EP0203844A1 - Procédé et installation de production de fructose cristallisé anhydre - Google Patents

Procédé et installation de production de fructose cristallisé anhydre Download PDF

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EP0203844A1
EP0203844A1 EP86401006A EP86401006A EP0203844A1 EP 0203844 A1 EP0203844 A1 EP 0203844A1 EP 86401006 A EP86401006 A EP 86401006A EP 86401006 A EP86401006 A EP 86401006A EP 0203844 A1 EP0203844 A1 EP 0203844A1
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EP
European Patent Office
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crystallization
fructose
zone
crystals
mass
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EP86401006A
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EP0203844B1 (fr
Inventor
Patrick Haon
Patrick Lemay
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Roquette Freres SA
Original Assignee
Roquette Freres SA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K11/00—Fructose

Definitions

  • the subject of the invention is a method and an installation for producing anhydrous crystallized fructose.
  • the known methods provide for the dissolution of a syrup rich in fructose in an alcohol or in water and slow cooling with simultaneous seeding and the crystallization operation requires the use of several mixers of the horizontal type.
  • French Patent No. 2,128,835 describes a process making it possible to obtain large fructose crystals in an aqueous medium and continuously.
  • this method has the disadvantage of requiring, for its continuous implementation, sophisticated and very delicate apparatus.
  • Patent No. 1,596,220 presents a continuous process for crystallizing a solution of fructose diluted in methanol, the crystallization being partially carried out in a vertical mixer. This process, in addition to the fact that it is only applicable to dilute solutions of fructose, requires an additional device for the preparation of the crystal primer.
  • the invention also relates to other arrangements which are preferably used at the same time and which will be more explicitly discussed below.
  • the single figure of the drawing shows - schematically an installation according to the invention.
  • Fructose syrups obtained, for example, obtained from a starch hydrolyzate which is isomerized and then enriched by chromatography, having a dry matter content of approximately 75 to 95% by weight, are used as raw material, fructose entering for at least 90% and preferably for a proportion greater than 93% by weight, in the composition of syrup on dry matter; said syrup also generally contains 0.1 to 4% of a mixture of di-, tri- and polysaccharides, the complement to 100 consisting essentially of glucose.
  • the fructose syrup in question contains from 6 to 30% of water or of a water-alcohol mixture, the alcohol part being able to be ethanol, methanol, isopropanol or a mixture of these alcohols.
  • the temperature of the syrup is brought or maintained, at the time of its introduction into the crystallization zone, at a value chosen in the range from 40 to 80 ° C, preferably from 45 to 65 ° C and, in practice, from 48 to 55 ° C.
  • the temperature gradient established inside the crystallization zone within the mass subjected to crystallization corresponds to a decrease of 0.2 to 2 ° C, preferably from 0.4 to 1.5 ° C and again more preferably from 0.5 to 1 ° C. per hour and is such that at the exit from said zone, at a point situated in the vicinity of the lower end thereof, the mass subjected to crystallization which includes the syrup, the crystals initially present, the enlarged crystals and those possibly formed by the crystallization phenomenon, is brought to a temperature within a range of 5 to 40 ° C, preferably from 15 to 40 ° C and more preferably still from 15 to 30 ° C.
  • the fraction taken and recycled represents, by volume, from 10 to 120%, preferably from 40 to 110% and even more preferably from 80 to 100% of the volume of fructose syrup supplying the crystallization zone.
  • the recycled fraction is subjected to a treatment capable of fragmenting the crystals contained in this fraction in order to increase the number of germs and to break possible aggregates of crystals; this treatment can be carried out using a grinder.
  • the rate of supply of fructose syrup is chosen such that the average residence time of a given fraction of the mass subjected to crystallization inside the crystallization zone is from 30 to 120 hours, preferably from 50 to 90 hours and more preferably still from 60 to 75 hours; the value adopted depends on the heat exchange capacities of the means comprised by the zone and with the help of which is established, inside said zone within the mass subjected to crystallization, the decreasing temperature gradient.
