CN117772114A - 一种连续化制备对二过氧化氢二异丙苯的方法 - Google Patents
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Abstract
一种连续化制备对二过氧化氢二异丙苯的方法。提供了一种用于氧化对二异丙苯的设备，所述设备包括：(1)反应段，(2)气固液分离段，所述反应段具有出口、空气入口，原料入口和循环管；所述出口与气固液分离段的上部相连；述空气入口用于将空气引入到反应段；所述原料入口用于将液体原料引入到反应段；所述空气入口和原料入口都与循环管相连，且空气入口在原料入口的前面；所述循环管与气固液分离段相连，用于将一部分液体循环到反应段；所述气固液分离段具有气体出口，液体出口和固体出口；所述气体出口位于气固液分离段的上部；所述液体出口用于排出液体；所述固体出口位于气固液分离段的底部，用于排出包含固体的流体。
Description
技术领域
本发明属于有机化工技术领域，涉及一种连续化制备并提纯氢过氧化物的方法。
背景技术
对苯二酚是一种重要的精细化工生产原料，应用广泛，可以用作农药、医药、染料、橡胶等的原料、中间体和助剂，还可以用于合成氨催化剂、石油抗凝剂等方面。国内对其需求不断增长。随着国内外合成技术不断发展，对二异丙苯(简称DIPB)氧化法成了生产对苯二酚的主流方法之一。对二过氧化氢二异丙苯(简称DHP)是对二异丙苯氧化过程中的重要中间产物。对二过氧化氢二异丙苯(DHP)的制备对整个对苯二酚工艺有着举足轻重的影响。反应方程式如下：
现有制备对二过氧化氢二异丙苯(DHP)的方法主要有间歇氧化反应-过滤洗涤和间歇氧化反应-碱萃取等。
中国专利CN 1096512A中报道向反应器中投入一定量的DIPB，反应残液作为引发剂，铈络合物作为催化剂，通入空气进行氧化。反应结束后离心过滤得到固体DHP粗产品，将DHP粗产品送入搅拌槽中加入新鲜DIPB搅拌洗涤。该工艺氧化、DIPB洗涤步骤均为间歇操作，操作复杂、效率低下。而且DIPB搅拌洗涤存在包藏杂质的缺陷，洗涤效果较差。另外，使用铈络合物作为催化剂引入金属杂质，增大生产成本。
中国专利CN 101544586B报道以间二异丙苯和对二异丙苯混合物料为原料，加入催化剂，利用压缩空气进行鼓泡氧化。反应结束后，用一定浓度的氢氧化钠溶液将反应液中的DHP萃出，再用稀酸调节水相pH值，从而得到DHP。但碱萃和调酸过程会产大量的含盐废水，调酸过程也会使DHP提前酸解，影响DHP的收率。而且，该工艺的氧化过程也是间歇操作，生产效率低下。
因此，本领域急需一种新的对二过氧化氢二异丙苯生产工艺及其设备，其能连续方式进行生产。
发明内容
本申请要解决的技术问题是提高氧化反应以及DHP纯化过程的效率，增强DHP纯化效果。因此，本申请的目的是提供一种操作便捷、连续化程度高、效率高、收率高、能耗低的DHP制备方法及其设备。
本申请一方面提供了一种用于氧化对二异丙苯的设备，所述设备包括：
(1)反应段，
(2)气固液分离段，
所述反应段具有出口、空气入口，原料入口和循环管；
所述出口与气固液分离段的上部相连；
所述空气入口用于将空气引入到反应段；
所述原料入口用于将液体原料引入到反应段；
所述循环管与气固液分离段相连，用于将一部分液体循环到反应段所述空气入口和原料入口都与循环管相连，且空气入口在原料入口的前面；
所述气固液分离段具有气体出口，液体出口和固体出口；
所述气体出口位于气固液分离段的上部，用于排出气体；
所述液体出口用于排出液体；
所述固体出口位于气固液分离段的底部，用于排出包含固体的流体。
本申请另一方面提供了一种连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统，所述系统包括：
(1)本申请所述的用于氧化对二异丙苯的设备；
(2)逆流洗涤设备，所述逆流洗涤设备具有原料入口、二异丙苯入口、洗涤液出口和固体浆料出口；
(3)碱液洗涤设备，所述设备具有碱液入口、原料入口，洗涤液入口、循环油相出口和水相出口；
(4)压滤设备，所述压滤设备具有原料入口和产物出口，
所述逆流洗涤设备的原料入口与所述用于氧化对二异丙苯的设备的气固液分离段的固体出口相连；
所述逆流洗涤设备的洗涤液出口与所述碱液洗涤设备的洗涤液入口相连；
所述逆流洗涤设备的固体浆料出口与所述压滤设备的原料入口相连；
所述碱液洗涤设备的原料入口与所述用于氧化对二异丙苯的设备的气固液分离段的液体出口相连；
所述碱液洗涤设备的循环油相出口与所述用于氧化对二异丙苯的设备的反应段的原料入口相连。
本申请另一方面提供了一种连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)提供本申请所述的连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统，并启动所述连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统；
(2)向所述用于氧化对二异丙苯的设备的反应段的空气入口提供空气；
(3)向所述逆流洗涤设备的二异丙苯入口提供二异丙苯；
(4)向所述碱洗设备的碱液入口提供碱液。
附图说明
图1描述了本申请氧化对二异丙苯的设备的一个实例。
