FR2487809A1 - Procede de purification de particules de chlorure de potassium - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE LA PURIFICATION DE PARTICULES DE CHLORURE DE POTASSIUM. SELON LE PROCEDE DE L'INVENTION, ON AMENE DES PARTICULES DE CHLORURE DE POTASSIUM FABRIQUEES INDUSTRIELLEMENT (HABITUELLEMENT SOUS FORME DE BOUILLIE AQUEUSE) AU SOMMET D'UNE COLONNE DE LESSIVAGE OU ON LES MET EN CONTACT A CONTRE-COURANT AVEC UNE SOLUTION AQUEUSE DE LESSIVAGE SATUREE EN CHLORURE DE POTASSIUM ET NON SATUREE EN CHLORURE DE SODIUM. ON RETIRE DU BAS DE LA COLONNE UNE BOUILLIE DES PARTICULES LESSIVEES ET ON SEPARE DES PARTICULES LESSIVEES LA PHASE LIQUIDE ENTRAINANTE (LIQUEUR-MERE) DE LA BOUILLIE. ON RECYCLE CETTE LIQUEUR-MERE A LA COLONNE DE LESSIVAGE COMME LIQUIDE DE LESSIVAGE. ON RETIRE DU SOMMET DE LA COLONNE DE LESSIVAGE UN EFFLUENT AQUEUX LIQUIDE ET ON L'UTILISE POUR PREPARER UNE NOUVELLE BOUILLIE DE CHLORURE DE POTASSIUM INTRODUITE DANS LA COLONNE DE LESSIVAGE. APPLICATION: OBTENTION DE CHLORURE DE POTASSIUM RELATIVEMENT PUR.

Description

1 2487809

L'invention concerne un procédé de purification de chlorure de potassium en particules contenant comme impuretés des sels minéraux, par exemple du chlorure de sodium. Plus particulièrement, l'invention concerne la réduction notable de la quantité de sels métalliques minéraux contenus comme

impuretés dans le chlorure de potassium fabriqué industriel-

lement, en le lessivant avec une solution aqueuse de sel saturée en chlorure de potassium et non saturée en ces sels

minéraux qui constituent des impuretés.

On obtient industriellement le chlorure de potassium en extrayant des minerais contenant le sel et en séparant ensuite le chlorure de potassium des autres constituants du minerai.Généralement, les minerais de chlorure de potassium contiennent d'autres sels minéraux dont les plus courants sont le chlorure de sodium, le chlorure de calcium, le

chlorure de magnésium, le sulfate de magnésium et le carbo-

nate de sodium. Le chlorure de sodium représente communément le principal sel minéral présent dans le minerai contenant du chlorure de potassium. On sépare le chlorure de potassium des autres constituants solubles et insolubles présents dans le minerai par des procédés bien connus qui comprennent la flottation par moussage, le lessivage fractionné,.la

précipitation sélective et l'extraction à l'état de solution.

Dans le procédé de flottation par moussage, on mélange le minerai contenant du chlorure de potassium, à l'état broyé, à une solution saturée quant aux constituants du

minerai et à laquelle on a ajouté des agents moussants.

De cette manière, on sépare le chlorure de potassium en particules des autres sels métalliques minéraux et des autres impuretés présentes dans le minerai. Le chlorure de potassium solide ainsi obtenu contient généralement des taux relativement élevés (environ 2 à 5 % en poids) des

autres sels métalliques minéraux trouvés dans le minerai.

Il semble que ces impuretés salines se soient incorporées aux particules de chlorure de potassium ou aient été enrobées ou emprisonnées dans celles-ci pendant la période géologique

de formation naturelle des cristaux. Les particules mention-

nées ont souvent une coloration rougeâtre due à des traces de fer et il semble qu'elles présentent une distribution originale et caractéristique des sels métalliques minéraux présents comme impuretés dans toute la particu'L de chlorure de potassium. Dans d'autres procédés industriels, on cristallise le chlorure de potassium à partir d'une solution de sels riche à la fois en chlorures de sodium et de pot.assium. La

production du chlorure de potassium cristallisé industriel-

lement consiste à dissoudre le minerai de chlorure de potassium dans un solvant aqueux pour former une solution

contenant du chlorure de potassium et d'autres sels métal-

liques minéraux solubles qui sont présents dans le minerai.

Ensuite, on cristallise le chlorure de potassium à partir de

la solution ou on l'en sépare par exemple par précipitation.

Une quantité mineure contaminante des sels minéraux, princi-

palement de chlorure de sodium, s'incorpore au cristal ou

est enrobée ou emprisonnée dans celui-ci pendant sa formation.

L'incorporation de ces impuretés salines au cristal de chlorure de potassium obtenu est inévitable puisque la solution dont proviennent les cristaux de chlorure de

potassium contient inévitablement de telles impuretés salines.