  • the intermediate level at which the withdrawal of the fraction subjected to crystallization which is intended for recycling is carried out is preferably distant from the ends of the crystallization zone by at least 1/6 and, in practice, of the order of at least 1/5 and more preferably 1/4 of the total length of said area.
  • the product extracted from the crystallization zone and which constitutes, as already indicated, a mass rich in crystals comprises anhydrous fructose crystals of a particle size spectrum characterized by a small proportion of fine and large crystals and therefore by a high proportion crystals of intermediate size, this spectrum does not vary over time, whereby the following processing step, which consists in separating these crystals from the liquid phase in which they are bathed, does not experience any disturbance.
  • This separation comprises a turbination and possibly a washing by which the major part of the liquid phase is recovered; this forms mother liquors whose fructose concentration is lower than that of the starting fructose syrup - this concentration generally reaches from 75 to 92% - and in which we find almost all of the mono-, di-, tri- and polysaccharides contained in the starting fructose syrup.
  • the mother liquors collected can be partially recycled.
  • the XY axis is advantageously arranged vertically but can also be tilted.
  • the heat exchange capacity, the temperature regulation system, the speed of rotation of the kneading means and the speed with which the mass subjected to crystallization travels through the enclosure, that is to say the average residence time d 'a given fraction of this mass inside the enclosure, are chosen so that the temperature gradient provided for in accordance with the invention is established within the whole of the mass subjected to crystallization.
  • the means generally represented in 7 comprise a device 10 for fragmenting the crystals contained in the recycled fraction; this device 10 can be constituted by a grinder.
  • the cooling fluid is water and that the average temperature difference at a given point of the enclosure between this water and the mass subjected to crystallization, is of the order of 5 at 15 ° C.
  • This syrup contains 10% of a mixture of 49% water and 51% alcohol; this syrup has a density of 1.45.
  • the mass rich in crystals extracted at the lower end of the enclosure is at a temperature in the region of 15 ° C, the temperature gradient generally decreasing from top to bottom therefore corresponding to approximately 0.5 ° C per hour.
  • Example 1 The apparatus and the operating conditions of Example 1 are used.
  • the installation is always supplied at a rate of 0.75 m 3 per hour but with a fructose syrup of a composition which differs from that used in the previous example only in that it contains 15% water and no alcohol.
  • the syrup temperature at the entrance to the enclosure is around 52 ° C.
  • the mass rich in crystals extracted at the lower end of the enclosure is at a temperature in the region of 20 ° C, the temperature gradient having a value of 0.5 ° C per hour.
  • the fructose content of the mother liquors recovered after separation and washing of the anhydrous fructose crystals is 90% on dry matter, the complement to 100 being constituted by mono-, di-, tri- and polysaccharides which have not crystallized .
  • the yield of crystallization, after washing the crystals, is 40%.
  • the invention allows the continuous and regular crystallization of an anhydrous fructose of high chemical purity and having a homogeneous particle size distribution.

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Abstract

Procédé de production de fructose cristallisé anhydre dans lequel la masse M soumise à la cristallisation parcourt de haut en bas, en continu et sous malaxage, une enceinte 1 à l'intérieur de laquelle elle est soumise à un gradient de température globalement décroissant de haut en bas, la masse cristallisée étant récupérée en continu en bas de l'enceinte, des moyens étant prévus pour prélever à un niveau intermédiaire 8 une fraction de la masse M et à la recycler à un niveau 9 situé au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte.

Description

  • L'invention a pour objet un procédé et une installation de production de fructose cristallisé anhydre.
  • Il est connu de préparer le fructose cristallisé anhydre par refroidissement de sirops riches en fructose en présence de cristaux de fructose qui jouent le rôle de germes de cristallisation.
  • Les procédés connus prévoient la dissolution d'un sirop riche en fructose dans un alcool ou dans l'eau et un refroidissement lent avec un ensemencement simultané et l'opération de cristallisation nécessite la mise en oeuvre de plusieurs malaxeurs du type horizontal.
  • Ces procédés connus présentent notamment l'inconvénient de nécessiter au moins deux malaxeurs dont un joue le rôle de pied; de plus, dans le cas de la cristallisation en milieu aqueux, les cristaux obtenus sont de faible taille et difficiles à purifier dans des conditions économiques.
