FR2511701A1 - Procede de fabrication de tartrate de calcium a partir d'une solution de vinasse de lies ou de vinasses de marcs et dispositif correspondant - Google Patents

Procede de fabrication de tartrate de calcium a partir d'une solution de vinasse de lies ou de vinasses de marcs et dispositif correspondant Download PDF

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Abstract

PROCEDE DE FABRICATION DE TARTRATE DE CALCIUM A PARTIR D'UNE SOLUTION CHAUDE DE VINASSE DE LIES OU DE MARC. DANS CE PROCEDE, ON MET EN CONTACT LA SOLUTION CHAUDE DE VINASSE AVEC UNE BOUILLIE AQUEUSE DE COMPOSES DE CALCIUM ET, DE PREFERENCE PAR DETENTE ADIABATIQUE, ON FAIT PRECIPITER LE TARTRATE DE CALCIUM. ON UTILISE UNE CUVE DE TRAITEMENT 1, DONT LE FOND CONSTITUE UNE JAMBE D'ELUTRIATION 1B, LE PRECIPITE DE TARTRATE DE CALCIUM ETANT SOUMIS DANS LA JAMBE D'ELUTRIATION A UN CONTRE-COURANT PROVENANT DES EAUX DE LAVAGE DU TARTRATE DE CALCIUM EXTRAIT AU BAS DE LA JAMBE D'ELUTRIATION 1B. L'INVENTION CONCERNE EGALEMENT LE DISPOSITIF DE MISE EN OEUVRE DU PROCEDE.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE TARTRATE DE CALCIUM A PARTIR D'UNE
SOLUTION DE VINASSE DE LIES OU DE VINASSES DE MARCS ET DIS
POSITIF CORRESPONDANT
La présente invention concerne notamment un procédé de fabrication industrielle de tartrate de calcium, dans lequel on fait réagir le bitartrate de potassium se trouvant à l'état dissous dans une solution chaude de vinasse de lies ou de marcs contenant en suspension des sédiments organiques, avec une bouillie aqueuse de composés de calcium, notamment de sulfate de calcium et/ou de carbonate de calcium et/ou de chaux vive, pour le convertir en tartrate de calcium, de façon à recueillir, d'une part, un précipité de tartrate de calcium pratiquement débarrassé des sédiments organiques et, d'autre part, un flux de vinasse chargé en sédiments organiques mais sensiblement détartré.
Le procédé visé ci-dessus est bien connu et utilisé industriellement ; il permet la récupération du tartrate à partir du résidu liquide non alcoolique, dénommé "vinasse de lies" ou vinasses de marcs provenant de la distillation des lies de vin ou des piquettes de marc. Les lies de vin sont constituées par les dépôts formés dans les cuves de fermentation du moût de raisin, pendant le processus de vinification. Les lies de vin contiennent non seulement de l'alcool mais aussi du bitartrate de potassium ou tartrate acide de potassium encore dénommé tartrate monopotassique ou crème de tart.Les marcs sont constitués parle résidu solide du message du rai- sin etdannent naissance par fermentation à des piquettes de marc contenant de l'alcool ; lorsqu'on extrait l'alcool de ces piquettes, on obtient des vinasses de marc, qui contiennent également du bitartrate de potassium. Le bit-artrate de potasr sium est converti en acide tartrique utilisé dans de nombreux domaines, en particulier, comme additif en confiserie, en cuisine, dans la fabrication de la limonade , etc. Selon une première possibilité, le bitartrate de potassium peut être extrait des solutions chaudes de vinasses en envoyant ces dernières dans un cristalliseur, par refroidissement.Selon une seconde possibilité, qui fait l'objet de la présente demande, le bitartrate de potassium dissous dans la solution chaude de vinasse est converti en tartrate de calcium moins soluble et, par conséquent, plus facilement récupérable, le précipité de tartrate de calcium étant ensuite séparé des eaux-mères et des sédiments organiques.
Dans l'état de la technique, on mettait à réagir dans un réacteur la solution chaude de vinasse issue de la distillation alcoolique des lies de vin ou des piquettes de marc avec une bouilie aqueuse de composés de calcium. Le produit de la réaction qui était recueilli au bas du réacteur renfermait deux sortes de matières solides qu'il importait deséparer, à savoir, d'une part, les sédiments organiques contenus dans la solution chaude initiale et, d'autre part, le tartrate de calcium précipité ; une telle séparation était opérée dans une pluralité de séparateurs-cyclones disposés en cascade.Une telle installation était non seulement conteuse en investissement du fait du grand nombre de séparateurs-cyclones mais aussi en frais d'exploitation, du fait de l'énergie dépenséé pour le fonctionnement de cette batterie d'hydro-cyclones et des frais d'entretien.. En outre, le refroidissement des lies était réaflsé ------------------- par mélange avec de l'eau froide ce qui augmentait le rejet liquide.
La présente invention vise à remédier aux inconvénients susmentionnés et, à cet effet, elle se propose de décrire un procédé de fabrication de tartrate de calcium mettant en oeuvre une installation ne requérant qu'un nombre très réduit d'éléments de traitement et une dépense en énergie sensiblement plus faible pour son fonctionnement.