Le chlorure de potassium obtenu comme produit des procédés industriels susdits est suffisamment pur pour de nombreuses applications industrielles. Toutefois, il existe certaines applications industrielles qui nécessitent des taux très bas d'autres sels formant des impuretés comme le chlorure de sodium. Un procédé de diminution de la teneur en chlorure de sodium du chlorure de potassium cristallisé industriellement est décrit dans la demande de brevet

FR 78.34.417 publiée sous le nO 2.411.158.

Selon le procédé décrit dans cette demande de brevet, on lessive dans des conditions isothermes un

chlorure de potassium cristallisé industriellement, parti-

culièrement des particules de chlorure de potassium compactes, avec une solution de lessivage saturée en chlorure de potassium et non saturée en chlorure de sodium, pendant

3 2487809

un temps suffisant pour diminuer notablement la teneur

en chlorure de sodium des cristaux de chlorure de potas-

sium. On a maintenant trouvé que l'on peut effectuer de façon efficace et facile le lessivage des particules de

chlorure de potassium pratiquement pur pour diminuer nota-

blement la faible quantité contaminante de chlorure de sodium. Dans ce procédé, on amène des particules de chlorure de potassium fabriquées industriellement (habituellement sous forme de bouillie aqueuse) au sommet d'une colonne de lessivage o on les met en contact à contre- courant avec une

solution aqueuse de lessivage saturée en chlorure de potas-

sium et non saturée en chlorure de sodium. On retire du bas de la colonne une bouillie des particules lessivées et on sépare des particules lessivées la phase liquide entraînante (liqueur-mère) de la bouillie. On recycle cette liqueur-mère à la colonne de lessivage comme liquide de lessivage. On retire du sommet de la colonne de lessivage un effluent aqueux liquide et on l'utilise pour préparer une nouvelle bouillie de chlorure de potassium introduite dans la colonne de lessivage. 'De cette manière, on sépare, dans ce procédé, une liqueur riche en chlorure de sodium d'une liqueur pauvre en chlorure de sodium, ce qui a pour effet de diminuer

notablement les taux de chlorure de sodium dans les parti-

cules de chlorure de potassium introduites dans la colonne de lessivage. En lavant les particules lessivées avec une solution aqueuse saturée de chlorure de potassium ne contenant pas de chlorure de sodium ou en lavant à l'eau, on diminue encore le taux de chlorure de sodium des particules

lessivées.

Le procédé de la présente invention permet de purifier le chlorure de potassium cristallisé industriellement jusqu'à de très faibles taux de sels métalliques minéraux présents comme impuretés, c'est-à-dire de chlorure de sodium, de chlorure de calcium et de chlorure de magnésium. On a trouvé

que l'on peut réaliser une diminution notable de la propor-

tion de ces sels, c'est-à-dire une diminution supérieure à % de la concentration initiale contaminante. Il n'est pas inhabituel, par exemple, de réaliser des taux de chlorure de sodium inférieurs à 0,2 % en poids, par exemple

inférieurs à 0,1 % en poids, par le procédé ci-dessus.

Dans un mode de réalisation préféré, le taux de chlorure de sodium dans un chlorure de potassium cristallisé industriellement est ramené d'environ 1 % en poids à moins de 0,1 % en poids, par exemple entre 0,07 et 0,09 % en poids, avec un temps de séjour d'environ 6 heures dans la colonne de lessivage. Simultanément, les taux de chlorures de calcium et de magnésium sont ramenés d'environ 150

parties par million (ppm) à moins de 60 ppm environ.

La réduction susdite des sels minéraux présents comme impuretés est réalisée par le procédé décrit ci-dessus qui sépare des liqueurs riches en sodium, contenues dans le système, de liqueurs pauvres en sodium. Ainsi, on utilise le trop-plein de la colonne de lessivage (une liqueur riche en sodium) pour délayer à nouveau le chlorure de potassium solide d'alimentation qui est riche aussi en chlorure de sodium en comparaison de la solution saline aqueuse de

lessivage et du produit lessivé de chlorure de potassium.

Cette dernière solution et ce produit sont pauvres en chlorure de sodium et selon le procédé de l'invention, on les maintient séparés des courants riches en chlorure de sodium, sauf dans le cas o les quantités de liqueur de

complément pauvre en chlorure de sodium sont insuffisantes.

Le dessin annexé est un schéma simplifié du procédé

de l'invention et de certains modes de réalisation préférés.

Pour comprendre le procédé de l'invention, le mieux

est de considérer le dessin annexé. Dans le mode de réali-

sation représenté, du chlorure de potassium fabriqué industriellement, venant d'une source (non représentée), est amené par la conduite d'alimentation 6 à la vis d'alimentation 8 et ensuite à la cuve à bouillie 10 au

moyen d'une conduite d'écoulement 9.