图2描述了本申请连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统的一个实例。
图3描述了本申请逆流洗涤设备的一个实例。
具体实施方式
本文所公开的“范围”以下限和上限的形式来限定，给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的，选定的下限和上限限定了特别范围的边界。这种方式进行限定的范围可以是包括端值或不包括端值的，并且可以进行任意地组合，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，如果针对特定参数列出了60-121和80-110的范围，理解为60-110和80-121的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。在本申请中，除非有其他说明，数值范围“a-b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0-5”表示本文中已经全部列出了“0-5”之间的全部实数，“0-5”只是这些数值组合的缩略表示。另外，当表述某个参数为≥2的整数，则相当于公开了该参数为例如整数2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12等。
在本申请中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
在本申请中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
在本申请中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，但是优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤(a)和(b)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤(a)和(b)，也可以包括顺序进行的步骤(b)和(a)。例如，所述提到所述方法还可包括步骤(c)，表示步骤(c)可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤(a)、(b)和(c)，也可包括步骤(a)、(c)和(b)，也可以包括步骤(c)、(a)和(b)等。
在本申请中，如果没有特别的说明，本文所提到的“包括”和“包含”表示开放式，也可以是封闭式。例如，所述“包括”和“包含”可以表示还可以包括或包含没有列出的其他组分，也可以仅包括或包含列出的组分。
在本文的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“以上”、“以下”为包含本数，“一种或几种”中“几种”的含义是两种及两种以上。
在本文的描述中，除非另有说明，术语“或”是包括性的。举例来说，短语“A或B”表示“A，B，或A和B两者”。更具体地，以下任一条件均满足条件“A或B”：A为真(或存在)并且B为假(或不存在)；A为假(或不存在)而B为真(或存在)；或A和B都为真(或存在)。
在本文中，如果没有特别的说明，百分数(％)或者份都指相对于组合物的重量百分数或者重量份。
在本文中，如果没有相反的说明，组合物中各组分的含量之和为100％。
在本文中，如果没有相反的说明，组合物中各组分的份数之和可以为100重量份。
在本文中，除非有其他说明，“其组合”表示所述各元件的多组分混合物，例如两种、三种、四种以及直到最大可能的多组分混合物。
如果没有特别指出，本说明书所用的术语“一种”指“至少一种”。
在本文中，除非另有说明，各反应都在常温常压下进行。
本申请一方面提供了一种用于氧化对二异丙苯的设备，所述设备包括：
(1)反应段，
(2)气固液分离段，
所述反应段具有出口、空气入口，原料入口和循环管；
所述出口与气固液分离段的上部相连；
所述空气入口用于将空气引入到反应段；
所述原料入口用于将液体原料引入到反应段；
所述空气入口和原料入口都与循环管相连，且空气入口在原料入口的前面；
所述循环管与气固液分离段相连，用于将一部分液体循环到反应段；
所述气固液分离段具有气体出口，液体出口和固体出口；
所述气体出口位于气固液分离段的上部，用于排出气体；
所述液体出口用于排出液体；
所述固体出口位于气固液分离段的底部，用于排出包含固体的流体。
图1描述了本申请用于氧化对二异丙苯的设备的一个实例中。所述设备10包括反应段7和气固液分离段1。所述反应段7可以是本领域常用的管状反应器，其可以是中空的，也可以是具有多个(两个或更多个，例如2-30个或者2-21个)不相连的隔开的管道。所述多个管道可以是串联的，或者并联的。所述反应段具有出口11、空气入口5，原料入口4和循环管8。所述出口11与气固液分离段1的上部相连。所述空气入口5用于将空气引入到反应段。所述原料入口4用于将液体原料(通常包括二异丙苯和引发剂，在反应系统稳定运行后，也可仅包括引发剂，例如引发剂溶液)引入到反应段。如图1所示，所述空气入口5和原料入口4都连接到所述循环管8上，并且空气入口5在原料入口4的前面。所述循环管8可以连接到气固液分离段1(例如气固液分离段的中部)，用于将一部分液体循环到反应段7。或者，所述循环管8可连接到所述气固液分离段7的液体出口3上，或者所述循环管8可以与所述液体出口3共用一个连接到气固液分离段1的端口(例如位于所述气固液分离段1的中部)。