Un autre but de l'invention est de décrire un procédé permettant l'obtention, avec un rendement élevé, de tartrate de calcium pratiquement débarrassé de sédiments organiques à partir d'une solution chaude de vinasse.
Un autre but de l'invention est de décrire un procédé permettant de ne pas augmenter le rejet liquide.
Selon l'invention, le produit de la réaction est placé dans une cuve de traitement, dont le fond constitue une jambe d'elutriation ; au bas de cette jambe d'élutriation est soutiré un flux enrichi en tartrate de calcium précipite qui est convoyé dans une essoreuse pour y être lavé et essoré. Les eaux de lavage et les eaux-mères recueillies à la sortie de l'essoreuse sont injectées sous pression dans la jambe d'élutriation pour créer dans cette dernière un contre courant ascendant. La vitesse de ce courant ascendant est réglée de façon que seuls les sédiments organiques - et non pas le précipité de tartrate de calcium - soient entrains par ce courant et ramenés avec lui en partie haute de la cuve considérée.Ainsi le précipité de tartrate de calcium peut être séparé des sédiments organiques avec une faible dépense en énergie et à l'intérieur d'un seul élément, à savoir la jambe d'élutriation ménagée dans le fond d'une cuve.
Dans une première variante de l'invention, la cuve de traitement précitée constitue, en outre, à la fois un réacteur et un clarificateur permettant de débarrasser les eaux-mères du tartrate de calcium formé.
Dans une deuxième variante de l'invention, la cuve considérée constitue aussi un réacteur, mais la clarification des eaux-mères est opérée à l'extérieur de la cuve, dans un séparateur-cyclone.
Enfin, dans une troisième variante de l'invention, la cuve considérée sert de clarificateur et est alimentée par un réacteur-cristalliseur séparé.
Selon l'invention, on préfère que l'appareil, où s'effectue la cristallisation du tartrate de calcium, soit maintenu sous pression réduite pour réaliser, par détente adiabatique, un refroidissement du milieu et favoriser ainsi
La précipitation du tartrate de calcium. Cette caractéristique permet d'épuiser au mieux les vinasses traitées qui arrivent suffisamment chaudes pour que l'épuisement en tartrate soit difficile en l'absence de détente adiabatique. Il est à noter que la réaction, qui forme le tartrate de calcium, la cristallisation, qui fait passer le tartrate formé à l'état solide, et la séparation, qui isole le tartrate pré cipité, peuvent avoir lieu dans des appareils différents ou dans un même appareil ; de toute façon, la mise sous pression réduite est essentiellement utile pour le (ou les) appareil (s) où s'effectue la cristallisation.
La présente invention a donc pour objet un procédé de fabrication de tartrate de calcium à partir d'une solution chaude de vinasse de'lies ou de marcs contenant du bitartrate de potassium dissous et des sédiments organiques en suspension, ce procédé consistant à mettre en contact la solution chaude de vinasse avec une bouillie aqueuse de composés calciques, notamment de carbonate de calcium et/ou de sulfate de calcium et/ou de chaux, pour convertir le bitartrate de potassium en tartrate de calcium et, après séparation, à recueillir, d'une part, un précipité de tartrate de calcium sensiblement exempt de sédiments organiques, ce précipité étant soumis à une phase de lavage et d'essorage et, d'autre part, un flux de vinasse sensiblement détartré, caractérisé par le fait que l'on utilise une cuve de traitement contenant le produit de la réaction entre la bouillie aqueuse de composés de calcium et la solution chaude de vinasse à traiter, le fond de ladite cuve constituant une jambe d'élutriation, le précipité de tartrate de calcium recueilli dans la jambe d'élutriation précitée étant évacué à l'exté- rieur de la cuve de traitement pour etre lavé et essoré, les eaux-mères et les eaux de lavage issues de la phase de lavage et d'essorage du précipité de tartrate de calcium étant recyclées au bas de la jambe d'élutriation, de façon à former à l'intérieur de cette dernière un courant ascendant de vitesse déterminée pour que les sédiments organiques soient entraînés par ledit courant ascendant et ramenés avec lui vers la partie haute de la cuve de traitement.
On prévoit avantageusement que la cuve où a lieu la cristallisation du tartrate de calcium soit sous pression réduite pour provoquer, par détente adiabatique et évaporation partielle de l'eau, un refroidissement du milieu favorisant la précipitation du tartrate de calcium.
Selon une première variante de mise en oeuvre de l'invention, on utilise une cuve de traitement constituant, en partie haute, un réacteur où sont mises à réagir la solution chaude de vinasse et la bouillie aqueuse de sel (s) de calcium. Dans cette première variante, la zone de réaction est délimitée en partie haute de la cuve de traitement par une cloche dont la paroi latérale fait saillie vers le bas à l'intérieur de ladite cuve. Avantageusement, on mélange la solution chaude de vinasse à traiter et la bouillie aqueuse de composés de calcium à un flux soutiré en partie basse de la cuve de traitement, au-dessus de la jambe d'élutriation, ce mélange étant introduit à l'intérieur de la cloche. de réaction susmentionnée.
En partie haute de la cuve de traitement et à l'extérieur de la cloche de réaction est soutiré un flux de vinasse sensiblement détartré, chargé de sédiments organiques.
