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" PROCEDE DE FABRICATION DU GLUCOSE ".
La présente invention concerne la fabrication de glucose (dextrose cristallin) en partant de l'amidon ou de matières contenant de l'amidon, notamment de l'amidon du.blé en raison de son bas prix,et l'invention a pour objet la production in= dustrielle et par des méthodes économiques, d'un dextrose cris= tallin blanc, qui est pur pour toutes les applications visées, 99 à 100% de dextrose (calculé sur la matière sèche).
On a longtemps fait usage du procédé consistant, à fabriquer un sucre solide avec de l'amidon, en'transformant l'amidon, en concentrant la liqueur transformée et en versant la liqueur dans des moules ou en la coulant sur un plancher, en permettant à la matière de durcir et en traitant ensuite les blocs de sucre par la chaleur, et en exprimant de ces blocs la plus grande par= tie de liqueur mère.
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Le sucre obtenu d'après cette méthode contient un très grand pourcentage de dextrines inconvertibles, de substances protéiques et d'autres impuretés, le degré de pureté n'étant dans aucun cas supérieur à 95%. De plus le procédé exige beau= coup de temps, une grande quantité de travail, un grand encom= brement de plancher, et il conduit à des pertes considérables de dextrose non cristallisé dans la liqueur mère.
On a déjà proposé de séparer la liqueur mère des cristaux par une opération de centrifugeage pendant que la matière est encore fluide et d'obtenir aipsi un produit de plus grande pureté. Mais les méthodes utilisées à cet effet n'ont pas donné de résultats satisfaisants. Cet insuccès est dû à ce qu'on ne connaissait pas les conditions qui doivent être observées pen= dant l'opération de cristallisation.
Ces conditions sont les suivantes: 1 un pourcentage élevé de dextrose dans la liqueur transformée; 2 la concentration de la liqueur transformée à une densité qui n'est ni trop élevée ni trop basse; 3 la prépara- tion dans le magna d'un type de cristaux àl'exclusion pratique de tout autre type, c'est=à=dire soit rien que des cristaux hydratés, soit rien que des cristaux anhydres, suivant le type de cristaux choisis; 4 la croissance des cristaux à une grandeur à peu près la même.
Si ces conditions ne sont pas respectées, il est impossible de séparer toute la liqueur mère du produit cristallin par cen- teifugeage, ou par toute autre opération de séparation.
La méthode peut être employée pour la fabrication soit d'un produit anhydre soit d'un produit hydraté. Mais les conditions diffèrent suivant qu'on doit fabriquer l'un ou l'autre type de sucre.
L'uniformité du type de cristaux s'obtient en refroidissant la liqueur conoentrée à des températures dans les limites de température favorables, respectivement à la propagation des cristaux d'un type ou de l'autre, et en ensemençant la liqueur exclusivement avec des cristaux du type choisi pour la propaga- tion.La limite de température pour le produit hydraté étant
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plus basse que celle pour le produit anhydre, lorsqu'il s'agit de fabriquer le produit hydraté, la liqueur doit être refroidie rapidement en passant la limite anhydre de façon à ne pas dé= marrer la croissance de cristaux anhydres.
Lorsqu'il s.'agit de fabriquer le produit anhydre, la température doit être mainte- nue dans les limites favorables à la croissance de cristaux de ce type sauf. qu'après que la cristallisation a bien démarré, la température peut être réduite à la portée hydratée, sans risque de croissance de cristaux hydratés. Cette réduction de température est désirable pour augmenter le rendement.
Divers facteurs contribuent à l'uniformité de grandeur des cristaux
1 L'ensemencement de la liqueur concentrée, car les cris= taux de semence, s'ils sont répartis à travers le magma, forment des centres où la cristallisation s'effectue.
2 Une légère agitation du magma qui égalise les conditions dans la masse tout en maintenant les cristaux de semence en sus- pension et en distribution uniformes.
3 Une demsité convenable. Si la densité est trop élevée ou trop basse, il se produit une grande variation de la grandeur des cristaux.