  • Les derniers développements de ces procédés sont reflétés notamment pour la cristallisation en milieu aqueux par le brevet français N° 2.128.835 déposé le 10 mars 1972 par la Société SUOMEN SOKERI OSAKEYHTIO et pour la cristallisation en milieu alcoolique par le brevet français N° 1.596.220 déposé par la Société BOEHRINGER MANNHEIM le 20 décembre 1980.
  • Le brevet français N° 2.128.835 décrit un procédé permettant d'obtenir en milieu aqueux et en continu de gros cristaux de fructose. Ce procédé présente cependant l'inconvénient de nécessiter, pour sa mise en oeuvre continue, un appareillage sophistiqué et très délicat.
  • Le brevet N° 1.596.220 présente un procédé continu de cristallisation d'une solution de fructose diluée dans le méthanol, la cristallisation étant partiellement réalisée dans un malaxeur vertical. Ce procédé, outre le fait qu'il n'est applicable qu'a des solutions diluées de fructose, nécessite un dispositif supplémentaire pour la préparation de l'amorce cristalline.
  • Ces procédés ne donnent pas entièrement satisfaction tant du point de vue de la productivité par unité de volume de l'appareillage que de celui du bilan énergétique.
  • Or, pour faire face aux contraintes notamment économiques toujours plus sévères, la Société Demanderesse a cherché à mettre au point un procédé et une installation du genre en question qui répondent mieux que ceux qui existent déjà aux divers desiderata de la pratique, en particulier précisément du point de vue de la productivité de l'opération de cristallisation par unité de volume de l'appareillage utilisé et du bilan énergétique.
  • Et elle a trouvé que ce but pouvait être atteint grâce à un procédé caractérisé par le fait:
    • -que la masse soumise à la cristallisation parcourt de haut en bas, en continu et sous malaxage une zone de cristallisation de direction verticale ou inclinée, dans laquelle est établi un gradient de température globalement décroissant vers le bas éventuellement modulé,
    • -que l'on alimente la zone de cristallisation au voisinage de son extrémité supérieure, d'une part, en sirop de fructose ayant une richesse en fructose supérieure à 90 % et de préférence supérieure à 93 % et un taux de matières sèches supérieur à 70 % et de préférence de 75 % à 95 % en poids et, d'autre part, en masse soumise à la cristallisation qui est prélevée et recyclée à partir d'un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant de ses extrémités d'au moins 1/6, de préférence d'au moins 1/5 et encore plus préférentiellement d'au moins 1/4 de la longueur totale de ladite zone, la quantité de masse soumise à la cristallisation et recyclée représentant en volume de 10 à 120 %, de préférence de 40 à 110 % et plus préférentiellement encore de 80 à 100 % de la quantité de sirop de fructose introduite dans la
    • -zone, et
    • -que l'on extrait, en continu, au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, un produit fortement enrichi en cristaux de fructose anhydre à partir duquel on récupère lesdits cristaux.
  • Pour mettre en oeuvre le susdit procédé, on a recours, conformément à l'invention, à une installation comprenant essentiellement une enceinte de cristallisation d'axe vertical ou incliné et équipée
  • -d'un système d'alimentation en sirop de fructose au voisinage de son extrémité supérieure,
  • -d'un système de malaxage et d'un système de régulation de température propres à établir à l'intérieur de l'enceinte et au sein de la masse soumise à la cristallisation contenue dans l'enceinte, un gradient de température globalement décroissant de haut en bas, et
  • -d'un système d'extraction continue au voisinage de son extrémité inférieure, d'un produit fortement enrichi en cristaux de fructose anhydre qui est acheminé par des moyens appropriés vers un système propre à récupérer les cristaux à partir de ce produit,
  • -de moyens propres à prélever à un niveau intermédiaire de l'enceinte, distant des extrémités de celle-ci d'au moins 1/6, de préférence 1/5 et plus préférentiellement encore 1/4 de la longueur totale, une quantité de masse soumise à la cristallisation qui correspond, en volume, de 10 à 120 %, de préférence de 40 à 110 % et plus préférentiellement encore de 80 à 100 % de la quantité de sirop de fructose introduit au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte, lesdits moyens propres à prélever la masse soumise à la cristallisation étant de plus propres à la recycler dans l'enceinte à un niveau de préférence voisin de l'extrémité supérieure de celle-ci.