En effet, le milieu liquide qui entoureS en partie haute, la cloche est isolé de la zone de réaction par la paroi latérale de la cloche. Ce milieu liquide provient de la cloche où a eu lieu la réaction ; il ne contient plus, par conséquent, de bitartrate de potassium dissous mais contient des sédiments organiques, qui sont ramenés par le courant ascendant traversant la jambe d'élutriation ; il ne renferme pas non plus de tartrate de calcium car ce dernier a décanté dans la jambe d'élutriation.Par consdquent, dans cette première variante de mise en oeuvre, la cuve de traitement a une triple fonction elle sert de réacteur-cristalliseur ; gracg à sa jambe d'élustriation, elle permet de séparer le précipité de bitartrate de calcium d'avec les sédiments organiques ; enfin, elle joue le rôle de clarificateur vis-a-vis du précipité de tartrate de calcium puisque lesaux-mères soutirées en partie haute de la cuve sont dépourvues de tartrate de calcium.
Dans une deuxième variante de mise en oeuvre, la cuve de traitement constitue également, en partie haute, un réacteur où sont mises à réagir la solution chaude de vinasse et la bouillie aqueuse de composés de calcium. Mais dans cette deuxième variante, la zone de réaction n'est plus délimitée en partie haute de la cuve par une cloche. Le soutirage de la solution de vinasse ne peut donc plus se faire en partie haute de la cuve de traitement puisque toute la partie haute de la cuve constitue la zone de réaction. De ce fait, on soutire en partie basse de la cuve de traitement, au-dessus de la jambe d'élutriation, un flux de vinasse ne contenant plus de bitartrate de potassium dissous mais contenant encore, outre les sédiments organiques, une-partie du tartrate de calcium formé.Au moins, une partie de ce flux est alors soumis à une opération de clarification dans au moins un séparateurcyclone. Le flux sensiblement détartré qui sort du séparateur-cyclone est évacué à l'extérieur de l'installation ; par contre, le flux enrichi en tartrate de calcium, qui sort du séparateur-cyclone, est avantageusement mélangé à la solution chaude de vinasse à traiter et à la bouillie aqueuse de composés de calcium, ce mélange étant injecté en partie haute de la cuve de traitement.
Dans cette deuxième variante de mise en oeuvre, on observe que la cuve de traitement a une double fonction elle sert de réacteur et gracie à sa jambe d'élutriation, elle permet de séparer le précipité de tartrate de calcium formé d'avec les sédiments organiques. Contrairement au premier mode de mise en oeuvre, la clarification des eaux-mères, pour les débarrasser du tartrate de calcium formé, a lieu à l'extérieur de la cuve de traitement, dans un séparateurcyclone.
Dans un troisième mode de mise en oeuvre, la cuve de traitement est alimentée par un réacteur, dans lequel on a fait réagir la solution chaude de vinasse avec la bouillie aqueuse de composés de calcium, ledit réacteur étant associé à un cristalliseur dans lequel-on fait précipiter le tartrate de calcium, de préférence sous pression réduite. On peut avantageusement prévoir que le réacteur et le cristalliseur forment un seul et même appareil. En partie haute de la cuve de traitement, au-dessus de la jambe d'élutriation, on prévoit une zone de décantation.Ainsi, le milieu liquide se trouvant en partie haute de la cuve de traitement renferme des sédiments organiques qui ne peuvent pas décanter à l'intérieur de la jambe d'élutriation mais ne contient pas de tartrate de calcium qui peut, par contre, décanter dans la jambe d'élutriation. I1 s'ensuit que le flux de vinasse prélevé en partie haute de la cuve de traitement, par exemple, au moyen d'un déversoir, est un flux sensiblement détartré contenant des sédiments organiques en suspension.
Dans cette troisième variante de mise en oeuvre, on peut noter que la cuve de traitement fait aussi fonction de clarificateur utilisé pour débarrasser les eaux-mères du tartrate de calcium formé. Par contre, à la différence des deux premières variantes de mise en oeuvre, la cuve de traitement ne constitue plus un réacteur ni un cristalliseur.
Pour mieux faire comprendre l'objet de l'invention, on va en décrire ci-après, à titre d'exemples purement illustratifs et non limitatifs, trois modes de réalisation représentés sur le dessin annexé.
Sur ce dessin
- la figure 1 est une vue schématique d'une installation selon la première variante de l'invention comportant deux éléments principaux, d'une part, une cuve de traitement faisant office de réacteur et, d'autre part, un élément de lavage et d'essorage du précipité de tartrate de calcium sortant de la cuve de traitement ;
- la figure 2 est une vue schématique d'une installation selon la deuxième variante de l'invention, comportant, non seulement, une cuve de traitement et un élément d'essoré rage et de lavage du précipité de tartrate de calcium mais encore un séparateur-cyclone
- la figure 3 est une vue schématique d'une installation selon la troisième variante de l'invention comportant trois éléments principaux : un réacteur, une cuve de traitement et un élément d'essorage et de lavage du précipité de tartrate de calcium sortant de la cuve de traitement
En se référant à la figure 1, on voit que l'on a dé signé par 1, dans son ensemble, une cuve de traitement dans laquelle on introduit, d'une part, une bouillie aqueuse à base d'hydroxyde de calcium et de sulfate de calcium et, d'autre part, une solution chaude de vinasse de lies renfermant du bitartrate de potassium dissous et des sédiments organiques en suspension.