4 Le maintien du magma à une température relativement constante pendant la cristallisation. Si on permet à la tempéra- ture de baisser dans une mesure notable quelconque,par exemple, si on laisse refroidir le magma à la température de la chambre, il se formera des cristaux de grandeurs différentes.
On doit également maintenir une relation convenable entre la densité de la liqueur et la température à laquelle elle est refroidie pour déterminer la cristallisation. En règle générale, la concentration doit, pour des raisons économiques, être aussi élevée que posàible. La liqueur contient toutefois un très grand pourcentage d'impuretés (dextrines, produits d'inversion, pro= téines transformées, etc.) dont la présence provoque une augmen- tation rapide de la viscosité de la liqueur à mesure que la
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concentration progresse. La température doit être aussi élevée que possible dans les limites de températures convenables pour le produit à obtenir, dans le but de diminuer la période de cristallisation, mais la température doit être proportionnelle à la densité.
Des indications pratiques seront données pour la détermi= nation du degré auquel la concentration doit être poussée et des températures de cristallisation, mais ces densités et tem- pératures sont nécessairement soumises à certaines variations, pour les raisons mentionnées ci-dessus, variations qui dépendent de la nature de la liqueur sucrée traitée.
L'invention comprend une autre caractéristique d'importance commerciale très considérable, caractéristique qui est nouvelle en ce qui concerne la production du glucose, à savoir le trai- tement de la liqueur mère expulsée des centrifugeuses pour ob= tenir une deuxième et même une troisième récolte de dextrose.
Jusqu'à présent on n'a pas découvert un moyen pratique de traiter la liqueur mère, qui a peu ou pas de valeur commerciale pour obtenir une seconde récolte de dextrose.
Dans la transformation de l'amidon par la méthode de l'hy- drolyse acide, d'après la présente invention., l'acide hydro- lysant n'entre pas, comme 'on le sait, en réaction chimique avec l'amidon, mais agit comme catalyseur. Cependant l'acide réagit sous l'influence de températures et de pressions relativement élevées, avec les impuretés protéiques de l'amidon, et les pro- duits de ces réactions contenus dans la liqueur transformée empochant la cristallisation du dextrose, ainsi qu'il a été reconnu depuis longtemps, et ceci est une des raisons pour les= quelles la liqueur mère résultant de la fabrication de glucose solide contient un si grand pourcentage de dextrose amorphe.
La présente invention comprend donc soit un procédé a une phase pour la production de sucre hydraté ou de sucre anhydre, suivant les conditions maintenues pendant la cristallisation, soit un procédé à deux phases(ce qui est préférable pour des raisons économiques), du sucre anhydre ou hydraté pouvant être
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produit dans la première phase, tandis que la seconde phase s'applique de préférence à la production d'un produit hydraté, soit un procédé à trois phases dans lequel la liqueur mère pro= venant.de la deuxième centrifugeuse est concentrée à nouveau et soumise à une autre opération de cristallisation. La conduite convenable du procédé permet d'obtenir des sucres purs aussi bien dans la deuxième phase que dans la première.
Le sucre pro= venant de la troisième phase est de pureté moindre et il peut être vendu comme qualité inférieure ou peut être fondu ou mélangé avec une dernière charge de liqueur pour être traité conformément à la présente invention. Avec les procédés à deux et trois phases, il est préférable de produire du sucre hydraté dans la deuxième et la troisième phases, car l'augmentation de viscosité de la liqueur mère, due à son plus grand pourcentage d'impuretés, nécessite d'ordinaire un plus faible degré de con= centration qui ne se prête pas à la production de sucre 'anhydre, ce sucre devant être cristallisé à des températures supérieures à la limite de.température nécessaire pour le produit hydraté.
Le dessin ci-joint est un schéma et représente le procédé à trois phases et incidemment les procédés à deux phases et à une phase.
On décrira tout d'abord la fabrication du produit hydraté en partant de la liqueur transformée. La transformation de l'amidon est poussée de préférence aussi loin que possible, de sorte que la liqueur transformée contient par exemple 90% de dextrose (calculé sur des substances sèches). Oette liqueur est d'abord épurée à la manière habituelle par contact avec du carbone, tel que du noir animal, et est ensuite conduite par un conduit 1 à un réservoir collecteur B. La liqueur peut avoir une densité d'environ 30 Bé (poids spécifique de 1,2631). La densité préférable est de 40 Bé (poids spécifique de 1,3846), mais la densité varie avec la nature de la liqueur transformée, ainsi qu'expliqué ci-dessus.
