EP0147269A2 - Process and apparatus for the production of crystallized dextrose monohydrate - Google Patents

Process and apparatus for the production of crystallized dextrose monohydrate Download PDF

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EP0147269A2
EP0147269A2 EP84402321A EP84402321A EP0147269A2 EP 0147269 A2 EP0147269 A2 EP 0147269A2 EP 84402321 A EP84402321 A EP 84402321A EP 84402321 A EP84402321 A EP 84402321A EP 0147269 A2 EP0147269 A2 EP 0147269A2
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EP
European Patent Office
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crystallization
zone
mass
enclosure
subjected
Prior art date
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EP84402321A
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German (de)
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EP0147269B1 (en
EP0147269A3 (en
Inventor
Gilbert Bodele
Pierrick Duflot
Bernard Valentin
Michel Huchette
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Roquette Freres SA
Original Assignee
Roquette Freres SA
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Publication of EP0147269A3 publication Critical patent/EP0147269A3/en
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K1/00—Glucose; Glucose-containing syrups
    • C13K1/10—Crystallisation

Definitions

  • the subject of the invention is a process and an installation for the production of crystallized dextrose monohydrate.
  • the known methods provide for the simultaneous use of several devices of the mixer type, arranged horizontally or vertically; these devices are equipped with stirring means and with temperature regulation means capable of establishing a decreasing temperature gradient in the mass subjected to crystallization, which includes the syrup and the germs.
  • the invention also relates to other arrangements which are preferably used at the same time and which will be more explicitly discussed below.
  • the single figure of the drawing schematically shows an installation according to the invention.
  • Glucose syrups originating from an acidic and / or enzymatic hydrolysis of starch, having a dry matter content of approximately 55 to 85% by weight, the glucose entering for at least 60%, are used as raw material, preferably for a higher proportion less than 90 ⁇ by weight, in the dry matter composition of the syrup.
  • This concentrated syrup is conveyed to a vertical or inclined crystallization zone, which it travels continuously from top to bottom from a point located near its upper end and inside which it is subjected, in the presence of dextrose crystals playing the role of seeds of crystallization, to a kneading and to a temperature gradient generally decreasing from top to bottom.
  • the temperature of the syrup is brought or maintained, at the time of its introduction into the crystallization zone, at a value chosen in the range from 30 to 70 ° C, preferably from 35 to 55 ° C and, in practice, close from 40 to 50 ° C.
  • the temperature gradient established inside the crystallization zone within the mass subjected to crystallization corresponds to a reduction of 0.5 to 5 ° C, preferably from 2 to 4 ° C per linear meter of the zone of crystallization and is such that at the exit from said zone, at a point located near the lower end thereof, the mass subjected to crystallization which includes the syrup, the crystals initially present and those formed by the phenomenon crystallization, is brought to a temperature within a range of 15 to 40 ° C, preferably 20 to 30 ° C.
  • the fraction taken and recycled represents, by volume, from 10 to 40%, preferably from 25 to 35 ⁇ of the volume of glucose syrup supplying the crystallization zone.
  • the rate of supply of glucose syrup is chosen such that the average residence time, statistical or theoretical, of a given fraction of the mass subjected to crystallization inside the crystallization zone is from 10 to 40 hours, preferably 20 to 30 hours; the value adopted depends on the heat exchange capacities of the means comprised by the zone and with the help of which is established, inside said zone within the mass subjected to crystallization, the decreasing temperature gradient.
  • the intermediate level at which the withdrawal of the fraction subjected to crystallization which is intended for recycling is carried out is preferably distant from the ends of the crystallization zone by at least a quarter of its total length and, in practice , of the order of at least two fifths of the total length of the said zone.
  • the viscosity of the mass subjected to crystallization which increases as the proportion of crystals of dextrose monohydrate increases, that is to say in the descending direction, means that the zone of crystallization tion is preferably equipped with delivery or suction means suitable for ensuring the movement of the mass inside the area, gravity alone may be insufficient.
  • the kneading and homogenization means provided by the crystallization zone must be arranged in such a way that dead zones are avoided and that the heat exchange between the mass subjected to crystallization and the cooling means is generally of the type turbulent.
  • the product extracted from the crystallization zone and which constitutes, as already indicated, a rich phase baked mass comprises dextrose monohydrate crystals of a particle size spectrum characterized by a small proportion of fine and large crystals and therefore by a strong proportion of crystals of intermediate size, this spectrum does not vary over time, whereby the following treatment step, which consists in separating these crystals from the liquid phase in which they are immersed, does not experience any disturbance.
  • This separation comprises a turbination and possibly a clearing thanks to which the major part of the liquid phase is recovered; this forms hydrols whose dextrose concentration is lower than that of the starting glucose syrup - this concentration generally reaches from 7L to 85% - and in which we find almost all of the di-, tri- and polysaccharides contained in the starting glucose syrup.
  • the hydrols collected can be recycled.
  • the XY axis is advantageously arranged vertically but can also be tilted.
  • the heat exchange capacity of the temperature control system, the speed of rotation of the mixing means and the speed with which, under the influence suction means not shown, the mass subjected to crystallization traverses the enclosure, that is to say the average duration of stay of a given fraction of this mass inside the enclosure, are chosen to such that the temperature gradient provided for in accordance with the invention is established within the whole of the mass subjected to crystallization.
  • the cooling fluid is water and that the average temperature difference at a given point of the enclosure between this water and the mass subjected to crystallization, is of the order of 6 at 12 ° C.
  • An installation according to the invention comprising a single cylindrical enclosure with a useful volume of 48 m 3 for a height of 8 meters.
  • the syrup temperature at the entrance to the enclosure is approximately 50 ° C.
  • a fraction of the mass during crystallization taken from a substantially median level of the enclosure is recycled, with a flow rate of 0.5 m 3 per hour.
  • the average passage time inside the enclosure of a given fraction of the mass subjected to crystallization is approximately 25 hours.
  • the rich phase baked clay extracted at the lower end of the enclosure is at a temperature in the region of 25 ° C, the temperature gradient decreasing overall from top to bottom therefore corresponding to approximately 3.2 ° C per meter .
  • the glucose content of the hydrols recovered after separation of dextrose monohydrate crystals is 84% on dry matter, the complement to 100 being constituted by polysaccharides.
  • the crystals collected after turbination and clearing have excellent physical and chemical properties.
  • Example 1 The apparatus and the operating conditions of Example 1 are used.
  • the recycled fraction is no longer taken at an intermediate level but at a point in the enclosure located in the last sixth of the total height.