La cuve de traitement 1 a une partie centrale cylindrique la se terminant par un fond en forme d'entonnoir dont la tige lb constitue une jambe d'élutriation. La partie centrale la de la cuve 1 est surmontée par une cloche lc, dont la paroi latérale fait saillie vers le bas à l'intérieur de la partie centrale la.
A la partie supérieure de la cloche lc se raccorde une canalisation 70 qui conduit à un condenseur à mélange 71 refroidi par une arrivée d'eau froide 72. Une pression réduite est maintenue dans l'installation, et notamment dans la cloche lc, grâce à une pompe 73.
La solution chaude de vinasse de lies et la bouillie aqueuse de réactifs sont injectées respectivement en 2 et en 3 dans une boucle de recyclage 4 dotée d'une pompe 5 L'entrée 6 et la sortie 7 de la boucle 4 débouchent toutes deux à l'intérieur de la cuve de traitement 1 ; l'entrée 6 est ménagée sur la partie conique de l'entonnoir formé par lefond de traitement de la cuve 1, tandis que la sortie 7 débouche à l'intérieur de la cloche lc, au-dessus du bord inférieur de ladite cloche.
Ainsi, la solution chaude de vinasse de lies et la bouillie aqueuse de composés de calcium sont mélangées dans la boucle de recyclage 4 et le mélange réactionnel pénètre en 7 dans la cloche lc de la cuve de traitement 1. En fonctionnement, le niveau de liquide à l'intérieur de la cuve de traitement 1 est maintenu au-dessous du point d'alimentation 7. Le bitartrate de potassium dissous dans la solution chaude de vinasse de lies est converti, au moins en partie, à l'intérieur de la cloche Ic, en tartrate de calcium moins soluble, qui précipite et décante dans la jambe d'élutriation lb ; le tartrate de calcium précipité est convoyé à l'extérieur de la cuve de traitement 1 pour être envoyé, au moyen d'un conduit 13, dans une essoreuse 8 de type classique dans cette dernière, on injecte un flux d'eau de lavage en 9 et on sort en 10 un précipité de tartrate de calcium lavé et essoré.
Comme il se produit une décantation du tartrate de calcium dans la jambe d'élutriation lb de la cuve de traitement 1, le liquide se trouvant en partie haute de la cuve de traitement 1 et qui entoure la cloche lc est pratiquement exempt de tartrate de calcium ; par ailleurs, cette partie de liquide est séparée de la zone d'introduction du mélange réactionnel par la paroi de la clocne lc ; il s'ensuit que le liquide soutiré en 14 est une solution de vinasse ne contenant plu8 de bitartrate de potassium dissous, qui a réagi, ni de tartrate de calcium formé, puisque ce dernier décante dans la jambe d'élutriation lb de la cuve.
Pour empêcher que le flux prélevé au bas de la cuve de traitement 1 ne soit souillé par les sédiments organiques, les eaux-mères et les eaux de lavage recueillies à la sortie de l'essoreuse 8 sont injectées, au moyen d'un conduit ll équipé d'une pompe 12 au bas de la jambe d'élutriation lb.
Dans cette jambe, on crée un flux ascendant ayant une vitesse déterminée de façon à entrainer les sédiments organiques et à les ramener avec ce courant ascendant dans la partie centrale la de la cuve, tout en permettant la décantation du prd.ci- pité de tartrate de calcium. Ainsi, le flux sortant par le conduit 13 au bas de la cuve 1 est composé d'eaux-mbres épaissies en tartrate de calcium mais ne contenant pratiquement pas de sédiments organiques.
Par rapport à l'installation de l'état de la technique mettant en oeuvre une cascade de sEparateurs-cyclones, l'installation de la figure 1 présente l'avantage de ne requérir qu'un nombre extrêmement réduit d'éléments et d'entratner par suite des frais d'investissement nettement moins impor- tants. Les colts de fonctionnement sont également plus faibles du fait d'une moindre dépense en énergie.