  • L'invention vise également d'autres dispositions qui s'utilisent de préférence en même temps et dont il sera plus explicitement question ci-après.
  • Et elle pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit et du dessin annexé qui sont relatifs à des modes de réalisation avantageux.
  • La figure unique du dessin montre - schématiquement une installation conforme à l'invention.
  • Se proposant, par conséquent, de produire du fructose cristallisé anhydre conformément à l'invention, on s'y prend comme suit ou de façon équivalente.
  • On utilise comme matière première des sirops de fructose obtenus, par example, à partir d'un hydrolysat d'amidon que l'on a isomérisé puis enrichi par chromatographie, présentant une teneur en matières sèches d'environ 75 à 95 % en poids, le fructose entrant pour au moins 90 % et, de préférence, pour une proportion supérieure à 93 % en poids, dans la constitution sur matières sèches du sirop; ledit sirop contient par ailleurs généralement de 0,1 à 4 % d'un mélange de di-, tri-et polysaccharides, le complément à 100 étant essentiellement constitué par du glucose.
  • Suivant un mode de réalisation particulier de l'invention, le sirop de fructose en question, d'une richesse supérieure à 90 %, contient de 6 à 30 % d'eau ou d'un mélange eau-alcool, la partie alcool pouvant être de l'éthanol, du méthanol, de l'isopropanol ou un mélange de ces alcools.
  • Ce sirop concentré est acheminé vers une zone de cristallisation verticale ou inclinée, qu'il parcourt en continu de haut en bas à partir d'un point situé au voisinage de son extrémité supérieure et à l'intérieur de laquelle il est soumis, en présence de cristaux de fructose jouant le rôle de germes de cristallisation, à un malaxage et à un gradient de température globalement décroissant de haut en bas.
  • La température du sirop est amenée ou maintenue, au moment de son introduction dans la zone de cristallisation, à une valeur choisie dans l'intervalle de 40 à 80°C, de préférence de 45 à 65°C et, dans la pratique, de 48 à 55°C.
  • Le gradient de température établi à l'intérieur de la zone de cristallisation au sein de la masse soumise à la cristallisation correspond à une diminution de 0,2 à 2°C, de préférence de 0,4 à 1,5°C et encore plus préférentiellement de 0,5 à 1 °C par heure et est tel qu'à la sortie de ladite zone, à un point situé au voisinage de l'extrémité inférieure de celle-ci, la masse soumise à cristallisation qui comprend le sirop, les cristaux initialement présents, les cristaux grossis et ceux éventuellement formés par le phénomène de cristallisation, se trouve amenée à une température située à l'intérieur d'un intervalle de 5 à 40°C, de préférence de 15 à 40°C et plus préférentiellement encore de 15 à 30°C.
  • Au fur et à mesure que la masse soumise à la cristallisation se rapproche de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, sa richesse en cristaux de fructose anhydre augmente, ladite masse formant à la sortie de la zone une "masse riche en cristaux".
  • L'obtention, au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation d'une masse riche en cristaux qui puisse être extraite en continu sans dérèglement des paramètres du processus de cristallisation, dérèglement qui se répercuterait au niveau de l'étape suivante de séparation de la phase liquide et des cristaux et qui pourrait nécessiter des arrêts intermittents de l'installation, en d'autres termes la mise à la disposition de l'utilisateur d'un procédé permettant d'arriver à une productivité par unité de volume de l'appareillage utilisé supérieure à celle des installations conformes à l'art antérieur, est rendu possible, conformément à l'invention, grâce au prèlévement, à un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant des extrémités de celle-ci d'au moins un sixième de sa longueur totale, d'une fraction de la masse soumise à cristallisation que est recyclée et réintroduite dans la zone de cristallisation à un niveau voisin de son extrémité supérieure.