所述气固液分离段1通常具有气体出口2，液体出口3和固体出口6。所述气体出口位于气固液分离段1的上部，用于排出气体。所述液体出口3用于排出液体(主要是未反应的二异丙苯和中间体单过氧化氢二异丙苯)。所述固体出口6位于气固液分离段的底部，用于排出包含固体(主要是反应产物对二过氧化氢二异丙苯)的流体。通常，所述反应段7和气固液分离段1形成一个封闭区域(除了各个入口和出口之外)。
所述气固液分离段1可以具有上大下小的锥形形状，这样可以有效分离气体、固体和液体。通常，质量轻的气体位于气固液分离段1的上部，然后从上部的气体出口排出。排出的气体可以经吸收塔吸收处理(例如水吸收塔)后作为废气排出。
质量中等的液体一部分可从位于气固液分离段1的中部的液体出口3排出，另一部分从循环管8循环回到反应段7。从液体出口3排出的液体进入到下一设备进一步处理。
质量最重的固体沉积到气固液分离体的下部，然后包含所述固体作为主要组分的流体(浆料)从气固液分离段1的固体出口排出。然后包含固体的流体进入到下一设备进一步处理。
反应原料由各个入口(例如空气入口、原料入口)进入，然后从各个出口排出(例如固体出口、气体出口和液体出口)。
本申请所述的用于氧化对二异丙苯的设备的尺寸并没有具体限定，本领域普通技术人员可根据实际要求设定尺寸。制备所述设备的材料可以是本领域常用的材料，包括但不限于不锈钢。
本申请另一方面提供了一种连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统，所述系统包括：
(1)本申请所述的用于氧化对二异丙苯的设备；
(2)逆流洗涤设备，所述逆流洗涤设备具有原料入口、二异丙苯入口、洗涤液出口和固体浆料出口；
(3)碱液洗涤设备，所述设备具有碱液入口、原料入口，洗涤液入口、循环油相出口和水相出口；
(4)压滤设备，所述压滤设备具有原料入口和产物出口，
所述逆流洗涤设备的原料入口与所述用于氧化对二异丙苯的设备的气固液分离段的固体出口相连；
所述逆流洗涤设备的洗涤液出口与所述碱液洗涤设备的洗涤液入口相连；
所述逆流洗涤设备的固体浆料出口与所述压滤设备的原料入口相连；
所述碱液洗涤设备的原料入口与所述用于氧化对二异丙苯的设备的气固液分离段的液体出口相连；
所述碱液洗涤设备的循环油相出口与所述用于氧化对二异丙苯的设备的反应段的原料入口相连。
图2描述了本申请连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统的一个实例中。所述系统20包括本申请所述的用于氧化对二异丙苯的设备21、逆流洗涤设备22、碱液洗涤设备23和压滤设备24。所述逆流洗涤设备22具有原料入口、二异丙苯入口、洗涤液出口和固体浆料出口。所述逆流洗涤设备22的原料入口与所述用于氧化对二异丙苯的设备21的气固液分离段1的固体出口6相连，因此从所述气固液分离段1的固体出口6排出的包含固体的流体进入到所述逆流洗涤设备22。所述逆流洗涤设备22使用纯的二异丙苯作为洗涤液，并从逆流洗涤设备22的洗涤液入口进入逆流洗涤设备22，以提纯来自氧化氧化对二异丙苯的设备21的固体产物(DHP)。所述逆流洗涤设备22的洗涤液出口与所述碱液洗涤设备23的洗涤液入口相连，以将逆流洗涤设备22排出的洗涤液引入到所述碱液洗涤设备23中作为碱洗用的原料。离开所述逆流洗涤设备22的一部分洗涤液还可以例如通过进料管道37或二异丙苯入口32循环回到所述逆流洗涤设备22。所述所述逆流洗涤设备22的固体浆料出口与所述压滤设备24的原料入口相连。在逆流洗涤设备22中，所述洗涤液(二异丙苯)与来自氧化对二异丙苯的设备21的固体产物的流动方向相反，以使洗涤液与固体产物充分接触，提高提纯效果。
图3描述了本申请逆流洗涤设备的一个实例。所述逆流洗涤设备30包括洗涤塔31、位于洗涤塔31下部的二异丙苯入口32、位于洗涤塔31上部的固体产物进料口33、位于洗涤塔31顶部的洗涤液出口34、位于洗涤塔31底部的刮刀35和位于洗涤塔31底部的固体浆料出口36。来自氧化对二异丙苯的设备21的固体产物经过固体产物进料口33进入洗涤塔31内部，并通过重力作用下沉到洗涤塔31的底部，然后通过刮刀35的作用防止凝聚，并进入固体浆料出口36。在固体浆料泵的作用下，所述固体浆料进入到压滤设备24。二异丙苯经过二异丙苯入口32进入到洗涤塔31的上部，然后二异丙苯(洗涤液)向上流动，与所述固体产物在洗涤塔31内部相向流动，从而提高洗涤(提纯)效果。所述洗涤液出口34优选位于所述洗涤塔31内部的液面下，且洗涤液出口34的端口优选具有多孔的过滤管38，以防止固体产物进入到洗涤液出口34。二异丙苯(洗涤液)经过所述洗涤液出口34进入到碱液洗涤设备23。优选地，离开所述逆流洗涤设备30的一部分洗涤液还可以例如通过进料管道37或二异丙苯入口32循环回到所述逆流洗涤设备30。所述刮刀35的作用是对沉积在洗涤塔底部的固体产物进行搅拌，以防止固体产物团聚在一起。优选地，来自压滤设备的液体可经过进料管道37连接到二异丙苯入口32。