Des conditions,de fonctionnement convenables de l'installation schématisée sur la figure 1 peuvent être les sui- vantes
Figure img00100001
<tb> - <SEP> Température <SEP> de <SEP> fonctjonnement <SEP> dans <SEP> le <SEP> cuve <SEP> 1: <SEP> 250C
<tb> pression <SEP> dans <SEP> la <SEP> cuve <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 24 <SEP> mbar <SEP>
<tb> Température <SEP> de <SEP> la <SEP> vinasse <SEP> injectée <SEP> dans <SEP> la
<tb> <SEP> cuve <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 80 C <SEP>
<tb> - <SEP> Débit <SEP> de <SEP> la <SEP> solution <SEP> chaude <SEP> de <SEP> vinasse <SEP> de
<tb> <SEP> lies <SEP> à <SEP> traiter, <SEP> qui <SEP> est <SEP> injectée <SEP> dans <SEP> la
<tb> <SEP> cuve <SEP> de <SEP> traitement <SEP> 1 <SEP> :<SEP> 6 <SEP> <SEP> ERfh <SEP>
<tb> - <SEP> Concentration <SEP> en <SEP> bitartrate <SEP> de <SEP> potassium <SEP> de
<tb> <SEP> la <SEP> vinasse <SEP> à <SEP> traiter <SEP> : <SEP> 40 <SEP> gSl <SEP>
<tb> - <SEP> Débit <SEP> de <SEP> la <SEP> bouillie <SEP> aqueuse <SEP> de <SEP> composés <SEP> de
<tb> <SEP> calcium <SEP> injectée <SEP> dans <SEP> la <SEP> cuve <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 1200 <SEP> lXh <SEP>
<tb> - <SEP> Concentration <SEP> en <SEP> hydroxyde <SEP> de <SEP> calcium <SEP> de <SEP> la
<tb> <SEP> bouillie <SEP> aqueuse <SEP> :<SEP> 87 <SEP> 87a <SEP> <SEP> e <SEP>
<tb> - <SEP> Concentration <SEP> en <SEP> sulfate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> de <SEP> la <SEP> poids <SEP>
<tb> <SEP> bouillie <SEP> aqueuse <SEP> : <SEP> 12Z <SEP> en
<tb> Débit <SEP> de <SEP> vinasse <SEP> détartrée <SEP> sortant <SEP> de <SEP> la <SEP> poids
<tb> <SEP> cuve <SEP> de <SEP> traitement <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 6 <SEP> m /h <SEP>
<tb> - <SEP> Débit <SEP> d'eau <SEP> de <SEP> lavage <SEP> introduit <SEP> dans <SEP> L'esso
<tb> <SEP> reuse <SEP> 8 <SEP> :<SEP> 60 <SEP> I/h <SEP>
<tb> - <SEP> Débit <SEP> de <SEP> tartrate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> lavé <SEP> et <SEP> essoré
<tb> <SEP> sortant <SEP> de <SEP> l'essoreuse <SEP> <SEP> 8 <SEP> : <SEP> 330 <SEP> kg/h
<tb>
Dans la seconde variante de réalisation schématisée sur la figure 2, la cuve de traitement 20, où est injecté le mélange réactionnel, se distingue de la cuve de traitement 1 de la figure 1 en ce qu'elle ne comporte pas de cloche de réaction. Elle comprend une partie cylindrique 21 fermée en partie haute par une paroi 22. La cuve 20 est maintenue sous pression réduite grace à la canalisation 80, qui se raccorde à la paroi 22 et conduit à un condenseur à mélange 81, refroidi par une arrivée d'eau froide 82, la pression réduite étant maintenue par une pompe 83. Le fond 23 de la cuve de traitement 20 a la forme d'un entonnoir comportant une partie tubulaire verticale 23a constituant une jambe d'élutriation et une partie conique évasée 23b raccordée au cylindre 21.
La solution chaude de vinasse de lies et la bouillie aqueuse de dérivés de calcium sont injectées respectivement en 24 et 25 dans une boucle de recyclage 26 dotée d'une pompe 27. L'entrée 28 de la boucle 26 est ménagée sur la partie conique 23b du fond 23 ; la sortie 29 débouche en partie haute de la cuve fermée 20, en-dessous du niveau de liquide 30.
Un séparateur-cyclone 31 est branché en dérivation sur la boucle 26. La sortie 32 du séparateur-cyclone 31 permet, ainsi qu'on va l'expliquer > d'évacuer en continu hors de l'installation un flux de vinasse détartré.
Comme précédemment, un conduit 33 met en communication la jambe d'élutriation 23a avec une essoreuse 34, où est injecté en 35 un flux d'eau de lavage ; en 36, sort un flux de tartrate de calcium lavé et essoré ; on a désigné par 37 un conduit doté d'une pompe 38 utilisée pour recycler dans la jambe d'élutriation 23a le flux d'eaux-mères et d'eau de lavage recueillies à la sortie de l'essoreuse 34.
La solution chaude de vinasse de lies et la bouillie aqueuse de réactifs sont mélangées dans la boucle 26 et le mélange réactionnel est introduit en 29 dans la partie supé- rieure de la cuve de traitement 20. Dans la partie haute de cette cuve, le bitartrate de potassium dissous est converti en tartrate de calcium qui précipite et décante dans la jambe d'élutriation 23a un flux chargé en tartrate de calcium précipité est soutiré en continu par le conduit 33 hors de la jambe d'élutriation 23a et est envoyé dans l'essoreuse 34, où le précipité est lavé et essoré ; en 36 sort un flux de précipité de tartrate de calcium lavé et essoré ; les eaux-mères et les eaux de lavage recueillies à la sortie de l'essoreuse 37 sont injectées sous pression au bas de la jambe d'élutriation 23, au moyen du conduit 37 et de la pompe 38, pour former un courant ascendant ; la vitesse du courant ascendant est choisie de façon à entraîner dans la partie centrale de la cuve des sédiments organiques contenus dans la solution de vinasse mise à réagir, sans pour autant empêcher la décantation du précipité de tartrate de calcium formé.