Comme chlorure de potassium d'alimentation du présent procédé, on peut utiliser des particules de chlorure de potassium fabriquées industriellement ayant une teneur en

chlorure de potassium d'au moins environ 95 % en poids.

Souvent, la teneur en chlorure de potassium sera plus élevée, par exemple 96 à 99,5 % environ, par exemple 97,5 % à 98,5 % en poids de chlorure de potassium.En conséquence, le chlorure de potassium d'alimentation peut contenir Jusqu'à environ 5 % en poids de chlorure de sodium.Plus généralement, l'alimentation contiendra environ 0,5 à 2,5 %, par exemple environ 0,9 ou 1 % et environ 1,5 ou 2 % en poids de chlorure de sodium. La teneur en calcium et en magnésium du chlorure de potassium d'alimentation sera généralement, pour chacun de ces corps, inférieure à

environ 300 ppm (0,030 % en poids).

Etant donné que le principal sel métallique contenu comme impureté dans les particules de chlorure de potassium fabriquées industriellement est de loin le chlorure de sodium, les autres sels métalliques présents comme impuretés, par exemple ceux de calcium et de magnésium, peuvent être

et seront négligés le plus souvent dans cet exposé.

Par "particules" de chlorure de potassium, on entend le corps cristallin formé par la solidification du chlorure

de potassium et présentant une disposition interne à.répé-

tition régulière de ses atomes, y compris le produit que l'on forme en consolidant le chlorure de potassium solide par une haute pression, auquel cas la disposition interne du

chlorure de potassium peut être déformée.

Comme on l'a indiqué, le chlorure de potassium d'alimentation utilisé dans l'invention est un chlorure de potassium fabriqué industriellement, par exemple un produit cristallisé industriellement, tel qu'un chlorure de potassium que l'on obtient en cristallisant le produit d'une solution saturée en chlorure de potassium et contenant du chlorure de

sodium. De préférence, le chlorure de potassium d'alimen-

tation utilisé est un produit cristallisé industriellement

et compact.

Il est préférable que le chlorure de potassium à

lessiver selon le procédé de l'invention subisse ce traite-

ment avant d'avoir été conditionné ou traité d'une façon

qui bouche la surface des particules. Par exemple, lors-

qu'on traite le chlorure de potassium sec par de petites quantités d'eau pour diminuer la formation de poussière et améliorer la cohésion des particuLes, cela rend le procédé de l'invention moins efficace. En outre, il est généralement préférable que le chlorure de potassium a

lessiver soit traité par le procédé de la présente inven-

tion peu de temps après sa fabrication étant donne que les éléments dont on dispose indiquent qu'une moins grande quantité de chlorure de sodium est lessivée d'un produit

de chlorure de potassium vieilli.

Bien que la granulométrie du chlorure de potassium traité ne soit pas critique, il est préféré que le chlorure de potassium d'alimentation ait une grosseur supérieure à 0,417 mm, par exemple comprise entre moins de 1, 651 mm et plus de 0,417 mm. Bien que l'on puisse utiliser des particules dle moins de 0,417 mm, elles peuvent poser des problèmes de manipulation par suite de leur médiocre aptitude à l'écoulement et de leur tendance à former de la poussière. Les particules supérieures à 1,651 mm trouvent généralement une application comme produit industriel mais ces particules plus grosses peuvent aussi être traitées selon le procédé de l'invention. Aussi, on envisage de pouvoir traiter, par le procédé de l'invention, un chlorure de potassium granulaire qui est communément un produit compact d'une gamme de grosseur comprise entre moins de 4,699 mm environ et plus de 1,168 mm. Plus généralement, les particules compactes ont une granulométrie comprise entre

moins de 1,168 mm et plus de 0,417 mm.

On considèrera à nouveau le dessin annexé; le chlorure de potassium d'alimentation introduit dans la cuve à bouillie 10 est redélayé dans celle-ci avec une solution aqueuse de sel qui est de préférence saturée en chlorure de potassium et non saturée en chlorure de sodium à la température de mélange. La cuve à bouillie 10 est équipée de moyens d'agitation, par exemple d'un agitateur, pour former la bouillie désirée. On introduit la solution aqueuse de sel dans la cuve à bouillie 10 au moyen de la conduite 52, qui est obtenue de l'effluent liquide de tropplein de la colonne de lessivage 20. Au démarrage, la solution aqueuse de sel servant à redélayer les cristaux de chlorure de potassium dans la cuve à bouillie 10 peut être non saturée en chlorure de potassium et contenir de O à plus de 50 g de chlorure de sodium par litre de solution, par exemple de O à 45 g/l. La solution aqueuse de sel se sature en chlorure de potassium aux dépens du produit que

l'on introduit dans la cuve à bouillie et qu'elle dissout.

Pour régler la teneur en chlorure de sodium de cette solution de sel pendant le processus de lessivage, on purge le système de saumure riche en chlorure de sodium au moyen de la conduite

54 et de la vanne 56.