Du bac à vide 0 la liqueur oonoen- trée est conduite par le tube 3 dans un appareil à cristalliser D constitué de préférence par un récipient à chemise d'eau
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comportant un agitateur d. La liqueur venant du bac à vide peut avoir une température d'environ 80 C. pour la production de sucre hydraté, la liqueur peut être refroidie dans l'appareil à cristalliser à une température de 35 à 41 C. et doit être maintenue à cette température réduite jusqu'à ce que la cristal- lisation ait lieu, opération qui exige d'ordinaire environ 30 heures, mais quelquefois une durée supérieure, qui peut aller jusqu'à soixante heures, suivant la nature de la liqueur trans- formée.
Si la liqueur introduite dans l'appareil à cristalliser possède une densité de 40 Bé (cette densité et les autres étant basées sur une température de 38 C. ainsi qu'il est d'usage dans cette industrie); la meilleure température pour la cristal- lisation est d'environ 38 C. Lorsque la liqueur pèse plus ou moins que 40 Bé, la température doit être supérieure ou in= férieure à 38 C. Le refroidissement de la liqueur s'obtient en faisant circuler de l'eau froide à travers la chemise de l'appa- Deil à cristalliser. La température baisse rapidement de sorte que la liqueur ne reste que peu de temps dans les limites de température favorable à la propagation de cristaux anhydres.
La liqueur est maintenue à peu près à'la température réduite, par exemple, en faisant circuler de l'eau chaude à travers la chemise de l'appareil à cristalliser du cristallisoir. La li= queur est ensemencée de cristaux hydratée et pendant la période de cristallisation elle est maintenue en mouvement modéré en actionnant l'agitateur d.
Le magma est ensuite introduit dans une centrifugeuse E par un conduit 4 et la liqueur mère est extraite. Les cristaux peu= vent ensuite être lavés à l'eau provenant d'un tuyau 5, et si les conditions mentionnées ci-dessus ont été convenablement observées, le produit contient de la dextrose dans la mesure de 99% à 100%, calculé en partant des substances sèches, et aucune quantité notable d'eau de cristallisation. Un sucre pos- sédant une pureté de 99% a été obtenu, et il est très faisable d'obtenir régulièrement une pureté de 99,7% ou 99,8%
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La liqueur mère provenant de la centrifugeuse E est conduite par un tuyau 6 au filtre F et de là par un conduit 7 au réser- voir collecteur G, d'ou' elle est conduite par un tuyau 8 dans un deuxième bac à vide H.
La liqueur mère contient une plus faible teneur en dextrose que la liqueur primitivement trans- formée. Elle peut contenir par exemple 82% de dextrose. Sa densité a été réduite par l'extraction du dextrose cristallisé.
La nouvelle ébullition de la liqueur mère a pour but d'augmenter sa viscosité. Elle est concentrée de préférence à une densité de 38 à 42 Bé (poids spécifique, de 1,3584 à 1,4118). Des densités plus élevées ne sont d'ordinaire pas pratiquées par suite de l'augmentation de viscosité de la liqueur. La liqueur concentrée provenant du bassin à vide H est conduite à travers un tuyau 9 à une deuxième machine à cristalliser J, de préfé- rence identique à la première D. La liqueur est refroidie à une température de 32 à 38 C., suivant sa densité, et est maintenue à cette température jusqu'à ce que la cristallisation soit complète. Le magma est ensuite conduit par le conduit 10 à une deuxième centrifugeuse K, qui expulse la liqueur mère en laissant les cristaux dans le panier.
