatus and the operating conditions of Example 1 are used.
- the recycled fraction is no longer taken at an intermediate level but at a point in the enclosure located in the last sixth of the total height.
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Abstract
Description
- L'invention a pour objet un procédé et une installation de production de dextrose cristallisé monohydrate.
- Il est connu de préparer le dextrose cristallisé monohydrate par refroidissement de sirops riches en dextrose en présence de cristaux de dextrose qui jouent le rôle de germes de cristallisation.
- Les procédés connus prévoient la mise en oeuvre simultanée de plusieurs dispositifs du genre malaxeurs, disposés horizontalement ou verticalement ; ces dispositifs sont équipés de moyens d'agitation et de moyens de régulation de la température propres à établir un gradient de température décroissant dans la masse soumise à la cristallisation, qui comprend le sirop et les germes.
- Les derniers développements de ces recédés sont reflétés notamment par le brevet U.S. N° 4.357.172 déposé le 16 décembre 1980 et cédé à la Société CPC INTERNATIONAL INC., qui prévoit une préparation en deux étapes ; ainsi une première étape, à marche continue, fournit, à la sortie d'un premier malaxeur, un mélange de sirop et de cristaux relativement peu enrichi en cristaux, désigné dans la technique par l'expression "masse cuite à phase pauvre" ; celle-ci est ensuite transférée, dans une deuxième étape, à au moins un second malaxeur à marche discontinue et fournissant un mélange fortement enrichi en cristaux qui est désigné par l'expression "masse cuite à phase riche" ; c'est à partir de cette dernière que sont finalement récupérés les cristaux de dextrose.
- Ces procédés ne donnent pas entièrement satisfaction tant du point de vue de la productivité par unité de volume de l'appareillage que de celui du bilan énergétique.
- Or, pour faire face aux contraintes notamment économiques toujours plus sévères, la Société Demanderesse a cherché à mettre au point un procédé et une installation du genre en question qui répondent mieux que ceux qui existent déjà aux divers desiderata de la pratique, en particulier précisément du point de vue de la productivité de l'opération de cristallisation par unité de volume de l'appareillage utilisé et du bilan énergétique.
- Et elle a trouvé que ce but pouvait être atteint grâce à un procédé du genre en question dans lequel la masse soumise à la cristallisation parcourt de haut en bas, en continu et sous malaxage une zone de cristallisation de direction verticale ou inclinée, dans laquelle est établi un gradient de température globalement décroissant vers le bas, ledit procédé étant caractérisé par le fait
- - que l'on alimente la zone de cristallisation au voisinage de son extrémité supérieure, d'une part, en sirop de glucose ayant une richesse en glucose supérieure à 60 Â et un taux de matières sèches supérieure à 55 Â et, d'autre part, en masse soumise à la cristallisation qui est prélevée et recyclée à partir d'un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant de ses extrémités d'au moins un sixième de la longueur totale de ladite zone, la quantité de masse soumise à la cristallisation et recyclée représentant en volume de 10 à 40 % de la quantité de sirop de glucose introduite dans la zone, et
- - que l'on extrait, en continu, au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, un produit fortement enrichi en cristaux de dextrose monohydrate à partir duquel on récupère lesdits cristaux.
- Pour mettre en oeuvre le susdit procédé, on a recours, conformément à l'invention, à une installation constituée essentiellement d'une enceinte de cristallisation d'axe vertical ou incliné et équipée
- - d'un système d'alimentation en sirop de glucose au voisinage de son extrémité supérieure,
- - d'un système de malaxage et d'un système deré- gulation de température propres à établir à l'intérieur de l'enceinte et au sein de la masse soumise à la cristallisation contenue dans l'enceinte, un gradient de température globalement décroissant de haut en bas, et
- - d'un système d'extraction continue au voisinage de son extrémité inférieure, d'un produit fortement enrichi en cristaux de dextrose monohydrate qui est acheminé par des moyens appropriés vers un système propre à récupérer les cristaux à partir de ce produit, ladite installation étant caractérisée par le fait qu'elle comprend des moyens propres à prélever à un niveau intermédiaire de l'enceinte, distant des extrémités de celle-ci d'au moins un sixième de sa longueur totale, une quantité de masse soumise à la cristallisation qui correspond, en volume, à 10 à 40 Â de la quantité de sirop de glucose introduit au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte, lesdits moyens propres à prélever la masse soumise à la cristallisation étant de plus propres à la recycler dans l'enceinte à un niveau voisin de l'extrémité supérieure de celle-ci.