Dans la cuve à bouillie 10, on ajoute suffisamment de

solution aqueuse de sel pour redélayer le chlorure de potas-

sium d'alimentation et obtenir une bouillie contenant environ 20 à 50 X en volume de solides. Le pourcentage de solides de chlorure de potassium présents dans la bouillie est déterminé par l'aptitude au pompage de la bouillie et le

temps de contact dont on dispose dans la colonne de lessi-

vage. Plus le taux de solides est élevé dans la bouillie pompée vers la colonne de lessivage à un débit donné, plus il faut une grande colonne ou un long temps de séjour dans la colonne pour assurer le contact intime nécessaire entre

les solides et la solution de lessivage de manière à réali-

ser le degré désiré de lessivage dans un processus continu.

Communément, la bouillie contient environ 20 à 30 % en volume de solides de chlorure de potassium. On retire cette bouillie de la cuve à bouillie 10 et on la pompe au moyen de la pompe 12, par la canalisation 16, vers le sommet ou le voisinage du sommet de la colonne de lessivage 20. La vanne 14 de la canalisation 16 règle l'afflux de bouillie

à la colonne de lessivage.

Lorsqu'on utilise dans la présente description les

termes "sommet", "au voisinage du sommet", "bas" ou "au

8 2487809

voisinage du bas" de la colonne ou des termes de signi-

fication similaire, il est entendu qu'il s'agit, suivant les cas, de la partie la plus haute ou la plus basse de la colonne. L'emplacement exact des courants d'entrée et de sortie de liquide de la colonne dépend de la conception de

la colonne et les termes indiqués n'impliquent aucun empla-

cement déterminé (si ce n'est un emplacement général).

La colonne de lessivage 20 a une grandeur (hauteur et diamètre) telle que l'on obtienne un contact intime entre le chlorure de potassium solide introduit et la solution de lessivage, pendant un temps de séjour suffisant pour diminuer notablement la teneur en chlorure de sodium du chlorure de potassium solide. Il est prévu que des temps de séjour d'environ 0,5 à 24 heures, par exemple de 2 à 18 et plus particulièrement de 4 à 12 heures soient suffisants pour obtenir le résultat susdit. Le temps de séjour exact dépend bien entendu de la teneur initiale en chlorure de sodium du chlorure de potassium d'alimentation et du degré de purification désiré. Par exemple, un chlorure de potassium

cristallisé industriellement et compact, ayant une granulo-

métrie comprise entre moins de 1,168 et plus de 0,417 mm et ayant une teneur en chlorure de sodium d'environ 1 % en poids

peut être purifié de manière à contenir moins de 0,2 % envi-

ron de chlorure de sodium en poids, en 6 heures environ dans des conditions d'état stationnaire, par le procédé selon l'invention. Par diminution notable de la teneur en chlorure de sodium des particules de chlorure de potassium on entend que la teneur en chlorure de sodium est ramenée à moins de 0,5 % en poids, par exemple à moins de 0,25 %

en poids.

La solution aqueuse de sel utilisée comme liquide de lessivage est amenée de la cuve à liqueur de lessivage , au moyen de la pompe 47 et de la conduite 46, en bas ou au voisinage du bas de la colonne de lessivage 20. Le débit auquel le liquide de lessivage est introduit dans la colonne peut être réglé au moyen de la vanne 48 de la conduite 46. Le liquide de lessivage est une solution de sel dont le soluté est choisi parmi le chlorure de potassium et les mélanges de chlorure de potassium et de chlorure de sodium. Le liquide de lessivage est pratiquement saturé en chlorure de potassium et pratiquement non saturé en chlorure de sodium à la température de la solution. Par "pratiquement saturé" en chlorure de potassium, on désigne une solution contenant suffisamment de chlorure de potassium pour que les particules de chlorure de potassium traitées ne se dissolvent pas ou se dissolvent peu à cause du traitement par le procédé selon l'invention. La quantité de chlorure de sodium dans le liquide de lessivage peut varier mais il faut la maintenir en dessous de 45 g/l de chlorure de sodium afin d'assurer une force vive appréciable pour permettre d'éliminer, du chlorure de potassium solide, des quantités notables de chlorure de sodium. De préférence, le liquide de lessivage introduit dans le bas de la colonne de lessivage contient moins de 25 g/l, par exemple moins de 20 9/1 de chlorure de sodium. De préférence encore, le liquide de lessivage contient de 5 à 20 g/1, par exemple de 10 à 16 g/l

de chlorure de sodium dans les conditions d'état stationnaire.