Ce sucre peut être lavé avec de l'eau provenant d'un tuyau 11. Le deuxième sucre tiré de la centrifugeuse K est d'ordinaire à peu près aussi pur que le sucre provenant de la centrifugeuse E. Mais si par suite d'une conduite défectueuse du procédé, le deuxième sucre ne possède pad la pureté requise, le sucre provenant de K peut, au moyen d'un transporteur 12,être introduit dans un appareil de fusion L, auquel on amène par un tuyau 13 de préférence le sirop lavé provenant de la centrifugeuse E, et par le tuyau 14 le sirop lavé provenant de la centrifugeuse K. Le sucre fondu est conduit par un tuyau 15 au filtre A où il est mélangé à la charge suivante de liqueur concentrée.
Dans le procédé à deux phases ci-dessus décrit, la liqueur mère provenant de la centrifugeuse K ne subit aucun autre trai. temant, et elle représente un article commercial de faible valeur.
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Le procédé ci-dessus décrit peut être modifié de la façon suivante:
Au lieu de filtrer et de concentrer la liqueur mère pro- venant de la centrifugeuse E, cette liqueur peut être conduite directement par un tuyau 16, indiqué en pointillé sur le sché- ma, à la machine à cristalliser,;. La liqueur étant relative= ment légère, la cristallisation a lieu lentement et le rende- ment peut être faible. Mais la dispsition modifiée offre la compensation de permettre la suppression des frais de filtra= ge et de nouvelle ébullition. pour le procédé à trois phases, la liqueur mère extraite de la centrifugeuse K est conduite par une tuyau 17 à un filtre M, d'où elle est ensuite conduite par un tuya@ 18 à un réservoir collecteur N, et de là par un tuyau 19 à un treisi- ème bac à vide 0.
La liqueur est concentrée dans ce bassin aussi fortement que sa pureté réduite et sa viscosité augmen- tée le permettent, d'ordinaire à une densité variant de 36 à 40 Bé (poids spécifique de 1,333 à 1,3846). La liqueur est ensuite conduite par un tuyau 20 à une troisième machine à cristalliser p, où elle est refroidie à une température de 32 à 38 C. et est maintenue à cette température jusqu'à ce que la cristallisation soit effectuée. Le magma est ensuite introduit par un tuyau 21, dans une centrifugeuse Q, où la liqueur mèrè est enlevée et est évacuée par un tuyau 22.
Le sucre contenu dans la centrifugeuse Q est lavé avec de l'eau introduite par un tuyau 23 et ce troisième sucre est conduit par un transporteur 24 à un dispositif de fusion R dans le- quel on introduit par un tuyau 25 le sirop lavé provenant de la centrifugeuse Q. Le sucre fondu passe par un tuyau 26 dans le filtre F où il est mélangé avec la première liqueur mère. pour la fabrication d'un sucre anhydre dans la première phase du procédé, les opérations ci-dessus décrites sont modifiées de la manière suivante :
La liqueur transformée est concentrée de préférence à une densité de 38 à 45 Bé (poids spécifique de 1,3584 à 1,4545),
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la densité préférée pour des opérations courantes étant de 41 Bé (poids apéoifique de 1,3980). La liqueur concentrée'est réduite à une température de 57 à 43 C.
Avec une densité de 41 Bé, la température préférable est de 40 à 46 C. Avec une température supérieure ou inférieure, la densité doit être proportionnellement plus élevée ou plus basse. Les limites de températures favorables à la production de sucre anhydre sont, strictement parlant, entre 49 et 57 C. Si la tempéra- ture est abaissée au-dessous de cette limite, des cristaux hydratés ont tendance à se former. Toutefois, après que la cristallisation a bien démarré à une température comprise dans les limites'on peut laisser descendre la température au= dessous de la limite inférieure, par exemple, jusqu'à 35 C.; cet abaissement est désirable dans le but d'obtenir un pen- dement aussi élevé que possible, celui-ci croissant avec l'abaissement de la température.
Mais dans des conditions ordinaires, une température d'environ 43 C. représente une basse température désirable. La réduction de la température à la limite d'hydratation ou près de cette limite peut être effectuée à ooup sûr vers la fin de l'opération de cristalli- sation sans contamination de produit par des cristaux hydra- tés, car après que la croissance des cristaux anhydres a été bien démarrée dans l'ensemble de la charge, la dextrose con= tinue à cristalliser sous cette forme même lorsque la tempé- rature est assez basse pour être favoràble en elle même à la formation de cristaux du type hydraté plut8t que du type an= hydre. Lorsque la liqueur transformée est introduite dans la machine à cristalliser elle est ensemencée avec des cristaux du type anhydre.