- L'invention vise également d'autres dispositions qui s'utilisent de préférence en même temps et dont il sera plus explicitement question ci-après.
- Et elle pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit et du dessin annexé qui sont relatifs à des modes de réalisation avantageux.
- La figure unique du dessin montre schématiquement une installation conforme à l'invention.
- Se proposant, par conséquent, de produire du dextrose cristallisé monohydrate conformément à l'invention, on s'y prend comme suit ou de façon équivalente.
- On utilise comme matière première des sirops de glucose provenant d'une hydrolyse acide et/ou enzymatique de l'amidon, présentant une teneur en matières sèches d'environ 55 à 85 % en poids, le glucose entrant pour au moins 60 % et, de préférence, pour une proportion supérieure à 90 Â en poids, dans la constitution sur matières sèches du sirop.
- Ce sirop concentré est acheminé vers une zone de cristallisation verticale ou inclinée, qu'il parcourt en continu de haut en bas à partir d'un point situé au voisinage de son extrémité supérieure et à l'intérieur de laquelle il est soumis, en présence de cristaux de dextrose jouant le rôle de germes de cristallisation, à un malaxage et à un gradient de température globalement décroissant de haut en bas.
- La température du sirop est amenée ou maintenue, au moment de son introduction dans la zone de cristallisation, à une valeur choisie dans l'intervalle de 30 à 70°C, de préférence de 35 à 55°C et, dans la pratique, voisine de 40 à 50°C.
- Le gradient de température établi à l'intérieur de la zone de cristallisation au sein de la masse soumise à la cristallisation correspond à une diminution de 0,5 à 5°C, de préférence de 2 à 4°C par mètre linéaire de la zone de cristallisation et est tel qu'à la sortie de ladite zone, à un point situé au voisinage de l'extrémité inférieure de celle-ci, la masse soumise à cristallisation qui comprend le sirop, les cristaux initialement présents et ceux formés par le phénomène de cristallisation, se trouve amenée à une température située à l'intérieur d'un intervalle de 15 à 40°C, de préférence de 20 à 30°C.
- Au fur et à mesure que la masse soumise à la cristallisation se rapproche de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, sa richesse en cristaux de dextrose monohydrate augmente, ladite masse formant à la sortie de la zone une "masse cuite à phase riche".
- L'obtention, au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation d'une masse cuite à phase riche qui puisse être extraite en continu sans dérèglement des paramètres du processus de cristallisation, dérèglement qui se répercuterait au niveau de l'étape suivante de séparation de la phase liquide et des cristaux et qui pourrait nécessiter des arrêts intermittents de l'installation, en d'autres termes la mise à la disposition de l'utilisateur d'un procédé permettant d'arriver à une productivité par unité de volume de l'appareillage utilisé jamais atteinte, est rendu possible, conformément à l'invention, grâce au prélèvement, à un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant des extrémités de celle-ci d'au moins un sixième de sa longueur totale, d'une fraction de la masse soumise à cristallisation qui est recyclée et réintroduite dans la zone de cristallisation à un niveau voisin de son extrémité supérieure.
- La fraction prélevée et recyclée représente, en volume, de 10 à 40 %, de préférence de 25 à 35 Â du volume de sirop de glucose alimentant la zone de cristallisation.