La quantité de liquide de lessivage introduit dans la colonne de lessivage peut varier; toutefois, la quantité doit être suffisante pour assurer un contact intime de ce liquide avec la quasi-totalité des particules de chlorure de potassium dans la colonne. Par contact intime, on entend que l'on utilise suffisamment de liquide de lessivage pour que toute la surface de chaque particule de chlorure de potassium soit touchée par du liquide de lessivage pendant le temps voulu pour assurer une diminution notable de la teneur en chlorure de sodium des particules. On a trouvé qu'une proportion de 4000 g de particules de chlorure de potassium introduites dans la colonne de lessivage par litre de solution aqueuse de lessivage était utile. En faisant varier la proportion, par exemple en la ramenant à 200 ou 300 g de chlorure de potassium par litre de solution de

lessivage, on n'améliorerait pas notablement les résultats.

Ainsi, on peut utiliser une proportion d'environ 300 à 4000 g de chlorure de potassium par litre de solution aqueuse de lessivage. On peut aussi utiliser de moindres

proportions mais elles ne sont pas intéressantes écono-

miquement car on déplacerait ainsi de grandes quantités de liquide par unité de poids de particules de chlorure

de potassium lessivées.

On introduit le liquide de lessiv-age dans la colonne de lessivage à contre-courant de 1?écoulement des solides de chlorure de potassium dans la cclonî.n et de manière à obtepîr un écoulement ascendant net de liquide de lessivage A l'intérieur de la colonne. Le liquide de lessivage s'infiltre de bas en haut à travers une couette déposée du chlorure de potassium maintenue dans la colonne à un débit insuffisant pour causer la fluidisatiGn de la couche ou la formation de ponts. On retire une bouillie de chlorure de potassium lessivé du bas ou du voisinage du bas de la colonne 20, au moyen de la canalisation 25 et on l'amène à des moyens de séparation 26 pour séparer la phase liquide (liqueur-mère) des solides. Le débit auquel on retire de la colonne le produit lessivé peut être réglé au moyen de la vanne 24 de la conduite 25. Une certaine quantité de liquide de lessivage est retirée du bas de la colonne avec le produit parce que le point de retrait du produit et le point d'entrée du liquide de lessivage sont proches. On peut faciliter si nécessaire le retrait du

produit lessivé en le diluant avec le liquide de lessivage.

Les moyens par lesquels on sépare du produit de chlorure de potassium lessivé le liquide d'entraînement qui lui est associé doivent être choisis de manière à minimiser la dégradation de la particule lessivée et à maximiser une déshydratation efficace. On peut utiliser tout appareil classique qui réalise une telle séparation et permet de laver ou de rincer efficacement le produit solide. Sur le dessin annexé, les moyens de séparation 26 sont indiqués sous la forme d'un filtre servant à séparer le chlorure de potassium lessivé retiré du bas de la colonne 20 de la phase liquide (liqueur-mère) qui lui est il associée. Des exemples d'appareils que l'on peut utiliser pour séparer les cristaux lessivés de leur liqueur-mère comprennent des filtres horizontaux, par exemple des filtres à bande, à plateau et à table, des filtres à tambour, des filtres à disque et des centrifugeuses. De préférence, on

n'utilise pas de centrifugeuse pour des particules de chlo-

rure de potassium compactes lessivées. Il faut favoriser une déshydratation et un lavage efficaces parce qu'une quantité notable du chlorure de sodium restant provient de la liqueur

qui adhère aux particules lessivées.

La bouillie de produit se dépose sur les moyens de séparation (filtre) 26 et le filtrat (liqueur-mère) est retiré par la conduite 27 et amené à la cuve à liqueur de lessivage 40 à l'aide de la pompe 34. On peut rincer le gâteau de filtration humide avec du liquide de lavage amené au gâteau par la conduite 41. On peut régler la quantité de liquide de lavage utilisé au moyen de la vanne 44 de la canalisation 41. Le liquide de lavage peut être l'eau ou une solution aqueuse de chlorure de potassium, ou de chlorure de potassium contenant de faibles taux de chlorure de sodium. Si l'on utilise une solution de sel, elle peut être saturée ou non en chlorure de potassium. On envisage d'utiliser une solution saturée en chlorure de potassium à raison de 50 à 60 % et contenant de très faibles proportions de chlorure de sodium. Le taux de chlorure de sodium présent dans le liquide de lavage doit être inférieur à la quantité de chlorure de sodium restant dans le chlorure de potassium lessivé de façon à ce que ce produit ne soit pas à nouveau contaminé par du chlorure de sodium. De préférence, le liquide de lavage est l'eau ou une solution de chlorure de

potassium pratiquement exempte de chlorure de sodium, c'est-

à-dire contenant moins de 0,05 % en poids de chlorure de sodium. On envisage de laver le gâteau de filtration avec

déplacements au maximum de liquide de lavage. Par "dépla-

cement", on entend la quantité d'eau restant dans le gâteau de filtration une fois qu'il a été séparé de la liqueur-mère par les moyens de séparation, par exemple le

filtre 26.