L'entrée 28 de la boucle de recyclage 26 sur la cuve de traitement 20 se trouve au-dessus de la jambe d'élutriation 23 mais en-dessous de la zone de réaction. Le flux soutiré en 28 ne contient donc plus de bitartrate de potassium, qui a réagi, mais renferme encore une partie du tartrate de calcium formé. Une partie de ce flux est, en conséquence, envoyée dans le séparateur-cyclone 31 branché en dérivation sur la boucle de recyclage 26 ; le flux enrichi en tartrate de calcium, qui sort du séparateur-cyclone 31, est recyclé dans la boucle 26 pour être mélangé aux produits réagissants entrant en 24 et 25 dans ladite boucle ; le flux de liquide sensiblement détartré, qui sort en 32 du séparateur-cyclone 31, est évacué hors de l'installation.
La particularité de l'installation schématisée sur la figure 2 provient de ce que la cuve de traitement 20 constitue à la fois, dans sa partie haute, un réacteur, et dans sa partie basse, une jambe d'élutriation servant à la séparation des sédiments organiques d'avec le précipité de tartrate de calcium, une clarification des eaux-mères (pour les débarrasser du tartrate de calcium) étant effectuée à l'extérieur de la cuve de traitement 20 dans un séparateur-cyclone 31.
Cette solution technique apportée à la fabrication industrielle du tartrate de calcium à partir d'un flux de vinasse de lies, bien que sensiblement moins avantageuse que celle décrite en liaison avec la figure 1, s'avère cependant bien moins conteuse en frais d'exploitation et en frais d'installation que la solution classique utilisée jusqu'à présent et consistant à mettre en oeuvre une cascade d'hydro-cyclo nes
Des conditions de fonctionnement convenables de l'installation schématisée sur la figure 2 peuvent être les suivantes
Figure img00130001
<tb> - <SEP> Température <SEP> de <SEP> fonctionnement <SEP> dans <SEP> le <SEP> cuve <SEP> 20: <SEP> 25 C <SEP>
<tb> <SEP> Pression <SEP> dans <SEP> la <SEP> cuve <SEP> 20 <SEP> :<SEP> 24 <SEP> mbar
<tb> <SEP> - <SEP> Température <SEP> de <SEP> la <SEP> vinasse <SEP> de <SEP> lies <SEP> injectée <SEP> en
<tb> <SEP> 24 <SEP> : <SEP> 800C <SEP>
<tb> <SEP> - <SEP> Concentration <SEP> en <SEP> bitartrate <SEP> de <SEP> potassium
<tb> <SEP> dissous <SEP> de <SEP> la <SEP> vinasse <SEP> : <SEP> 40 <SEP> g/l <SEP>
<tb> <SEP> - <SEP> Débit <SEP> de <SEP> la <SEP> vinasse <SEP> introduite <SEP> en <SEP> 24 <SEP> dans
<tb> <SEP> l'installation: <SEP> 6 <SEP> m3/h
<tb> <SEP> Concentration <SEP> en <SEP> hydroxyde <SEP> de <SEP> calcium <SEP> de <SEP> la
<tb> <SEP> bouillie <SEP> aqueuse <SEP> introduite <SEP> en <SEP> 25 <SEP> :<SEP> 8% <SEP> <SEP> en
<tb> <SEP> - <SEP> Concentration <SEP> en <SEP> sulfate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> de <SEP> la <SEP> poids
<tb> <SEP> bouillie <SEP> aqueuse <SEP> introduite <SEP> en <SEP> 25 <SEP> : <SEP> 12% <SEP> en
<tb> <SEP> - <SEP> Débit <SEP> de <SEP> la <SEP> bouillie <SEP> aqueuse <SEP> introduite <SEP> en <SEP> poids
<tb> <SEP> 25 <SEP> : <SEP> i2oei/h <SEP>
<tb> <SEP> - <SEP> Débit <SEP> de <SEP> vinasse <SEP> détartrée <SEP> sortant <SEP> en <SEP> 32 <SEP> du
<tb> <SEP> séparateur-cyclone <SEP> 31 <SEP> :<SEP> 6 <SEP> m3/h
<tb> <SEP> - <SEP> Débit <SEP> d'eau <SEP> de <SEP> lavage <SEP> introduit <SEP> en <SEP> 35 <SEP> dans
<tb> <SEP> l'essoreuse <SEP> 34
<tb> <SEP> Débit <SEP> de <SEP> tartrate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> essoré <SEP> et <SEP> lavé
<tb> <SEP> sortant <SEP> de <SEP> l'essoreuse <SEP> 34
<tb> Sur la figure 3, on a représenté une installations selon la troisième variante de ltinvention, mettant en oeuvre trois éléments essentiels à savoir, un réacteur-cristaîliseur 40, une cuve de traitement 5G et une essoreuse 60.
Le réacteur 40 est avantageusement pourvu d'une sgitaw tion mécanique 41. A l'intérieur du réacteur 40 > sont lntro- duits, en 42, une solution chaude de vinasse de marcs conte- nant du bitartrate de potassium dissous et des sédiments organiques en suspension et, en 43, une bouillie aqueuse de réac- tifs à base de carbonate de calcium et de sulfate de calcium.
La réaction est opérée dans le réacteur et au bas de celui-ci > on récupère le produit de la réaction.
Le réacteur 40 est mis sous pression réduite grace à une canalisation 90, qui conduit à un condenseur à mélange 91 refroidi par une arrivée d'eau froide 92, la pression réduite étant maintenue par une pompe 93 Il se produit dans le réacteur une détente adiabatique qui réduit la température et favorise la oristallissttor du tertrste de calcium.