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Abstract

A process for the production of crystalline dextrose monohydrate in which the mass M subjected to crystallization traverses from above downwards continuously and under malaxation, a vessel inside which it is subjected to a temperature gradient globally decreasing from above downwards. The crystalline mass is recovered continuously at the lower part of the vessel, means being provided to take up at the intermediate level a fraction of the mass and to recycle it to a level situated in the vicinity of the upper end of the vessel.

Description

L'invention a pour objet un procédé et une installation de production de dextrose cristallisé monohydrate.The subject of the invention is a process and an installation for the production of crystallized dextrose monohydrate.

Il est connu de préparer le dextrose cristallisé monohydrate par refroidissement de sirops riches en dextrose en présence de cristaux de dextrose qui jouent le rôle de germes de cristallisation.It is known to prepare crystallized dextrose monohydrate by cooling syrups rich in dextrose in the presence of dextrose crystals which act as seeds of crystallization.

Les procédés connus prévoient la mise en oeuvre simultanée de plusieurs dispositifs du genre malaxeurs, disposés horizontalement ou verticalement ; ces dispositifs sont équipés de moyens d'agitation et de moyens de régulation de la température propres à établir un gradient de température décroissant dans la masse soumise à la cristallisation, qui comprend le sirop et les germes.The known methods provide for the simultaneous use of several devices of the mixer type, arranged horizontally or vertically; these devices are equipped with stirring means and with temperature regulation means capable of establishing a decreasing temperature gradient in the mass subjected to crystallization, which includes the syrup and the germs.