  • La fraction prélevée et recyclée représente, en volume, de 10 à 120 %, de préférence de 40 à 110 % et plus préférentiellement encore de 80 à 100 % du volume de sirop de fructose alimentant la zone de cristallisation.
  • Suivant un mode de réalisation préférentiel, la fraction recyclée est soumise à un traitement propre à fragmenter les cristaux contenus dans cette fraction afin d'augmenter le nombre de germes et de casser d'éventuels agrégats de cristaux; ce traitement peut être effectué à l'aide d'un broyeur.
  • Le débit d'alimentation en sirop de fructose est choisi de façon telle que le temps de séjour moyen, d'une fraction donnée de la masse soumise à cristallisation à l'intérieur de la zone de cristallisation soit de 30 à 120 heures, de préférence de 50 à 90 heures et plus préférentiellement encore de 60 à 75 heures; la valeur adoptée dépend des capacités d'échange thermique des moyens comportés par la zone et à l'aide desquels est établi, à l'intérieur de ladite zone au sein de la masse soumise à la cristallisation, le gradient de température décroissant.
  • Le niveau intermédiaire auquel est réalisé le prélèvement de la fraction soumise à cristallisation qui est destinée au recyclage, est de préférence distant des extrémités de la zone de cristallisation d'au moins 1/6 et, dans la pratique, de l'ordre d'au moins 1/5 et plus préférentiellement de 1/4 de la longueur totale de ladite zone.
  • La viscosité de la masse soumise à cristallisation augmente au fur et à mesure que croÍt la proportion de cristaux de.fructose anhydre, c'est-à-dire dans le sens descendant. L'installation est donc, de préférence, équipée de moyens de refoulement ou d'aspiration propres à assurer le cheminement de la masse à l'intérieur de la zone.
  • Par ailleurs, les moyens de malaxage et d'homogénéisation comportés par l'installation doivent être agencés de telle sorte que les zones mortes soient évitées et que l'échange thermique entre la masse soumise à cristallisation et les moyens de refroidissement soit le plus efficace possible.
  • Le produit extrait de la zone de cristallisation et qui constitue, comme déjà indiqué, une masse riche en cristaux, comprend des cristaux de fructose anhydre d'un spectre granulométrique caractérisé par une faible proportion de fins et de gros cristaux et donc par une forte proportion de cristaux de taille intermédiaire, ce spectre ne variant pas dans le temps, ce grâce à quoi l'étape de traitement suivante, qui consiste à séparer ces cristaux de la phase liquide dan$ laquelle ils baignent, ne conna'tt pas de perturbation.
  • Cette séparation comprend un turbinage et éventuellement un lavage grâce auxquels on récupère la majeure partie de la phase liquide; celle-ci forme des eaux-mères dont la concentration en fructose est inférieure à celle du sirop de fructose de départ -cette concentration atteint généralement de 75 à 92 %--et dans lesquels on retrouve la presque totalité des mono-, di-, tri-et polysaccharides contenus dans le sirop de fructose de départ.
  • Les eaux-mères recueillies peuvent être partiellement recyclées.
  • Ceci étant, pour mettre en oeuvre le procédé conforme à l'invention, on peut avoir recours à une enceinte unique 1 ayant la forme d'un cylindre de révolution d'axe XY.
  • L'axe XY est disposé avantageusement suivant la verticale mais peut également être incliné.
  • L'enceinte est équipée
    • -d'un système d'alimentation en sirop de fructose au niveau de l'extrémité supérieure de l'enceinte et représenté schématiquement par une canalisation 2,
    • -d'un système de malaxage et de régulation de la température dont il va être question et
    • -d'un système d'extraction en continu au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte et - schématiquement représenté par une canalisation 3, ce système étant propre à récupérer la masse cristalline obtenue à la sortie de la zone de cristallisation.
  • Le système de malaxage et de régulation de la température dont il est question ci-dessus peut avantageusement comporter
    • -un ensemble de bras de malaxage 4 portés à intervalles réguliers par un arbre rotatif 5 dont l'axe est confondu avec l'axe XY de l'enceinte,
    • -des nappes de refroidissement 6 disposées en alternance avec les bras malaxeurs 4 et portées par la paroi de l'enceinte 1, ces nappes de refroidissement étant parcourues par un fluide de refroidissement.