On retire du filtre 26 le produit de chlorure de potassium lavé, par exemple au moyen d'une racle et on l'amène par la conduite 28 au séchoir 30 o l'on élimine l'humidité associée au produit. On retire du séchoir par la conduite 32 le produit séché final et on l'amène au

stockage ou bien on l'emballe.

Du liquide de lavage servant à rincer le gâteau de filtration est introduit dans le système, depuis une source non représentée, par la conduite 41 et commandée par la vanne 44. De l'eau de complément est amenée par la

conduite 42 à la cuve à liqueur de lessivage 40. La quanti-

té d'eau de complément introduite dans la cuve est réglée

par la vanne 43 de la conduite 42.

A mesure que le liquide de lessivage poursuit son trajet ascendant à travers la colonne de lessivage, il

déplace de la liqueur-mère associée aux particules de chlo-

rure de potassium descendant à contre-courant de ce liquide et il en élimine du chlorure de sodium. On retire près du sommet de la colonne de lessivage 20 une liqueur aqueuse de trop-plein, par la conduite 22 et on l'envoie au réservoir de trop-plein 50. La liqueur de trop-plein est saturée en chlorure de potassium et contient une petite quantité de chlorure de sodium, légèrement supérieure au taux de chlorure de sodium présent dans le liquide de lessivage introduit en bas de la colonne. Dans la liqueur de trop-plein sont aussi dissoutes de petites quantités de sels de calcium et de magnésium. De la liqueur aqueuse contenue dans le réservoir de trop-plein 50 est amenée par la conduite 52 à la cuve à bouillie 10 pour servir à redélayer du chlorure de potassium d'alimentation, c'est-à-dire à préparer un supplément de bouillie de chlorure de potassium amenée à la colonne de lessivage. Dans le cas o la quantité d'eau de complément disponible dans le système est insuffisante pour le processus, on peut recycler la liqueur du réservoir de trop-plein 50, par la conduite 53 et la vanne 55, à la cuve à liqueur de lessivage 40. Toutefois, le recyclage de cette liqueur du

13 2487809

réservoir de trop-plein 50 à la cuve à liqueur de lessivage n'est pas désirable étant donné qu'il a pour effet d'envoyer une solution saline riche en chlorure de sodium à la cuve 40 qui contient une solution saline pauvre en chlorure de sodium. Afin d'empêcher une accumulation de chlorure de sodium et de sels de calcium et de magnésium dans le système, un système de purge est assuré dans la conduite 53, grâce à la conduite 54 et à la vanne 56. On retire comme purge une quantité suffisante du trop-plein de la colonne 20 pour maintenir l'équilibre de sodium désiré dans le système, cet équilibre dépendant à son tour de la pureté désirée du produit. En conséquence, la quantité d'eau de complément nécessaire au système est égale à la quantité de liquide retirée au moyen du courant de purge de chlorure de sodium, plus l'humidité éliminée dans le séchoir et les autres pertes de liquide, négligées, qui se produisent dans le système, moins la quantité d'eau introduite dans le système par le

courant de lavage du filtre 41.

Dans le fonctionnement de la colonne de lessivage,

on introduit la bouillie de cristaux de chlorure de potas-

sium fabriqués industriellement (environ 20 à 30 % en volume) darm le sommet de la colonne de lessivage o elle

descend lentement contre l'écoulement ascendant, à contre-

courant, de liquide de lessivage. Il se forme dans la

colonne une couche ou lit de chlorure de potassium compre-

nant environ 90 % de solides déposés et à travers laquelle le liquide de lessivage s'infiltre. A mesure que le liquide

de lessivage monte dans la colonne, il déplace la liqueur-

mère associée aux solides et lessive le chlorure de sodium qu'elle contient, augmentant ainsi sa teneur en chlorure de sodium. Par exemple, un liquide de lessivage formé d'une solution aqueuse saturée de chlorure de potassium contenant initialement environ 13 g/l de chlorure de sodium contient environ 15 à 17 g/l de chlorure de sodium lorsqu'on la retire dela colonne de lessivage comme trop-plein. Quand on retire du bas de la colonne de lessivage la bouillie de solides de chlorure de potassium lessivés, elle est diluée par du liquide de lessivage de sorte que la bouillie

amenée au filtre 26 contient seulement environ 30 à 40 % de.

solides déposés.

La température à laquelle on met en oeuvre le procédé

selon l'invention peut varier. Toutefois, plus la tempéra-

ture est élevée, plus il faut de chlorure de potassium pour

maintenir saturés de ce corps les divers courants du proces-

sus et plus grands sont les besoins d'énergie. Par conséquent, des températures modérées, cI'st-à-dîre d'environ 20 à 700C, par exemple d'environ 25 à 55 C sont préférées pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention. Cénéralement, on opère de façon isothermiq-Ie, c'est---dire sans ajouter ni emprunter

de chaleur intentionnellement.