Les derniers développements de ces recédés sont reflétés notamment par le brevet U.S. N° 4.357.172 déposé le 16 décembre 1980 et cédé à la Société CPC INTERNATIONAL INC., qui prévoit une préparation en deux étapes ; ainsi une première étape, à marche continue, fournit, à la sortie d'un premier malaxeur, un mélange de sirop et de cristaux relativement peu enrichi en cristaux, désigné dans la technique par l'expression "masse cuite à phase pauvre" ; celle-ci est ensuite transférée, dans une deuxième étape, à au moins un second malaxeur à marche discontinue et fournissant un mélange fortement enrichi en cristaux qui est désigné par l'expression "masse cuite à phase riche" ; c'est à partir de cette dernière que sont finalement récupérés les cristaux de dextrose.The latest developments in these receded are reflected in particular by U.S. Patent No. 4,357,172 filed December 16, 1980 and assigned to the company CPC INTERNATIONAL INC., Which provides for preparation in two stages; thus a first step, with continuous operation, provides, at the outlet of a first mixer, a mixture of syrup and of crystals relatively little enriched in crystals, designated in the art by the expression "lean mass phase"; this is then transferred, in a second step, to at least one second mixer with discontinuous operation and supplying a mixture highly enriched in crystals which is designated by the expression "mass cooked in rich phase"; it is from the latter that the dextrose crystals are finally recovered.

Ces procédés ne donnent pas entièrement satisfaction tant du point de vue de la productivité par unité de volume de l'appareillage que de celui du bilan énergétique.These methods are not entirely satisfactory both from the point of view of the productivity per unit volume of the apparatus and that of the energy balance.

Or, pour faire face aux contraintes notamment économiques toujours plus sévères, la Société Demanderesse a cherché à mettre au point un procédé et une installation du genre en question qui répondent mieux que ceux qui existent déjà aux divers desiderata de la pratique, en particulier précisément du point de vue de la productivité de l'opération de cristallisation par unité de volume de l'appareillage utilisé et du bilan énergétique.However, to deal with constraints, particularly eco ever more stringent, the Applicant Company sought to develop a process and an installation of the kind in question which respond better than those which already exist to the various desiderata of the practice, in particular precisely from the point of view of the productivity of the 'crystallization operation per unit volume of the equipment used and of the energy balance.

Et elle a trouvé que ce but pouvait être atteint grâce à un procédé du genre en question dans lequel la masse soumise à la cristallisation parcourt de haut en bas, en continu et sous malaxage une zone de cristallisation de direction verticale ou inclinée, dans laquelle est établi un gradient de température globalement décroissant vers le bas, ledit procédé étant caractérisé par le fait

  • - que l'on alimente la zone de cristallisation au voisinage de son extrémité supérieure, d'une part, en sirop de glucose ayant une richesse en glucose supérieure à 60 Â et un taux de matières sèches supérieure à 55 Â et, d'autre part, en masse soumise à la cristallisation qui est prélevée et recyclée à partir d'un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant de ses extrémités d'au moins un sixième de la longueur totale de ladite zone, la quantité de masse soumise à la cristallisation et recyclée représentant en volume de 10 à 40 % de la quantité de sirop de glucose introduite dans la zone, et
  • - que l'on extrait, en continu, au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, un produit fortement enrichi en cristaux de dextrose monohydrate à partir duquel on récupère lesdits cristaux.
And she found that this object could be achieved by a process of the kind in question in which the mass subjected to crystallization traverses from top to bottom, continuously and under kneading a crystallization zone of vertical or inclined direction, in which is establishes a generally decreasing downward temperature gradient, said process being characterized by the fact
  • - that the crystallization zone is supplied in the vicinity of its upper end, on the one hand, with glucose syrup having a glucose richness greater than 60 Å and a dry matter content greater than 55 Å and, on the other share, by mass subjected to crystallization which is removed and recycled from an intermediate level of the crystallization zone, distant from its ends by at least one sixth of the total length of said zone, the quantity of mass subjected to crystallization and recycled representing by volume from 10 to 40% of the amount of glucose syrup introduced into the zone, and
  • - that is extracted, continuously, near the lower end of the crystallization zone, a product highly enriched in dextrose monohydrate crystals from which said crystals are recovered.