  • Conformément à l'invention, l'enceinte comporte en outre des moyens globalement représentés en 7 et propres
    • -à prélever à un niveau intermédiaire 8 de l'enceinte, distant des extrémités de l'enceinte d'au moins 1/16, de préférence 1/5 et encore plus préférentiellement 1/4 de la longueur totale de l'enceinte, une fraction de la masse M soumise à cristallisation et parcourant l'enceinte de haut en bas et
    • -à recycler cette fraction à un niveau 9 situé de préférence au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte.
  • La capacité d'échange thermique, le système de régulation de température, la vitesse de rotation des moyens de malaxage et la vitesse avec laquelle la masse soumise à cristallisation parcourt l'enceinte, c'est-à-dire la durée moyenne de séjour d'une fraction donnée de cette masse à l'intérieur de l'enceinte, sont choisies de façon telle que s'établisse, au sein de l'ensemble de la masse soumise à cristallisation, le gradient de température prévu conformément à l'invention.
  • De préférence, les moyens globalement représentés en 7 comportent un dispositif 10 de fragmentation des cristaux contenus dans la fraction recyclée; ce dispositif 10 peut être constitué par un broyeur.
  • On signale que, dans la pratique, le fluide de refroidissement est de l'eau et que l'écart moyen de température en un point donné de l'enceinte entre cette eau et la masse soumise à cristallisation, est de l'ordre de 5 à 15°C.
    • EXEMPLE 1
  • a) On a recours à une installation conforme à l'invention comportant une enceinte cylindrique unique d'un volume utile de 50 m3 et équipée d'un broyeur.
  • On introduit dans cette enceinte, avec un débit de 0,75 m3 par heure, un sirop de fructose ayant une teneur en matières sèches sucrées de 90 % et comprenant 94 % en poids sur matière sèche de fructose, les 6 % restants étant constitués par 3% de glucose et par 3% de di-, tri-et polysaccharides.
  • Ce sirop contient 10 % d'un mélange de 49 % d'eau et de 51 % d'alcool; ce sirop a une densité de 1,45.
  • La température du sirop à l'entrée l'enceinte est d'environ 50°C.
  • Simultanément on recycle, avec un débit de 0,7 m3 par heure, une fraction de la masse en cours de cristallisation prélevée à un niveau sensiblement médian de l'enceinte et passée sur le broyeur.
  • La durée de passage moyen à l'intérieur de l'enceinte d'une fraction donnée de la masse soumise à la cristallisation est d'environ 66 heures.
  • La masse riche en cristaux extraite au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte se trouve à une température voisine de 15°C, le gradient de température globalement décroissant de haut en bas correspondant donc à environ 0,5°C par heure.
  • La teneur en fructose des eaux-mères récupérées après séparation des cristaux de fructose anhydre est de 85,6 % sur matières sèches, le complément à 100 étant constitué par les mono-, di-, tri-et polysaccharides qui n'ont pas cristallisé.
  • Le rendement de cristallisation qui est donné par la formule :
    Figure imgb0001
    dans laquelle
    • -A, qui représente la richesse en fructose sur matières sèches du sirop d'alimentation, est égale à94%et
    • -H, qui représente la richesse des eaux-mères avant lavage des cristaux, est égale à 85,6 %, s'établit à 58,3 %.
  • On produit par jour 13 tonnes de fructose anhydre pur, ce qui correspond à une productivité de 0,260 tonne par jour et par m3 de l'enceinte.
  • Ce résultat est nettement supérieur à celui qui l'on obtient lors de la cristallisation du même sirop de fructose dans un réacteur horizontal dont la productivité s'établit à 0,2 tonne par m3 de l'enceinte et par jour.
  • De plus, il ne se produit aucune perturbation nécessitant l'arrêt de l'installation qui fonctionne en continu.
  • Les cristaux recueillis après turbinage et lavage présentent d'excellentes propriétés physiques et chimiques.