在本申请中，所述碱液洗涤设备23可以是本领域常用的碱液洗涤设备，包括但不限于洗涤塔、洗涤釜等)。所述碱液洗涤设备23具有碱液入口、原料入口，洗涤液入口、循环油相出口和水相出口。所述碱液洗涤设备23可使用碱液来洗涤来自设备21的气固液分离段的液体出口的液体(主要是未反应的二异丙苯和中间体单过氧化氢二异丙苯)。用于洗涤的碱液(通常是水溶液)从所述碱液入口进入碱液洗涤设备21，所述来自设备21的液体经过原料入口进入碱液洗涤设备21，来自逆流洗涤设备的洗涤液(主要是二异丙苯)经过洗涤液入口进入所述碱液洗涤设备21，并在碱液洗涤设备21中混合并形成水相(主要是碱液)和油相(主要是二异丙苯和中间体单过氧化氢二异丙苯)。油相经循环油相出口循环回到用于氧化对二异丙苯的设备21作为液体反应原料。优选地，所述油相可循环回到用于氧化对二异丙苯的设备21的原料入口。水相(主要是碱液)的一部分可作为废水排出，另一部分可补充碱后作为碱液经过碱液入口循环回到碱液洗涤设备21。
在本申请中，所述压滤设备24可以是本领域常用的压滤设备，例如带式压滤机、板框压滤机、立式压滤机、厢式压滤机等。所述压滤设备24具有原料入口，其与逆流洗涤设备23的固体浆料出口相连，以将来自逆流洗涤设备23的固体浆料引入到压滤设备24。经过压滤设备24处理后，回收的过滤液可经过循环管路回到逆流洗涤设备22的洗涤液入口，压滤得到的所述固体即为产物对二过氧化氢二异丙苯。
本申请另一方面提供了一种连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)提供本申请所述的连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统，并启动所述连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统；
(2)向所述用于氧化对二异丙苯的设备的反应段的空气入口提供空气；
(3)向所述逆流洗涤设备的二异丙苯入口提供二异丙苯；
(4)向所述碱洗设备的碱液入口提供碱液。
在本申请的方法中，所述空气可以是本领域常用的空气，例如优选高纯空气(一般要求总烃含量＜2ppm、水分含量＜5ppm)。
在本申请的方法中，启动所述连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统包括：(1)向所述用于氧化对二异丙苯的设备的反应段的空气入口和原料入口分别提供空气和原料，所述原料包括引发剂和任选的对二异丙苯；(2)向所述逆流洗涤设备的二异丙苯入口提供二异丙苯；(4)向所述碱洗设备的碱液入口提供碱液。启动所述系统并运行一段时间后，可以不再向用于氧化对二异丙苯的设备的反应段的原料入口提供引发剂。碱洗后循环回到用于氧化对二异丙苯的设备的反应段的油层中含有中间体单过氧化氢二异丙苯可以起到引发剂作用，因此可以不再需要额外的催化剂。
在本申请的启动过程中，提供给氧化对二异丙苯的设备的反应段的原料入口的原料包括引发剂。所述引发剂可以是本领域常用的引发剂，包括但不限于偶氮二异丁腈或中间体单过氧化氢二异丙苯。通常稳定运行后碱洗后油层和反应器循环液提供引发效果。
但是，在本申请方法的运行过程中，根据需要，还可以继续向氧化对二异丙苯的设备的反应段的原料入口提供原料，所述原料包括引发剂和任选的对二异丙苯。
在本申请的连续化工艺开始时，所述原料为纯的二异丙苯。在开始运行一段时候后，从碱液洗涤设备循环回来的油相(其主要是二异丙苯和中间体单过氧化氢二异丙苯)。因此，空气和二异丙苯+中间体单过氧化氢二异丙苯的摩尔比应控制为1-10：1。所述原料在用于氧化对二异丙苯的设备的反应段的停留时间为1-24小时，优选1-12小时，温度为60-110℃，压力为0-3MPa。
在本申请的连续化方法中，如图1所示，反应器为管式，原料由传输泵从反应器底部管线切线进料，空气由空压机从反应器底部管线切线进料，并由气体分布器分布均匀。原料和空气提供整个反应器的传输动力，原料和空气沿着管线向上并进行反应。反应段中逐渐有DHP生成，DHP呈固体析出，形成浆料，到达反应段上端，切线进入气固液分离段沿着器壁旋转，形成离心力，气体螺旋向下一段再内螺旋向上，由顶端气相出口排出，固液螺旋向下。在锥形气固液分离段中，轻相液体螺旋向下一段再旋螺向上，轻相液体的一部分由循环管道重回反应，另一部分从液体出口去碱洗洗涤设备。重相固体浆料在离心力和重力的作用下沿着器壁往下出反应器去到逆流洗涤步骤。
在本申请的连续化方法中，所述碱液包括无机碱和/或有机碱的水溶液。在本申请的一个实例中，所述碱液包括碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、氢氧化钠水溶液、亚硫酸钠水溶液中的任意一种或至少两种组合。碱液的浓度范围通常为3％～15％。碱液的用量通常为来自逆流洗涤设备的洗涤液和来自用于氧化对二异丙苯的设备的液体的重量之和的3％～50％。碱洗的目的是将反应液中的酸性副产杂质去除。