Pour mettre en oeuvre le susdit procédé, on a recours, conformément à l'invention, à une installation constituée essentiellement d'une enceinte de cristallisation d'axe vertical ou incliné et équipée

  • - d'un système d'alimentation en sirop de glucose au voisinage de son extrémité supérieure,
  • - d'un système de malaxage et d'un système deré- gulation de température propres à établir à l'intérieur de l'enceinte et au sein de la masse soumise à la cristallisation contenue dans l'enceinte, un gradient de température globalement décroissant de haut en bas, et
  • - d'un système d'extraction continue au voisinage de son extrémité inférieure, d'un produit fortement enrichi en cristaux de dextrose monohydrate qui est acheminé par des moyens appropriés vers un système propre à récupérer les cristaux à partir de ce produit, ladite installation étant caractérisée par le fait qu'elle comprend des moyens propres à prélever à un niveau intermédiaire de l'enceinte, distant des extrémités de celle-ci d'au moins un sixième de sa longueur totale, une quantité de masse soumise à la cristallisation qui correspond, en volume, à 10 à 40 Â de la quantité de sirop de glucose introduit au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte, lesdits moyens propres à prélever la masse soumise à la cristallisation étant de plus propres à la recycler dans l'enceinte à un niveau voisin de l'extrémité supérieure de celle-ci.
To implement the above process, use is made, in accordance with the invention, of an installation essentially consisting of a crystallization chamber with a vertical or inclined axis and equipped
  • - a glucose syrup supply system near its upper end,
  • - a mixing system and a temperature regulation capable of establishing inside the enclosure and within the mass subjected to crystallization contained in the enclosure, a temperature gradient generally decreasing from top to bottom, and
  • - a continuous extraction system near its lower end, a product highly enriched in dextrose monohydrate crystals which is conveyed by appropriate means to a system capable of recovering the crystals from this product, said installation being characterized by the fact that it comprises means suitable for taking at an intermediate level from the enclosure, distant from the ends thereof at least one sixth of its total length, an amount of mass subjected to crystallization which corresponds, in volume, to 10 to 40 Å of the quantity of glucose syrup introduced in the vicinity of the upper end of the enclosure, said means suitable for taking off the mass subjected to crystallization being further suitable for recycling it in the enclosure at a level near the upper end thereof.

L'invention vise également d'autres dispositions qui s'utilisent de préférence en même temps et dont il sera plus explicitement question ci-après.The invention also relates to other arrangements which are preferably used at the same time and which will be more explicitly discussed below.

Et elle pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit et du dessin annexé qui sont relatifs à des modes de réalisation avantageux.And it can, in any case, be well understood with the aid of the additional description which follows and of the appended drawing which relate to advantageous embodiments.

La figure unique du dessin montre schématiquement une installation conforme à l'invention.The single figure of the drawing schematically shows an installation according to the invention.

Se proposant, par conséquent, de produire du dextrose cristallisé monohydrate conformément à l'invention, on s'y prend comme suit ou de façon équivalente.Proposing, therefore, to produce crystallized dextrose monohydrate according to the invention, this is done as follows or in an equivalent manner.

On utilise comme matière première des sirops de glucose provenant d'une hydrolyse acide et/ou enzymatique de l'amidon, présentant une teneur en matières sèches d'environ 55 à 85 % en poids, le glucose entrant pour au moins 60 % et, de préférence, pour une proportion supérieure à 90 Â en poids, dans la constitution sur matières sèches du sirop.Glucose syrups originating from an acidic and / or enzymatic hydrolysis of starch, having a dry matter content of approximately 55 to 85% by weight, the glucose entering for at least 60%, are used as raw material, preferably for a higher proportion less than 90 Â by weight, in the dry matter composition of the syrup.