  • Ces cristaux sont d'une pureté de 99,8 %, leur indice d'écoulement est bon et leur répartition granulométrique est la suivante :
    • -cristaux de taille supérieure
    • à 1250 microns ................... 5 %
    • -cristaux de taille comprise
    • entre 1250 et 500 microns ........ 45 %
    • -cristaux de taille comprise
    • entre 500 et 200 microns ......... 45 %
    • -cristaux de taille inférieure
    • à 200 microns .................... 5 %
  • b) On utilise l'appareillage et les conditions opératoires de l'example 1.
  • Toutefois, à un moment donné, après avoir atteint l'équilibre du système, on préléve la fraction recyclée non plus à un niveau intermédiaire mais à un point de l'enceinte situé dans le dernier sixième de la hauteur totale.
  • On assiste alors rapidement à une évolution des paramètres de la cristallisation qui se manifeste au bout de quelques jours par une mauvaise séparation au niveau des turbines et qui finit par nécessiter l'arrêt de l'installation et l'évacuation de la masse qu'elle contient avant redémarrage dans les conditions conformes à l'invention.
    • EXEMPLE 2
  • a) On utilise l'appareillage et les conditions opératoires de l'exemple 1.
  • L'installation est toujours alimentée à raison de 0,75 m3 par heure mais avec un sirop de fructose d'une composition ne différant de celle utilisée dans l'exemple précédent que par le fait qu'elle contient 15 % d'eau et pas d'alcool.
  • La température de sirop à l'entrée de l'enceinte est d'environ 52°C.
  • Simultanément on recycle, avec un débit de 0,6 m3 par heure, une fraction de la masse en cours de cristallisation prélevée à un niveau sensiblement médian de l'enceinte. Cette masse est soumise au broyage de façon à casser d'éventuels agrégats de cristaux.
  • La masse riche en cristaux extraite au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte se trouve à une température voisine de 20°C, le gradient de température ayant une valeur de 0,5°C par heure.
  • La teneur en fructose des eaux-mères récupérées après séparation et lavage des cristaux de fructose anhydre est de 90 % sur matières sèches, le complément à 100 étant constitué par des mono-, di-, tri-et polysaccharides qui n'ont pas cristallisé.
  • Le rendemént de la cristallisation, après le lavage des cristaux, est de 40 %.
  • Dans ces conditions, on produit par jour 8,6 tonnes de fructose anhydre pur, ce qui correspond à une productivité de 0,172 tonne par jour et par m3 de l'enceinte.
  • On constate à nouveau une grande régularité au niveau du fonctionnement de l'installation et une grande facilité au niveau du turbinage des cristaux.
  • Ces cristaux sont d'une pureté de 99,9 %, leur indice d'écoulement est bon et leur répartition granulométrique est la suivante :
    • -cristaux de taille supérieure
    • à 1250 microns ................... 4 %
    • -cristaux de taille comprise
    • entre 1250 et 500 microns ........ 47 %
    • -cristaux de taille comprise
    • entre 500 et 200 microns ......... 46 %
    • -cristaux de taille inférieure
    • à 200 microns .................... 3 %.
  • b) Comme dans l'exemple précédent, après avoir atteint l'équilibre de fonctionnement, on prélève la fraction recyclée à un point de l'enceinte situé dans le dernier sixième de la hauteur totale.
  • On assiste à nouveau à une évolution des paramètres de la cristallisation et il est nécessaire d'arrêter, pour les mêmes raisons et après quelques jours, l'installation.
  • Outre une amélioration de la productivité par m3 de réacteur, l'invention permet la cristallisation continue et régulière d'un fructose anhydre d'une pureté chimique élevée et présentant une répartition granulométrique homogène.