Dans la mise en oeuvre du procédé décÉit ci-dessus à propos de la figure, on remplit d'une solution de chlorure de potassium le système, c'est-àdire la cuve à liqueur

de lessivage, la colonne de lessivage,]e réservoir de trop-

plein et la cuve à bouillie. On amène alors du chlorure de potassium à la cuve à bouillie 10 en actionnant la vis d'alimentation 8. Un système d'agitation tel qu'une hélice, placé dans la cuve 10, cause une circulation de la solution dans la cuve, ce qui a pour effet de mettre en suspension le chlorure de potassium en particules amené à la cuve. La

bouillie obtenue est envoyée à la colonne de lessivage 20.

Si la solution contenue dans le système n'est pas saturée

en chlorure de potassium, du chlorure de potassium en parti-

cules se dissout jusqu'à ce que la saturation soit atteinte.

Ensuite, une couche de solides s'accumule à l'intérieur de la colonne de lessivage. La hauteur de la couche dépend du temps de séjour désiré. Une fois que la hauteur de couche voulue est atteinte, on ouvre la vanne de décharge de produit 24 et on amène au filtre 26 le produit qui se décharge de la colonne. On règle la vanne 24 de manière à maintenir

une hauteur de couche constante.

Après l'introduction du produit dans le filtre, on amène du liquide de lavage au filtre et on met en marche la pompe à filtrat 34 pour recycler du filtrat à la cuve à liqueur de lessivage. On amène du produit lavé au séchoir

préchauffé 30 qui élimine l'humidité résiduelle du produit.

On détermine la teneur en chlorure de sodium de la solution de lessivage amenée à la colonne 20 par la conduite 46. Si la teneur en chlorure de sodium de cette solution est supérieure à la concentration désirée, on ouvre la vanne 56 de la conduite 54 pour purger du chlorure de sodium du système et on ajoute par la conduite 42 de la solution de complément à moindre teneur en chlorure de sodium pour compenser le volume du courant de purge de chlorure de sodium retiré du système. Si la solution a une teneur en chlorure de sodium inférieure à la concentration voulue, la purge n'est pas nécessaire et on ferme la vanne 56. On n'a pas non plus besoin de solution de complément (si ce n'est pour remplacer les pertes) jusqu'à ce que le système

atteigne les conditions d'état stationnaire.

Le procédé de l'invention est illustré plus particu-

lièrement par l'exemple ci-après non limitatif, étant donné que de nombreuses modifications et variantes apparaîtront

à l'homme de l'art.

EXEMPLE

Dans l'exemple suivant, les valeurs et conditions de fonctionnement indiquées sont des moyennes sur 28 heures de

fonctionnement à l'état stationnaire.

Dans la cuve à bouillie 10, on a introduit, à raison d'environ 1,57 t/h, du chlorure de potassium cristallisé industriellement, compact, ayant les analyses granulométriques moyennes indiquées au tableau I. Le chlorure de potassium d'alimentation contenait en moyenne 0,91 % en poids de chlorure de sodium, 0,023 % en poids de calcium et 0,014 % en poids de magnésium. On a introduit une bouillie aqueuse du chlorure de potassium compact d'alimentation ci-dessus, contenant environ 22 % en volume de solides (solides déposés), à raison de 227 1/mn, au sommet d'une colonne de lessivage

dans laquelle la couche déposée était d'environ 6,3 à 6,7 m.

Dans le bas de la colonne, on a introduit comme liquide de lessivage, à environ 194 1/mn, une solution saturée de chlorure de potassium contenant environ 13,1 g/l de chlorure de sodium. Le trop-plein liquide de la colonne contenait environ 15,6 g/1 de chlorure de sodium. On a calculé que le temps de séjour dans la colonne était d'en- viron 6,1 heures. Le complément d'eau était en moyenne de

22,7 à 34,1 1/mn.

On a retiré de la colonne du chlorure de potassium lessivé que l'on a envoyé à un filtre. On a trouvé que le filtrat contenait environ 0,084 % en poids de chlorure de sodium, 0,0036 % en poids de calcium et 0,00098 % en poids

de magnésium. Une fois séchés, on a trouvé que des échantil-

lons non rincés du gâteau de filtration contenaient en moyenne 0,108 % en poids de chlorure de sodium, 0,0035 % en poids de calcium et 0,0016 % en poids de magnésium. On a trouvé que des échantillons de gâteau de filtration, rincés pendant 30 secondes dans une solution saturée de chlorure de potassium ne contenant pas de chlorure de sodium et ensuite séchéscontenaient 0,042 % en poids de chlorure de sodium, 0,0022 % en poids de calcium et 0,00055 % en

poids de magnésium.

Les résultats de l'exemple ci-dessus démontrent que la teneur en chlorure de sodium d'un chlorure de potassium cristallisé industriellement et compact peut être ramenée à de faibles taux, c'est-à-dire environ 0,9 à 0, 09 % en

poids, par le procédé de lessivage de l'invention.