Ce sirop concentré est acheminé vers une zone de cristallisation verticale ou inclinée, qu'il parcourt en continu de haut en bas à partir d'un point situé au voisinage de son extrémité supérieure et à l'intérieur de laquelle il est soumis, en présence de cristaux de dextrose jouant le rôle de germes de cristallisation, à un malaxage et à un gradient de température globalement décroissant de haut en bas.This concentrated syrup is conveyed to a vertical or inclined crystallization zone, which it travels continuously from top to bottom from a point located near its upper end and inside which it is subjected, in the presence of dextrose crystals playing the role of seeds of crystallization, to a kneading and to a temperature gradient generally decreasing from top to bottom.

La température du sirop est amenée ou maintenue, au moment de son introduction dans la zone de cristallisation, à une valeur choisie dans l'intervalle de 30 à 70°C, de préférence de 35 à 55°C et, dans la pratique, voisine de 40 à 50°C.The temperature of the syrup is brought or maintained, at the time of its introduction into the crystallization zone, at a value chosen in the range from 30 to 70 ° C, preferably from 35 to 55 ° C and, in practice, close from 40 to 50 ° C.

Le gradient de température établi à l'intérieur de la zone de cristallisation au sein de la masse soumise à la cristallisation correspond à une diminution de 0,5 à 5°C, de préférence de 2 à 4°C par mètre linéaire de la zone de cristallisation et est tel qu'à la sortie de ladite zone, à un point situé au voisinage de l'extrémité inférieure de celle-ci, la masse soumise à cristallisation qui comprend le sirop, les cristaux initialement présents et ceux formés par le phénomène de cristallisation, se trouve amenée à une température située à l'intérieur d'un intervalle de 15 à 40°C, de préférence de 20 à 30°C.The temperature gradient established inside the crystallization zone within the mass subjected to crystallization corresponds to a reduction of 0.5 to 5 ° C, preferably from 2 to 4 ° C per linear meter of the zone of crystallization and is such that at the exit from said zone, at a point located near the lower end thereof, the mass subjected to crystallization which includes the syrup, the crystals initially present and those formed by the phenomenon crystallization, is brought to a temperature within a range of 15 to 40 ° C, preferably 20 to 30 ° C.

Au fur et à mesure que la masse soumise à la cristallisation se rapproche de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, sa richesse en cristaux de dextrose monohydrate augmente, ladite masse formant à la sortie de la zone une "masse cuite à phase riche".As the mass subjected to crystallization approaches the lower end of the crystallization zone, its richness in dextrose monohydrate crystals increases, said mass forming at the exit of the zone a "rich phase baked mass ".

L'obtention, au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation d'une masse cuite à phase riche qui puisse être extraite en continu sans dérèglement des paramètres du processus de cristallisation, dérèglement qui se répercuterait au niveau de l'étape suivante de séparation de la phase liquide et des cristaux et qui pourrait nécessiter des arrêts intermittents de l'installation, en d'autres termes la mise à la disposition de l'utilisateur d'un procédé permettant d'arriver à une productivité par unité de volume de l'appareillage utilisé jamais atteinte, est rendu possible, conformément à l'invention, grâce au prélèvement, à un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant des extrémités de celle-ci d'au moins un sixième de sa longueur totale, d'une fraction de la masse soumise à cristallisation qui est recyclée et réintroduite dans la zone de cristallisation à un niveau voisin de son extrémité supérieure.Obtaining, in the vicinity of the lower end of the crystallization zone, a rich-phase baked mass which can be extracted continuously without disturbing the parameters of the crystallization process, disturbance which would be reflected in the next step of separation of the liquid phase and the crystals and which could necessitate intermittent shutdowns of the installation, in other words the provision to the user of a process making it possible to arrive at a productivity per unit volume of the apparatus used, never reached, is made possible, in accordance with the invention, thanks to the sampling, at an intermediate level of the crystallization zone, distant from the ends of the latter of at least one sixth of its total length, d 'A fraction of the mass subjected to crystallization which is recycled and reintroduced into the crystallization zone at a level close to its upper end.