Le produit de la réaction est introduit dans la cuve de traitement 50 ayant un fond 51 en forme d'entonnoir ; la partie tubulaire de l'entonnoir constitue une jambe d'élutriation 52 reliée a l'essoreuse 60 par un conduit 53.
Comme précédemment, un flux d'eau de lavage est injecté en 61 dans l'essoreuse 60 ; un précipit lavé et essoré de tartrate de calcium sort en 62 de l'essoreuse ; un conduit 63 équipé d'une pompe 64 recueille les eaux-mères et les eaux de lavage sortant de l'essoreuse 60 et les recycle dans la jambe d'élutriation 52 ; le produit de la réaction envoyé dans la cuve de traitement 50 est soumis à décantation et le précipité de tartrate de calcium tombe dans a jambe d'élutriation 52 ; le courant ascendant créé dans la jambe d'élutriation 52 par le recyclage, au moyen du conduit 63, des eaux-mères et des eaux de lavage issues de l'essoreuse 60, entraîne les sédiments organiques et les ramène avec lui audessus de la jambe d'élutriation 52.De la sorte, le flux qui sort, par le conduit 53, de la jambe d'élutriation 52 ne contient pratiquement pas de sédiments organiques.
Les eaux-mères se trouvant en partie haute de la cuve de traitement 50, du faite la précipitation du tartrate de calcium dans la jambe d'élutriation 52, sont pratiquement détartrées, et le flux qui s'échappe en 54 par un trop-plein 55est chargé de sédiments organiques mais pratiquement exempt de tartrate de calcium
Dans l'installation de la figure 3, la cuve de traitement 50 constitue simultanément un clarificateur permettant de débarrasser les eaux-mères du tartrate de calcium formé ainsi qu'un dispositif d'élutriation ayant pour rôle de séparer les sédiments organiques d'avec le précipité de tartrate de calcium.Par contre, contrairement aux deux premières variantes décrites en liaison avec les figures 1 et 2 la réaction et la cristallisation du tartrate de calcium s'effectuent, dans l'installation de la figure 3, dans le réacteur séparé 40
Des conditions de fonctionnement convenables de l'installation schématisée sur la figure 3 peuvent être les suivantes
Figure img00150001
<tb> - <SEP> Température <SEP> de <SEP> fonctionnement <SEP> dans <SEP> le
<tb> <SEP> réacteur-cristalliseur <SEP> 40 <SEP> : <SEP> 230C
<tb> pression <SEP> dans <SEP> le <SEP> réacteur-cristalliseur
<tb> <SEP> 40 <SEP> : <SEP> 24 <SEP> mba: <SEP>
<tb> - <SEP> Température <SEP> de <SEP> la <SEP> vinasse <SEP> introduite <SEP> en <SEP> 42 <SEP> :<SEP> 80"C <SEP>
<tb> Concentration <SEP> en <SEP> bitartrate <SEP> de <SEP> potassium
<tb> <SEP> de <SEP> la <SEP> solution <SEP> de <SEP> vinasse <SEP> introduite <SEP> en <SEP> 42 <SEP> : <SEP> 40 <SEP> g/l
<tb> DEbit <SEP> de <SEP> la <SEP> solution <SEP> de <SEP> vinasse <SEP> introduite
<tb> <SEP> en <SEP> 42 <SEP> : <SEP> 6 <SEP> m3/ <SEP>
<tb> Concentration <SEP> en <SEP> hydroxyde <SEP> de <SEP> calcium <SEP> de <SEP> la
<tb> <SEP> bouillie <SEP> aqueuse <SEP> introduite <SEP> en <SEP> 43 <SEP> : <SEP> 8% <SEP> en
<tb> - <SEP> Concentration <SEP> en <SEP> sulfate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> de <SEP> la <SEP> poids
<tb> <SEP> bouillie <SEP> aqueuse <SEP> introduite <SEP> en <SEP> 43 <SEP> :<SEP> 12%, <SEP> en <SEP>
<tb> - <SEP> Débit <SEP> de <SEP> la <SEP> bouillie <SEP> aqueuse <SEP> : <SEP> 1200 <SEP> <SEP> 1/h <SEP>
<tb> - <SEP> Débit <SEP> de <SEP> vinasse <SEP> détartré <SEP> évacué <SEP> par <SEP> le <SEP> trop
<tb> <SEP> plein <SEP> 55 <SEP> de <SEP> la <SEP> cuve <SEP> de <SEP> traitement <SEP> 50 <SEP> : <SEP> 6 <SEP> m3zh <SEP>
<tb> Débit <SEP> d'eau <SEP> de <SEP> lavage <SEP> introduite <SEP> dans <SEP> l'esso
<tb> <SEP> reuse <SEP> 60 <SEP> :<SEP> <SEP> 60 <SEP> lXh <SEP>
<tb> Débit <SEP> de <SEP> tartre <SEP> te <SEP> de <SEP> calcium <SEP> lavé <SEP> et <SEP> essoré
<tb> <SEP> sortant <SEP> de <SEP> l'essoreuse <SEP> 60 <SEP> : <SEP> 300 <SEP> kg/E <SEP>
<tb>
Il est bien entendu que les modes de réalisation cidessus décrits ne sont aucunement limitatifs et pourront.donner lieu à toutes modifications désirables, sans sortir pour cela du cadre de l'invention. En particulier, l'introduction des composés de calcium peut être effectuée dans un réacteur extérieur à la cuve de précipitation et à la cuve de traitement ; dans ce cas, la réaction chimique commence dans le réacteur mais la précipitation complète (cristallisation) est obtenue dans un cristalliseur, qui peut être distinct ou non de la cuve de traitement. En d'autres termes, la réaction, la cristallisation et la séparation peuvent être réalisées, de façon distincte ou non, dans un nombre quelconque de cuves, étant entendu que l'on préfère que l'une au moins des cuves où a lieu la cristallisation (ou que la cuve de cristallisation s'il n'y en a qu'une) soit sous pression réduité.