La liqueur mère tirée de la fabrication de sucre anhydre dans la première phase du procédé peut être soumise à une nouvelle ébullition et à une nouvelle cristallisation,, ainsi que spécifié ci-dessus, en liaison avec la fabrication du produit hydraté, mais eu égard aux difficultés Indiquées, il est bon de pousser'le procédé jusque dans la deuxième et la
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troisième phase de façon à produire du sucre hydraté.
Les méthodes ci-dessus décrites peuvent 'être modifiées de façon à supprimer les machines à cristalliser, la cristal- lisation étant, en pareil cas, produite dans le bassin à vide, mais cette manière de procéder offre certaines difficultés qui font qu'il est préférable de cristalliser la liqueur dans des bassins séparés.
Même avec une description aussi complète que possible de l'invention, des résultats parfaitement satisfaisants ne pourront être obtenus qu'avec un certain discernement de la part de l'opérateur en ce qui concerne les densités de la liqueur pour lesquelles la cristallisation se produit et les températures auxquelles elle commence. La nature des liqueurs transformées diffère dans les différentes usines et varie dans le même établissement même en prenant les plus grandes précautions. Le but à atteindre ést de concentrer la liqueur aussi fortement que possible mais le degré de concentration de travail dépend de la nature de'la charge particulière.
Bien qu'il ne soit pas possible d'indiquer à une degré près les températures exactes qui doivent être employées pour les sucres hydraté et anhydre, puisque la température dépend de la densité et la densité dépend de la nature de la liqueur transformée, la densité et la température doivent être réglées dans les limites ci-dessus indiquées de façon à produire des cristaux soit anhydres, soit hydratés, et non pas un mélange des deux types de cristaux.
On se sert avantageusement d'amidon de blé pour la fa- brication du glucose en raison de son bas prix. Mais cette matière offre des difficultés spéciales en raison de la quan= tité et de la nature des impuretés contenues. dans la liqueur transformée. Ces impuretés sont des dextrines, des produits d'inversion, des protéines transformées et des cendres prove- nant de la neutralisation de la liqueur transformée et des substances minérales contenùes dans l'eau employée. Même en
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faibles quantités, ces impuretés donnent au sucre un goût amer et une couleur jaune ou brune. Il peut même arriver que le sucre lorsqu'il vient d'être fabriqué, semble blanc et ne possède ni amertume ni coloration et qu'il prenne un goût amer et une couleur jaunâtre au bout d'un certain temps.
Un sucre ayant un degré de pureté de 98% peut comporter ces ca- ractéristiques inadmissibles, mais si les impuretés peuvent être réduites à une fraction d'un pour cent, elles sont abso- lument négligeables, c'est-à-dire que le produit est d'un blanc pur et ne possède aucun goût amer, et qu'il reste ainsi indéfiniment. Bien que le produit anhydre soit un produit marchand de valeur, on préfère le sucre hydraté, car il a moins tendance à s'agglomérer et à fondre. Le produit anhydre, lorsqu'il est en contact avec de l'humidité a tendance à fon= dre et à se recristalliser en morceau sous forme d'hydrate.
Il va sans dire que la présente invention comprend non seulement les procédés ci-dessus décrits, mais aussi le pro duit obtenu qui en résulte à savoir un dextrose cristallin blanc contenant de 99 à 100% de dextrose calculé sur la base des matières sèches.
REVENDICATIONS.
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Procédé de fabrication de glucose cristallisé, en partant de liqueur d'amidon transformée, caractérisé par le fait que la liqueur est concentrée à sursaturation, puis éôioen& est refroidie pour produire la cristallisation, puis le magma est centrifugé pour séparer la liqueur mère des cristaux, la liqueur concentrée étant ensemencée pour propager des cristaux d'un seul type, soit anhydre, soit hydraté, et de grandeur à peu près uniforme.