La fraction prélevée et recyclée représente, en volume, de 10 à 40 %, de préférence de 25 à 35 Â du volume de sirop de glucose alimentant la zone de cristallisation.The fraction taken and recycled represents, by volume, from 10 to 40%, preferably from 25 to 35 Å of the volume of glucose syrup supplying the crystallization zone.

Le débit d'alimentation en sirop de glucose est choisi de façon telle que le temps de séjour moyen, statistique ou théorique, d'une fraction donnée de la masse soumise à cristallisation à l'intérieur de la zone de cristallisation est de 10 à 40 heures, de préférence de 20 à 30 heures ; la valeur adoptée dépend des capacités d'échange thermique des moyens comportés par la zone et à l'aide desquels est établi, à l'intérieur de ladite zone au sein de la masse soumise à la cristallisation, le gradient de température décroissant.The rate of supply of glucose syrup is chosen such that the average residence time, statistical or theoretical, of a given fraction of the mass subjected to crystallization inside the crystallization zone is from 10 to 40 hours, preferably 20 to 30 hours; the value adopted depends on the heat exchange capacities of the means comprised by the zone and with the help of which is established, inside said zone within the mass subjected to crystallization, the decreasing temperature gradient.

Le niveau intermédiaire auquel est réalisé le prélèvement de la fraction soumise à cristallisation qui est destinée au recyclage, est de préférence distant des extrémités de la zone de cristallisation d'au moins un quart de la longueur totale de celle-ci et, dans la pratique, de l'ordre d'au moins deux cinquièmes de la longueur totale de ladite zone.The intermediate level at which the withdrawal of the fraction subjected to crystallization which is intended for recycling is carried out, is preferably distant from the ends of the crystallization zone by at least a quarter of its total length and, in practice , of the order of at least two fifths of the total length of the said zone.

La viscosité de la masse soumise à cristallisation qui augmente au fur et à mesure que croît la proportion de cristaux de dextrose monohydrate, c'est-à-dire dans le sens descendant, fait que la zone de cristallisation est, de préférence, équipée de moyens de refoulement ou d'aspiration propres à assurer le cheminement de la masse à l'intérieur de la zone, la gravité seule pouvant être insuffisante.The viscosity of the mass subjected to crystallization which increases as the proportion of crystals of dextrose monohydrate increases, that is to say in the descending direction, means that the zone of crystallization tion is preferably equipped with delivery or suction means suitable for ensuring the movement of the mass inside the area, gravity alone may be insufficient.

Par ailleurs, les moyens de malaxage et d'homogénéisation comportés par la zone de cristallisation doivent être agencés de telle sorte que les zones mortes soient évitées et que l'échange thermique entre la masse soumise à cristallisation et les moyens de refroidissement soit globalement de type turbulent.Furthermore, the kneading and homogenization means provided by the crystallization zone must be arranged in such a way that dead zones are avoided and that the heat exchange between the mass subjected to crystallization and the cooling means is generally of the type turbulent.

Le produit extrait de la zone de cristallisation et qui constitue, comme déjà indiqué, une masse cuite à phase riche, comprend des cristaux de dextrose monohydrate d'un spectre granulométrique caractérisé par une faible proportion de fins et de gros cristaux et donc par une forte proportion de cristaux de taille intermédiaire, ce spectre ne variant pas cans le temps, ce grâce à quoi l'étape de traitement suivante, qui consiste à séparer ces cristaux de la phase liquide dans laquelle ils baignent, ne connaît pas de perturbation.The product extracted from the crystallization zone and which constitutes, as already indicated, a rich phase baked mass, comprises dextrose monohydrate crystals of a particle size spectrum characterized by a small proportion of fine and large crystals and therefore by a strong proportion of crystals of intermediate size, this spectrum does not vary over time, whereby the following treatment step, which consists in separating these crystals from the liquid phase in which they are immersed, does not experience any disturbance.