- Le débit d'alimentation en sirop de glucose est choisi de façon telle que le temps de séjour moyen, statistique ou théorique, d'une fraction donnée de la masse soumise à cristallisation à l'intérieur de la zone de cristallisation est de 10 à 40 heures, de préférence de 20 à 30 heures ; la valeur adoptée dépend des capacités d'échange thermique des moyens comportés par la zone et à l'aide desquels est établi, à l'intérieur de ladite zone au sein de la masse soumise à la cristallisation, le gradient de température décroissant.
- Le niveau intermédiaire auquel est réalisé le prélèvement de la fraction soumise à cristallisation qui est destinée au recyclage, est de préférence distant des extrémités de la zone de cristallisation d'au moins un quart de la longueur totale de celle-ci et, dans la pratique, de l'ordre d'au moins deux cinquièmes de la longueur totale de ladite zone.
- La viscosité de la masse soumise à cristallisation qui augmente au fur et à mesure que croît la proportion de cristaux de dextrose monohydrate, c'est-à-dire dans le sens descendant, fait que la zone de cristallisation est, de préférence, équipée de moyens de refoulement ou d'aspiration propres à assurer le cheminement de la masse à l'intérieur de la zone, la gravité seule pouvant être insuffisante.
- Par ailleurs, les moyens de malaxage et d'homogénéisation comportés par la zone de cristallisation doivent être agencés de telle sorte que les zones mortes soient évitées et que l'échange thermique entre la masse soumise à cristallisation et les moyens de refroidissement soit globalement de type turbulent.
- Le produit extrait de la zone de cristallisation et qui constitue, comme déjà indiqué, une masse cuite à phase riche, comprend des cristaux de dextrose monohydrate d'un spectre granulométrique caractérisé par une faible proportion de fins et de gros cristaux et donc par une forte proportion de cristaux de taille intermédiaire, ce spectre ne variant pas cans le temps, ce grâce à quoi l'étape de traitement suivante, qui consiste à séparer ces cristaux de la phase liquide dans laquelle ils baignent, ne connaît pas de perturbation.
- Cette séparation comprend un turbinage et éventuellement un clairçage grâce auxquels on récupère la majeure partie de la phase liquide ; celle-ci forme des hydrols dont la concentration en dextrose est inférieure à celle du sirop de glucose de départ --cette concentration atteint généralement de 7L à 85 %-- et dans lesquels on retrouve la presque totalité des di-, tri- et polysaccharides contenus dans le sirop de glucose de départ.
- Les hydrols recueillis peuvent être recyclés.
- Ceci étant, pour mettre en oeuvre le procédé conforme à l'invention, on peut avoir recours à une enceinte unique 1 ayant la forme d'un cylindre de révolution d'axe XY.
- L'axe XY est disposé avantageusement suivant la verticale mais peut également être incliné.
- L'enceinte est équipée
- - d'un système d'alimentation en sirop de glucose au niveau de l'extrémité supérieure de l'enceinte et représenté schématiquement par une canalisation 2,
- - d'un système de malaxage et de régulation de la température dont il va être question et
- - d'un système d'extraction en continu au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte et schématiquement représenté par une canalisation 3, ce système étant propre à récupérer la masse cuite à phase riche obtenue à la sortie de la zone de cristallisation ; ce système d'extraction peut comporter des moyens d'aspiration non représentés qui coopèrent à faire parcourir l'enceinte à la masse soumise à la cristallisation.
- Le système de malaxage et de régulation de la température dont il est question ci-dessus peut avantageusement comporter
- - un ensemble de bras de malaxage 4 portés à intervalles réguliers par un arbre rotatif 5 dont l'axe est confondu avec l'axe XY de l'enceinte,
- - des nappes de refroidissement 6 disposées en alternance avec les bras malaxeurs 4 et portées par la paroi de l'enceinte 1, ces nappes de refroidissement étant parcourues par un fluide de refroidissement.