Claims (9)

1. Procédé de production de fructose cristallisé anhydre caractérisé par le fait que :
-la masse soumise à la cristallisation parcourt de haut en bas, en continue et sou malaxage une zone de cristallisation de direction verticale ou inclinée, dans laquelle est établi un gradient de température globalement décroissant vers le bas éventuellement modulé,
-que l'on alimente la zone de cristallisation au voisinage de son exfrémité supérieure, d'une part, en sirop de fructose ayant une richesse en fructose supérieure à 90 % et de préférence supérieure à 93 % et un taux de matières sèches supérieure à 70 % et de préférence compris entre 75 et 95 % et, d'autre part, en masse soumise à la cristallisation qui est prélevée et recyclée à partir d'un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant de ses extrémités d'au moins un sixième de la longueur totale de ladite zone, la quantité de masse soumise à la cristallisation et recyclée représentant en volume de 10 à 120 % de la quantité de sirop de fructose introduite dans la zone, et
-que l'on extrait, en continu, au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, un produit fortement enrichi en cristaux de fructose anhydre à partir duquel on récupère lesdits cristaux.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la fraction de masse soumise à la cristallisation qui est prélevée et recyclée représente en volume de 40 à 110 % et de préférence de 80 à 100 % du volume de sirop de fructose alimentant la zone de cristallisation.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que le niveau intermédiaire auquel est réalisé le prélévement de la fraction soumise à cristallisation que est destinée au recyclage, est de préférence distant des extrémités de la zone de cristallisation d'au moins un cinquième de la longueur totale de celle-ci et, dans la pratique, de l'ordre d'au moins un quart de la longueur totale de ladite zone.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait
-que la température du sirop est amenée ou maintenue, au moment de son introduction dans la zone de cristallisation, à une valeur choisie dans l'intervalle de 40 à 80°C, de préférence de 45 à 65°C et, dans la pratique, de 48 à 55°C,
-que le gradient de température établi à l'intérieur de la zone de cristallisation au sein de la masse soumise à la cristallisation correspond à une diminution de 0,2 à 2°C, de préférence de 0,4 à 1,5°C et plus préférentiellement de 0,5 à 1 °C par heure, et
-qu'à la sortie de ladite zone, à un point situé au voisinage de l'extrémité inférieure de celle-ci, la masse soumise à cristallisation qui comprend le sirop, les cristaux initialement présents et ceux formés par le phénomène de cristallisation, se trouve amenée à une température située à l'intérieur d'un intervalle de 5 à 40°C, de préférence de 15 à 40°C et plus préférentiellement de 15 à 30°C.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que le temps de séjour moyen d'une fraction donnée de la masse soumise à cristallisation à l'intérieur de la zone de cristallisation est de 30 à 120 heures, de préférence de 50 à 90 heures et plus préférentiellement de 60 à 75 heures.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que le sirop de fructose servant de matière première présente une teneur en matières sèches d'environ 75 à 95 %, le fructose entrant pour au moins 90% et, de préférence, pour une proportion supérieure à 93 % en poids, dans la constitution sur matières séches du sirop.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que le sirop de fructose servant de matière première contient de 6 à 30 % d'eau ou d'un mélange eau-éthanol, eau-méthanol ou eau-isopropanol et/ou d'un mélange de ces alcools.
8. Installation de production de fructose cristallisé caractérisée par le fait qu'elle comprend essentiellement une enceinte de cristallisation d'axe vertical ou incliné et équipée
-d'un système d'alimentation en sirop de fructose au voisinage de son extrémité supérieure,
-d'un système de malaxage et d'un système de régulation de température propres à établir à l'intérieur de l'enceinte et au sein de la masse soumise à la cristallisation contenue dans l'enceinte, un gradient de température globalement décroissant de haut en bas, et
-d'un système d'extraction continue au voisinage de son extrémité inférieure, d'un produit fortement enrichi en cristaux de fructose anhydre qui est acheminé par des moyens appropriés vers un système propre à récupérer les cristaux à partir de ce produit,
-de moyens propres à prélever à un niveau intermédiaire de l'enceinte, distant des extrémités de celle-ci d'au moins 1/6, de préférence 1/5 et encore plus préférentiellement 1/4 de sa longueur totale, une quantité de masse soumise à la cristallisation qui correspond, en volume, à 10 à 120 %, de préférence de 40 à 110 % et encore plus préférentiellement de 80 à 100 % de la quantité de sirop de fructose introduit au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte, lesdits moyens
propres à prélever la masse soumise à la cristallisation étant de plus propres à la recycler dans l'enceinte de préférence à un niveau voisin de l'extrémité de celle-ci.
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