在本申请的连续化方法中，如图(3)所示，重相固体浆料由逆流洗涤设备上端进入，提供稳定的液压。固体在液压和自身重力的作用下向下移动并形成紧实的床层。洗涤液通过洗涤液出口流出。纯DIPB以及任选的循环母液和压滤滤液作为洗涤液从设备底部进入，在流动力和液压力的作用下，向上流动，与固体产物逆向接触，起到纯化洗涤的作用。逆流洗涤设备下部有转动的刮刀能将到达底部的固体床层打散，洗涤完的固体通过底端的传输泵去压滤步骤。洗涤温度为60～90℃，纯DIPB以及任选的循环母液和压滤滤液的重量和为重相固体浆料重量的2～10倍。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本申请的氧化反应过程实现连续化气液固分离，运用循环反应结构实现反应过程不断生成固体产物的连续化操作。由于反应过程物料与空气混合和分散性好，因此具有较高的反应收率和转化率。本申请中的液压逆流洗涤固体DHP工艺，由于液压强制力传输固体床层和洗涤液，因此洗涤的效果较好，固体DHP中的MHP去除率达到一个较高水平。整个反应和洗涤纯化过程实现高效连续化操作，降低生产难度，提高生产效率。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
根据图1和图3所示的设备以及图2所示的系统连续化生产DHP。
根据图2所示系统的启动：
1、检查设备：确保所有相关设备(例如温度控制器、压力传感器等)都处于正常工作状态，并且不会存在安全隐患。
2、加热或预热：依次启动氧化设备高低温机组、逆流洗涤设备高低温机组，打开加热和循环泵开关，设定氧化设备高低温机组温度为85℃，设定逆流洗涤设备高低温机组温度为80℃，为氧化设备、逆流洗涤设备加热。
3、通入反应物：启动进料泵，并调节进料泵流量1000g/h，将碱洗后油层泵入氧化反应设备中。
4、启动空气压缩机：打开空气压缩机控制电源，为系统充入所需的反应压力，到0.3MPa后，设定气体流量计流量为1500L/h，持续为反应设备提供气流。
5、碱洗设备进碱：通过调节轻相液体采出阀，设置流量为625g/h，往碱洗设备中通入轻相液体，启动NaOH水溶液泵，向碱洗设备中通入3％的NaOH水溶液，并通过调节阀设置NaOH水溶液的流量为轻相液体与逆流洗涤母液流量和的1/10。
6、逆流洗涤设备进DIPB：设置重相浆料流量调节阀，将流量控制为432g/h，重相固体进入逆流洗涤设备，向设备中通入DIPB，设置流量为1200g/h。打开逆流母液出口阀门，控制调节阀使流量为403g/h。启动洗涤设备输出泵，调节变频流量为450g/h。
7、启动带式压滤设备：启动液压系统，开启滚筒，设置转速为5m/min，设置压力为0.95MPa。
8、监测参数：监测和记录各氧化设备、逆流洗涤设备的参数，如氧化温度、反应压力、流量等，以确保反应在规定的条件下进行。
9、控制反应条件：根据反应要求，根据监测到的参数调整温度、压力等反应条件，以确保反应及工艺的稳定性。
氧化反应：将碱洗后油层以1000g/h的速度泵入反应段，同时以1500L/h的速率通入高纯空气。反应温度为85℃，反应压力为0.3MPa，停留时间6h。经过气液固分离后，大部分轻相液体进入循环管道重回反应，同时以625g/h的速率从液相出口采出轻相液体，与流量为403g/h逆流洗涤母液合并后，使用10％重量的3％NaOH水溶液进行碱洗，油层重回反应。重相浆料以432g/h的速度出反应段，在出口处取样分析，其中DHP的含量为30％，DIPB的含量为25％，MHP的含量为40％。进系统的纯DIBP(不包含循环套用及碱洗套用)的转化率为99.93％，DHP对进系统纯DIPB的收率为91.6％。
逆流洗涤及压滤：固体浆料由传输泵以432g/h的速度从逆流洗涤设备的上端泵入逆流洗涤设备。固体在液压及自身重力的作用下向下移动，3倍重量的纯DIPB、循环洗涤液、压滤液从设备底部以1200g/h的速率逆流洗涤设备，进行逆流洗涤。洗涤温度80℃。洗涤完的固体浆料由设备下部输出泵以450g/h的流量输入到压滤设备，进行连续化压滤操作，得到固体DHP滤饼，用液相色谱对滤饼进行分析，其中DHP的含量为83.7％，MHP的含量为3.5％，MHP的洗除率为89.6％，洗涤过程DHP的收率95.3％。
实施例2
根据图1和图3所示的设备以及图2所示的系统连续化生产DHP。
根据图2所示系统的启动：
1、检查设备：确保所有相关设备(例如温度控制器、压力传感器等)都处于正常工作状态，并且不会存在安全隐患。
2、加热或预热：依次启动氧化设备高低温机组、逆流洗涤设备高低温机组，打开加热和循环泵开关，设定氧化设备高低温机组温度为60℃，设定逆流洗涤设备高低温机组温度为80℃，为氧化设备、逆流洗涤设备加热。
3、通入反应物：启动进料泵，并调节进料泵流量1000g/h，将碱洗后油层泵入氧化反应设备中。
4、启动空气压缩机：打开空气压缩机控制电源，为系统充入所需的反应压力，到0.3MPa后，设定气体流量计流量为1500L/h，持续为反应设备提供气流。
5、碱洗设备进碱：通过调节轻相液体采出阀，设置流量为625g/h，往碱洗设备中通入轻相液体，启动NaOH水溶液泵，向碱洗设备中通入3％的NaOH水溶液，并通过调节阀设置NaOH水溶液的流量为轻相液体与逆流洗涤母液流量和的1/10。
6、逆流洗涤设备进DIPB：设置重相浆料流量调节阀，将流量控制为432g/h，重相固体进入逆流洗涤设备，向设备中通入DIPB，设置流量为1200g/h。打开逆流母液出口阀门，控制调节阀使流量为403g/h。启动洗涤设备输出泵，调节变频流量为450g/h。
7、启动带式压滤设备：启动液压系统，开启滚筒，设置转速为5m/min，设置压力为0.95MPa。