TABLEAU 1

Largeur de mailles Poids cumulatif du tamis, mm __%

1,168 23,5

0,991 48,6

0,833 71,7

0,589 91,2

0,417 95,7

0,295 97,5

Bien que l'on ait décrit le présent procédé à propos de détails concrets de certains modes d'exécution, il est entendu que ces détails ne doivent pas être considérés

comme limitant la portée de l'invention.

Claims (15)

REVENDICATIONS

1. Procédé de purification de chlorure de potassium fabriqué industriellement, essentiellement formé de chlorure

de potassium et de faibles quantités contaminantes de chlo-

rure de sodium et des sels de calcium et de magnésium, dans lequel on lessive le chlorure de potassium avec une solution saturée de chlorure de potassium, caractérisé en ce qu'il consiste:

(a) à introduite du chlorure de potassium en parti-

cules au sommet et au voisinage du sommet d'une colonne de lessivage, (b) à introduire une solution de lessivage aqueuse de chlorure de potassium pauvre en chlorure de sodium dans le bas de la colonne de lessivage, en quantité suffisante pour entrer en contact intime avec le chlorure de potassium en particules et dans la direction voulue pour produire un écoulement ascendant de solution saline de lessivage à l'intérieur de la colonne, la solution saline de lessivage étant saturée en chlorure de potassium et contenant moins de 45 g de chlorure de sodium par litre de solution, (c) à retirer du sommet de la colonne de lessivage un effluent liquide aqueux ayant une teneur en chloruTe de sodium plus élevée que celle de la solution saline de lessivage introduite dans la colonne, (d) à retirer du bas de la colonne de lessivage une bouillie de chlorure de potassium lessivé dont la teneur en

chlorure de sodium est notablement diminuée.

(e) à séparer le chlorure de potassium lessivé de la liqueur-mère d'entraînement pauvre en chlorure de sodium de la bouillie de l'étape d et à recycler de la liqueur-mère à la colonne de lessivage comme solution saline de lessivage de sorte que l'on obtient un chlorure de potassium dont la

teneur en chlorure de sodium est notablement réduite.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le chlorure de potassium en particules introduit dans la colonne de lessivage est introduit sous forme de bouillie aqueuse.

3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'on utilise de l'effluent liquide venant du sommet de la colonne de lessivage pour préparer davantage de bouillie de chlorure de potassium, amenée a la colonne de lessivage.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on purge une partie de l'effluent liquide du sommet de la colonne de lessivage pour régler la proportion

de chlorure de sodium dans la colonne.

5. Procédé selon la revendication 1. caractérisé en ce que l'on lave le chlorure de potassium lessivé de l'étape e avec un liquide de lavage choisi parmi l'eau et les solutions aqueuses de chlorure de potassium, lesdites solutions ayant une teneur en chlorure de sodium qui ne

dépasse pas celle du chlorure de potassium lessivé.

6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le liquide de lavage du chlorure de potassium est

pratiquement exempt de chlorure de sodium.

7. Procédé selon l'une des revendications 5 ou 6,

caractérisé en ce que le liquide de lavage du chlorure de

potassium est pratiquement saturé en chlorure de potassium.

8. Procédé selon 7 'une des revendications 1 ou 3,

caractérisé en ce que le chlorure de potassium fabriqué industriellement est un chlorure de potassium en particules

compact.

9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la solution saline de lessivage de l'étape b contient

moins de 25 g/l de chlorure de sodium.

10. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le temps de séjour dans la colonne est de 0,5 à

24 heures environ.

11. Procédé selon la revendication 8,caractérisé en ce que la température à laquelle on réalise le lessivage

est d'environ 20 à 701C.

12. Procédé selon la revendication 3,caractérisé en ce que le chlorure de potassium fabriqué industriellement est un chlorure de potassium en particules compact, que la solution de lessivage contient moins de 25 g/i de chlorure de sodium,que le temps de séjour dans la colonne est de 2 à 18 heures environ et que l'on purge une partie de l'effluent liquide provenant du sommet de la colonne de lessivage pour régler la proportion de chlorure de sodium

dans la colonne.

13. Procédé selon la revendication 12>caractérisé en ce que la solution de lessivage contient moins de 20 g/i de chlorure de sodium et que le temps de séjour dans la

colonne est de 4 à 12 heures.

14. Procédé selon l'une des revendications 12 ou 13,

caractérisé en ce que l'on lave le chlorure de potassium lessivé de l'étape e avec un liquide de lavage choisi parmi l'eau et les solutions aqueuses de chlorure de potassium ayant une teneur en chlorure de sodium qui ne dépasse pas

celle du chlorure de potassium lessivé.

15. Procédé selon la revendication 14,caractérisé en ce que la température à laquelle on réalise le lessivage

est de 20 à 701C environ.