Claims (13)

REVENDICATIONS
1 - Procédé de fabrication de tartrate de calcium à partir d'une solution chaude de vinasse de lies ou de marcs contenant du bitartrate de potassium dissous et des sédiments organiques en suspension, ce procédé consistant à mettre en contact la solution chaude de vinasse avec une bouillie aqueuse de composé(s) de calcium, pour convertir le bitartrate de potassium en tartrate de calcium, et, après sdparation, à recueillir, dune part, un précipité de tartrate de calcium sensiblement exempt de sédiments organiques, ce précipité étant soumis à une phase de lavage et d'essorage et, d'autre part, un flux de vinasse sensiblement détartré, caractérisé par le fait que l'on utilise une cuve de traitement (1, 20, 50) contenant le produit de la réaction entre la bouillie aqueuse de composé(s) de calcium et la solution chaude de vinasse à traiter, le fond de ladite cuve constituant une jambe d'élutriation (lb, 23a, 52), le précipité de tartrate de calcium recueilli dans la jambe d'élutriation précitée étant évacué à l'extérieur de la cuve de traitement pour y entre lavé et essoré, les eaux-mères et les eaux de lavage issues de la phase de lavage et d'essorage du précipité de tartrate de calcium étant recyclées au bas de la jambe d' élu- triation (lb, 23a, 52) de façon à former à l'intérieur de cette dernière un courant ascendant de vitesse- déterminée > pour que les sédiments organiques soient entraînés par ledit courant ascendant et ramenés avec lui vers la partie haute de la cuve de traitement (1, 20, 50).
2 - Procédé selon la revendication 1 > caractérisé par le fait que la cuve (1, 20, 40) où a lieu la cristallisation du tartrate de calcium est sous pression réduite pour provoquer, par détente adiabatique et évaporation partielle de l'eau, un refroidissement du milieu.
3 - Procédé selon l'une des revendications 1 ou caractérisé par le fait que la cuve de traitement (1, 20) constitue, en partie haute, un réacteur où sont mises à réa gir la solution chaude de vinasse et la bouillie aqueuse de composés de calcium.
4 - Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que la zone de réaction est délimitée en partie haute de la cuve de traitement (1) par une cloche (lc), dont la paroi latérale fait saillie vers le bas à linté- rieur de ladite cuve.
5 - Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que l'on mélange la solution chaude de vinasse à traiter et la bouillie aqueuse de composés de calcium à un flux soutiré en partie basse de la cuve de traitement (1), au-dessus de la jambe d'élutriation (lb), ce mélange étant introduit à l'intérieur de la cloche de réaction (lc).
6 - Procédé selon l'une des revendications 3 à 5, caractérisé par le fait qu'en partie haute de la cuve de traitement (1) et à l'extérieur de la cloche de réaction (lc), on soutire un flux de vinasse sensiblement détartré.
7 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que l'on soutire en partie basse de la cuve de traitement (20), au-dessus de la jambe d'élutriation (23a) un flux, dont au moins une partie est soumise à une opération de clarification afin de la débarrasser du tartrate de calcium formé.
8 - Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait que la clarification est effectuée dans au moins un séparateur-cyclone (31).
9 - Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait que l'on mélange le flux enrichi en tartrate de calcium, qui sort du séparateur-cyclone (31) à la solution chaude de vinasse à traiter et à la bouillie aqueuse de sel(s) de calcium, ce mélange étant injecté en partie haute de la cuve de traitement (20).
10 - Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que l'on fait réagir la solution chaude de vinasse avec la bouillie aqueuse de composés de calcium dans un réacteur-mélangeur (40), que l'on fait précipiter le tartrate de calcium dans un cristalliseur (40) sous pression réduite et que l'on alimente avec le produit obtenu dans la cuve de traitement (50).
11 - Procédé selon la revendication 10, caractérisé par le fait que le réacteur-mélangeur et le cristalliseur constituent une même cuve (40).
12 - Procédé selon l'une des revendications 10 ou 11, caractérisé par le fait que la cuve de traitement (50) utilisée comporte une zone de décantation située au-dessus de la jambe d'élutriation (52) et que l'on soutire en partie haute de la cuve de traitement (50) un flux de vinasse sen faiblement détartré.
13 - Dispositif pour la fabrication industrielle de tartrate de calcium à partir d'une solution chaude de vinasse de lies ou de marcs, caractérisé par le fait qu'il permet la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 12.
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