8、监测参数：监测和记录各氧化设备、逆流洗涤设备的参数，如氧化温度、反应压力、流量等，以确保反应在规定的条件下进行。
9、控制反应条件：根据反应要求，根据监测到的参数调整温度、压力等反应条件，以确保反应及工艺的稳定性。
氧化反应：将碱洗后油层以1000g/h的速度泵入反应段，同时以1500L/h的速率通入高纯空气。反应温度为60℃，反应压力为0.3MPa，停留时间6h。经过气液固分离后，大部分轻相液体进入循环管道重回反应，同时以625g/h的速率从液相出口采出轻相液体，与流量为403g/h逆流洗涤母液合并后，使用10％重量的3％NaOH水溶液进行碱洗，油层重回反应。重相浆料以432g/h的速度，在出口处取样分析，其中DHP的含量为20％，DIPB的含量为48％，MHP的含量为36％，进系统的纯DIBP(不包含循环套用及碱洗套用)的转化率为98.8％，DHP对进系统纯DIPB的收率为86.9％。
逆流洗涤及压滤：固体浆料由传输泵以432g/h的速度从逆流洗涤设备的上端泵入逆流洗涤设备。固体在液压及自身重力的作用下向下移动，3倍重量的纯DIPB、循环母液、压滤液从设备底部以1200g/h的速率进入逆流洗涤设备，进行逆流洗涤。洗涤温度80℃。洗涤完的固体浆料由设备下部输出泵以450g/h的流量输入到压滤设备，进行连续化压滤操作，得到固体DHP滤饼。用液相色谱对滤饼进行分析，其中DHP的含量为80.9％，MHP的含量为4.8％，MHP的洗除率为87.6％，洗涤过程DHP的收率95.8％。
实施例3
根据图1和图3所示的设备以及图2所示的系统连续化生产DHP。
根据图2所示系统的启动：
1、检查设备：确保所有相关设备(例如温度控制器、压力传感器等)都处于正常工作状态，并且不会存在安全隐患。
2、加热或预热：依次启动氧化设备高低温机组、逆流洗涤设备高低温机组，打开加热和循环泵开关，设定氧化设备高低温机组温度为95℃，设定逆流洗涤设备高低温机组温度为80℃，为氧化设备、逆流洗涤设备加热。
3、通入反应物：启动进料泵，并调节进料泵流量1000g/h，将碱洗后油层泵入氧化反应设备中。
4、启动空气压缩机：打开空气压缩机控制电源，为系统充入所需的反应压力，到0.3MPa后，设定气体流量计流量为1500L/h，持续为反应设备提供气流。
5、碱洗设备进碱：通过调节轻相液体采出阀，设置流量为625g/h，往碱洗设备中通入轻相液体，启动NaOH水溶液泵，向碱洗设备中通入3％的NaOH水溶液，并通过调节阀设置NaOH水溶液的流量为轻相液体与逆流洗涤母液流量和的1/10。
6、逆流洗涤设备进DIPB：设置重相浆料流量调节阀，将流量控制为432g/h，重相固体进入逆流洗涤设备，向设备中通入DIPB，设置流量为1200g/h。打开逆流母液出口阀门，控制调节阀使流量为403g/h。启动洗涤设备输出泵，调节变频流量为450g/h。
7、启动带式压滤设备：启动液压系统，开启滚筒，设置转速为5m/min，设置压力为0.95MPa。
8、监测参数：监测和记录各氧化设备、逆流洗涤设备的参数，如氧化温度、反应压力、流量等，以确保反应在规定的条件下进行。
9、控制反应条件：根据反应要求，根据监测到的参数调整温度、压力等反应条件，以确保反应及工艺的稳定性。
氧化反应：将碱洗后油层以1000g/h的速度泵入反应段，同时以1500L/h的速率通入高纯空气。反应温度为95℃，反应压力为0.3MPa，停留时间6h。经过气液固分离后，大部分轻相液体进入循环管道重回反应，同时以625g/h的速率从液相出口采出轻相液体，与流量为403g/h逆流洗涤母液合并后，使用10％重量的3％NaOH水溶液进行碱洗，油层重回反应。重相浆料以432g/h的速度，再出口处取样分析，其中DHP的含量为34％，DIPB的含量为22％，MHP的含量为41％，进系统的纯DIBP(不包含循环套用及碱洗套用)的转化率为99.98％，DHP对进系统纯DIPB的收率为93.2％。
逆流洗涤及压滤：固体浆料由传输泵以432g/h的速度从逆流洗涤设备的上端泵入系统，固体在液压及自身重力的作用下向下移动，3倍重量的纯DIPB、循环母液、压滤液从设备底部以1200g/h的速率进入逆流洗涤设备，进行逆流洗涤。洗涤温度80℃。洗涤完的固体浆料由设备下部输出泵以450g/h的流量输入到压滤设备，进行连续化压滤操作，得到固体DHP滤饼，用液相色谱对滤饼进行分析，其中DHP的含量为83.5％，MHP的含量为3.6％，MHP的洗除率为89.6％，洗涤过程DHP的收率95.3％。
实施例4
根据图1和图3所示的设备以及图2所示的系统连续化生产DHP。
根据图2所示系统的启动：
1、检查设备：确保所有相关设备(例如温度控制器、压力传感器等)都处于正常工作状态，并且不会存在安全隐患。
2、加热或预热：依次启动氧化设备高低温机组、逆流洗涤设备高低温机组，打开加热和循环泵开关，设定氧化设备高低温机组温度为110℃，设定逆流洗涤设备高低温机组温度为80℃，为氧化设备、逆流洗涤设备加热。
3、通入反应物：启动进料泵，并调节进料泵流量1000g/h，将碱洗后油层泵入氧化反应设备中。
4、启动空气压缩机：打开空气压缩机控制电源，为系统充入所需的反应压力，到0.3MPa后，设定气体流量计流量为1500L/h，持续为反应设备提供气流。