- Conformément à l'invention, l'enceinte comporte en outre des moyens globalement représentés en 7 et propres
- - à prélever à un niveau intermédiaire 8 de l'enceinte, distant des extrémités de l'enceinte d'au moins un sixième de la longueur totale de l'enceinte, une fraction de la masse M soumise à cristallisation et parcourant l'enceinte de haut en bas et
- - à recycler cette fraction à un niveau 9 situé au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte.
- La capacité d'échange thermique du système de régulation de température, la vitesse de rotation des moyens de malaxage et la vitesse avec laquelle, sous l'influence des moyens d'aspiration non représentés, la masse soumise à cristallisation parcourt l'enceinte, c'est-à-dire la durée moyenne de séjour d'une fraction donnée de cette masse à l'intérieur de l'enceinte, sont choisies de façon telle que s'établisse, au sein de l'ensemble de la masse soumise à cristallisation, le gradient de température prévu conformément à l'invention.
- On signale que, dans la pratique, le fluide de refroidissement est de l'eau et que l'écart moyen de température en un point donné de l'enceinte entre cette eau et la masse soumise à cristallisation, est de l'ordre de 6 à 12°C.
- On a recours à une installation conforme à l'invention comportant une enceinte cylindrique unique d'un volume utile de 48 m3 pour une hauteur de 8 mètres.
- On introduit dans cette enceinte, avec un débit de 1,8 m3 par heure, un sirop de glucose ayant une teneur en matières sèches de 74 Â et comprenant 94 % en poids sur matière sèche de glucose, les 6 % restants étant constitués par des polysaccharides.
- La température du sirop à l'entrée de l'enceinte est d'environ 50°C.
- Simultanément on recycle, avec un débit de 0,5 m3 par heure, une fraction de la masse en cours de cristallisation prélevée à un niveau sensiblement médian de l'enceinte.
- La durée de passage moyen à l'intérieur de l'enceinte d'une fraction donnée de la masse soumise à la cristallisation est d'environ 25 heures.
- La masse cuite à phase riche extraite au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte se trouve à une température voisine de 25°C, le gradient de température globalement décroissant de haut en bas correspondant donc à environ 3,2°C par mètre.
- La teneur en glucose des hydrols récupérés après séparation des cristaux de dextrose monohydrate est de 84% sur matières sèches, le complément à 100 étant constitué par les polysaccharides.
-
- - A est la richesse en glucose du sirop d'alimentation,
- - H la richesse de l'hydrol, s'établit à 62,5 %.
- On produit par jour 26,6 tonnes de dextrose monohydrate, ce qui correspond à une productivité de 0,55 tonne par jour et par m3 de l'enceinte.
- Ce résultat doit être rapproché de celui que l'on obtient lors de la cristallisation du même sirop de glucose dans un réacteur horizontal dont la productivité s'établit à 0,3 tonne par m3 de l'enceinte et par jour.
- De plus, il ne se produit aucune perturbation nécessitant l'arrêt de l'installation qui fonctionne en continu.
- Les cristaux recueillis après turbinage et clairçage présentent d'excellentes propriétés physiques et chimiques.
-
- On utilise l'appareillage et les conditions opératoires de l'exemple 1.
- Toutefois, à un moment donné, après un certain nombre d'heures de fonctionnement, on prélève la fraction recyclée non plus à un niveau intermédiaire mais à un point de l'enceinte situé dans le dernier sixième de la hauteur totale.
- On assiste alors rapidement à une évolution des paramètres de la cristallisation qui se manifeste au bout de quelques jours par une mauvaise séparation au niveau des turbines et qui finit par nécessiter l'arrêt de l'installation et l'évacuation de la masse qu'elle contient avant redémarrage dans les conditions conformes à l'invention.
- Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui ont été plus particulièrement envisagés ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes.
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