5、碱洗设备进碱：通过调节轻相液体采出阀，设置流量为625g/h，往碱洗设备中通入轻相液体，启动NaOH水溶液泵，向碱洗设备中通入3％的NaOH水溶液，并通过调节阀设置NaOH水溶液的流量为轻相液体与逆流洗涤母液流量和的1/10。
6、逆流洗涤设备进DIPB：设置重相浆料流量调节阀，将流量控制为432g/h，重相固体进入逆流洗涤设备，向设备中通入DIPB，设置流量为1200g/h。打开逆流母液出口阀门，控制调节阀使流量为403g/h。启动洗涤设备输出泵，调节变频流量为450g/h。
7、启动带式压滤设备：启动液压系统，开启滚筒，设置转速为5m/min，设置压力为0.95MPa。
8、监测参数：监测和记录各氧化设备、逆流洗涤设备的参数，如氧化温度、反应压力、流量等，以确保反应在规定的条件下进行。
9、控制反应条件：根据反应要求，根据监测到的参数调整温度、压力等反应条件，以确保反应及工艺的稳定性。
氧化反应：将碱洗后油层以1000g/h的速度泵入反应段，同时以1500L/h的速率通入高纯空气。反应温度为110℃，反应压力为0.3MPa，停留时间6h。经过气液固分离后，大部分轻相液体进入循环管道重回反应，同时以625g/h的速率从液相出口采出轻相液体，与流量为403g/h逆流洗涤母液合并后，使用10％重量的3％NaOH水溶液进行碱洗，油层重回反应。重相浆料以432g/h的速度，再出口处取样分析，其中DHP的含量为28.7％，DIPB的含量为25％，MHP的含量为40.4％，进系统的纯DIBP(不包含循环套用及碱洗套用)的转化率为99.91％，DHP对进系统纯DIPB的收率为92.5％。
逆流洗涤及压滤：固体浆料由传输泵以432g/h的速度从逆流洗涤设备的上端泵入系统，固体在液压及自身重力的作用下向下移动，3倍重量的纯DIPB、循环母液、压滤液从设备底部以1200g/h的速率进入逆流洗涤设备，进行逆流洗涤。洗涤温度80℃。洗涤完的固体浆料由设备下部输出泵以450g/h的流量输入到压滤设备，进行连续化压滤操作，得到固体DHP滤饼，用液相色谱对滤饼进行分析，其中DHP的含量为81.1％，MHP的含量为3.7％，MHP的洗除率为89.2％，洗涤过程DHP的收率94.8％。
实施例5
根据图1和图3所示的设备以及图2所示的系统连续化生产DHP。
根据图2所示系统的启动：
1、检查设备：确保所有相关设备(例如温度控制器、压力传感器等)都处于正常工作状态，并且不会存在安全隐患。
2、加热或预热：依次启动氧化设备高低温机组、逆流洗涤设备高低温机组，打开加热和循环泵开关，设定氧化设备高低温机组温度为95℃，设定逆流洗涤设备高低温机组温度为80℃，为氧化设备、逆流洗涤设备加热。
3、通入反应物：启动进料泵，并调节进料泵流量6000g/h，将碱洗后油层泵入氧化反应设备中。
4、启动空气压缩机：打开空气压缩机控制电源，为系统充入所需的反应压力，到0.3MPa后，设定气体流量计流量为9000L/h，持续为反应设备提供气流。
5、碱洗设备进碱：通过调节轻相液体采出阀，设置流量为625g/h，往碱洗设备中通入轻相液体，启动NaOH水溶液泵，向碱洗设备中通入3％的NaOH水溶液，并通过调节阀设置NaOH水溶液的流量为轻相液体与逆流洗涤母液流量和的1/10。
6、逆流洗涤设备进DIPB：设置重相浆料流量调节阀，将流量控制为2489g/h，重相固体进入逆流洗涤设备，向设备中通入DIPB，设置流量为7200g/h。打开逆流母液出口阀门，控制调节阀使流量为2418g/h。启动洗涤设备输出泵，调节变频流量为2501g/h。
7、启动带式压滤设备：启动液压系统，开启滚筒，设置转速为5m/min，设置压力为0.95MPa。
8、监测参数：监测和记录各氧化设备、逆流洗涤设备的参数，如氧化温度、反应压力、流量等，以确保反应在规定的条件下进行。
9、控制反应条件：根据反应要求，根据监测到的参数调整温度、压力等反应条件，以确保反应及工艺的稳定性。
氧化反应：将碱洗后油层以6000g/h的速度泵入反应段，同时以9000L/h的速率通入高纯空气。反应温度为95℃，反应压力为0.3MPa，停留时间1h。经过气液固分离后，大部分轻相液体进入循环管道重回反应，同时以3665g/h的速率从液相出口采出轻相液体，与流量为2418g/h逆流洗涤母液合并后，使用10％重量的3％NaOH水溶液进行碱洗，油层重回反应。重相浆料以2489g/h的速度，再出口处取样分析，其中DHP的含量为18％，DIPB的含量为45％，MHP的含量为31％，进系统的纯DIBP(不包含循环套用及碱洗套用)的转化率为82.6％，DHP对进系统纯DIPB的收率为70.4％。
逆流洗涤及压滤：固体浆料由传输泵以2489g/h的速度从逆流洗涤设备的上端泵入系统，固体在液压及自身重力的作用下向下移动，3倍重量的纯DIPB、循环母液、压滤液从设备底部以7200g/h的速率进入逆流洗涤设备，进行逆流洗涤。洗涤温度80℃。洗涤完的固体浆料由设备下部输出泵以2501g/h的流量输入到压滤设备，进行连续化压滤操作，得到固体DHP滤饼，用液相色谱对滤饼进行分析，其中DHP的含量为77.6％，MHP的含量为5.5％，MHP的洗除率为87.9％，洗涤过程DHP的收率94.3％。
实施例6-17
与实施例2的实施过程相一致，区别在于改变氧化反应温度、氧化反应压力、停留时间、氧化反应碱洗的水溶液类型及规格、逆流洗涤步骤纯DIPB的用量、洗涤温度。
对比例1
与实施例16的实施过程相一致，区别在于氧化反应后重相浆料用6倍重量的纯DIPB在洗涤釜进行间歇搅拌洗涤2h，然后对洗涤后的浆料进行压滤，对滤饼进行液相色谱分析。其中DHP的含量为85.4％，MHP的含量为4.7％，MHP的洗除率为91.3％，洗涤过程DHP的收率93.5％。
对比例2
与实施例3的实施过程相一致，区别在于氧化反应过程不同，使用管式反应器和锥形分离器进行连续化反应，并且管式反应器和锥形分离器为相对独立设备，无反应循环管。取样分析，进系统的纯DIBP(不包含循环套用及碱洗套用)的转化率为95.6％，DHP对进系统纯DIPB的收率为84.3％。
对比例3
与实施例3的实施过程相一致，区别在于逆流洗涤过程使用常规的重力沉降进行连续化洗涤，固体浆料从上部进入，DIPB洗涤液从下部进入，形成逆流洗涤，固体层靠重力往下沉降，母液由上部出去，洗涤好的固相床层由底部传输泵泵入过滤步骤。对滤饼进行液相色谱分析。其中DHP的含量为82.4％，MHP的含量为6.9％，MHP的洗除率为82.2％，洗涤过程DHP的收率94.6％。
Claims (10)
1.一种用于氧化对二异丙苯的设备，所述设备包括：
(1)反应段，
(2)气固液分离段，
所述反应段具有出口、空气入口，原料入口和循环管；
所述出口与气固液分离段的上部相连；
所述空气入口用于将空气引入到反应段；
所述原料入口用于将液体原料引入到反应段；
所述空气入口和原料入口都与循环管相连，且空气入口在原料入口的前面；
所述循环管与气固液分离段相连，用于将一部分液体循环到反应段；
所述气固液分离段具有气体出口，液体出口和固体出口；
所述气体出口位于气固液分离段的上部，用于排出气体；
所述液体出口用于排出液体；
所述固体出口位于气固液分离段的底部，用于排出包含固体的流体。
2.如权利要求1所述的设备，其中，所述反应段是管状反应器；优选地，所述管状反应器具有多个(两个或更多个，例如2-30个或者2-21个)不相连的隔开的管道；优选地，所述多个管道是串联的，或者并联的。
3.如权利要求1所述的设备，其中，所述空气入口和原料入口都连接到所述循环管上，并且空气入口在原料入口的前面；或者，所述循环管连接到气固液分离段，用于将一部分液体循环到反应段；或者，所述循环管可连接到所述气固液分离段的液体出口上，或者所述循环管与所述液体出口共用一个连接到气固液分离段的端口；或者，所述气固液分离段具有上大下小的锥形形状。
4.一种连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统，所述系统包括：
(1)权利要求1-3中任一项所述的用于氧化对二异丙苯的设备；
(2)逆流洗涤设备，所述逆流洗涤设备具有原料入口、二异丙苯入口、洗涤液出口和固体浆料出口；
(3)碱液洗涤设备，所述设备具有碱液入口、原料入口，洗涤液入口、循环油相出口和水相出口；
(4)压滤设备，所述压滤设备具有原料入口和产物出口，
所述逆流洗涤设备的原料入口与所述用于氧化对二异丙苯的设备的气固液分离段的固体出口相连；
所述逆流洗涤设备的洗涤液出口与所述碱液洗涤设备的洗涤液入口相连；
所述逆流洗涤设备的固体浆料出口与所述压滤设备的原料入口相连；
所述碱液洗涤设备的原料入口与所述用于氧化对二异丙苯的设备的气固液分离段的液体出口相连；
所述碱液洗涤设备的循环油相出口与所述用于氧化对二异丙苯的设备的反应段的原料入口相连。
5.如权利要求4所述的设备，其中，所述逆流洗涤设备包括洗涤塔、位于洗涤塔下部的二异丙苯入口、位于洗涤塔上部的固体产物进料口、位于洗涤塔顶部的洗涤液出口、位于洗涤塔底部的刮刀和位于洗涤塔底部的固体浆料出口。
6.如权利要求5所述的设备，其中，所述洗涤液出口位于所述洗涤塔内部的液面下，且洗涤液出口的端口优选具有多孔的过滤管，以防止固体产物进入到洗涤液出口；优选地，离开所述逆流洗涤设备的一部分洗涤液通过进料管道或二异丙苯入口循环回到所述逆流洗涤设备。
7.如权利要求5所述的设备，其中，来自碱液洗涤设备的油相循环回到用于氧化对二异丙苯的设备21的原料入口。
8.如权利要求5所述的设备，其中，经过压滤设备处理后，回收的过滤液经过循环管路回到逆流洗涤设备的洗涤液入口。
9.一种连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)提供权利要求4-8中任一项所述的连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统，并启动所述连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统；
(2)向所述用于氧化对二异丙苯的设备的反应段的空气入口提供空气；
(3)向所述逆流洗涤设备的二异丙苯入口提供二异丙苯；
(4)向所述碱洗设备的碱液入口提供碱液。
10.如权利要求9所述的方法，其中，启动所述连续法生产对二过氧化氢二异丙苯的系统包括：(1)向所述用于氧化对二异丙苯的设备的反应段的空气入口和原料入口分别提供空气和原料，所述原料包括引发剂和任选的对二异丙苯；(2)向所述逆流洗涤设备的二异丙苯入口提供二异丙苯；(4)向所述碱洗设备的碱液入口提供碱液。
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