Cette séparation comprend un turbinage et éventuellement un clairçage grâce auxquels on récupère la majeure partie de la phase liquide ; celle-ci forme des hydrols dont la concentration en dextrose est inférieure à celle du sirop de glucose de départ --cette concentration atteint généralement de 7L à 85 %-- et dans lesquels on retrouve la presque totalité des di-, tri- et polysaccharides contenus dans le sirop de glucose de départ.This separation comprises a turbination and possibly a clearing thanks to which the major part of the liquid phase is recovered; this forms hydrols whose dextrose concentration is lower than that of the starting glucose syrup - this concentration generally reaches from 7L to 85% - and in which we find almost all of the di-, tri- and polysaccharides contained in the starting glucose syrup.

Les hydrols recueillis peuvent être recyclés.The hydrols collected can be recycled.

Ceci étant, pour mettre en oeuvre le procédé conforme à l'invention, on peut avoir recours à une enceinte unique 1 ayant la forme d'un cylindre de révolution d'axe XY.However, to implement the method according to the invention, recourse may be had to a single enclosure 1 having the shape of a cylinder of revolution of axis XY.

L'axe XY est disposé avantageusement suivant la verticale mais peut également être incliné.The XY axis is advantageously arranged vertically but can also be tilted.

L'enceinte est équipée

  • - d'un système d'alimentation en sirop de glucose au niveau de l'extrémité supérieure de l'enceinte et représenté schématiquement par une canalisation 2,
  • - d'un système de malaxage et de régulation de la température dont il va être question et
  • - d'un système d'extraction en continu au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte et schématiquement représenté par une canalisation 3, ce système étant propre à récupérer la masse cuite à phase riche obtenue à la sortie de la zone de cristallisation ; ce système d'extraction peut comporter des moyens d'aspiration non représentés qui coopèrent à faire parcourir l'enceinte à la masse soumise à la cristallisation.
The enclosure is equipped
  • a system for supplying glucose syrup at the upper end of the enclosure and represented diagrammatically by a pipe 2,
  • - a mixing and temperature regulation system which will be discussed and
  • - a continuous extraction system at the lower end of the enclosure and schematically represented by a pipe 3, this system being capable of recovering the rich phase baked mass obtained at the outlet of the crystallization zone ; this extraction system may include suction means (not shown) which cooperate in making the enclosure pass through the mass subjected to crystallization.

Le système de malaxage et de régulation de la température dont il est question ci-dessus peut avantageusement comporter

  • - un ensemble de bras de malaxage 4 portés à intervalles réguliers par un arbre rotatif 5 dont l'axe est confondu avec l'axe XY de l'enceinte,
  • - des nappes de refroidissement 6 disposées en alternance avec les bras malaxeurs 4 et portées par la paroi de l'enceinte 1, ces nappes de refroidissement étant parcourues par un fluide de refroidissement.
The mixing and temperature regulation system mentioned above can advantageously include
  • a set of mixing arms 4 carried at regular intervals by a rotary shaft 5 whose axis coincides with the axis XY of the enclosure,
  • - Cooling layers 6 arranged alternately with the mixer arms 4 and carried by the wall of the enclosure 1, these cooling layers being traversed by a cooling fluid.

Conformément à l'invention, l'enceinte comporte en outre des moyens globalement représentés en 7 et propres

  • - à prélever à un niveau intermédiaire 8 de l'enceinte, distant des extrémités de l'enceinte d'au moins un sixième de la longueur totale de l'enceinte, une fraction de la masse M soumise à cristallisation et parcourant l'enceinte de haut en bas et
  • - à recycler cette fraction à un niveau 9 situé au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte.
According to the invention, the enclosure further comprises means generally represented in 7 and specific
  • - to take at an intermediate level 8 of the enclosure, distant from the ends of the enclosure of at least one sixth of the total length of the enclosure, a fraction of the mass M subjected to crystallization and traversing the enclosure of up and down and
  • - To recycle this fraction at a level 9 located near the upper end of the enclosure.

La capacité d'échange thermique du système de régulation de température, la vitesse de rotation des moyens de malaxage et la vitesse avec laquelle, sous l'influence des moyens d'aspiration non représentés, la masse soumise à cristallisation parcourt l'enceinte, c'est-à-dire la durée moyenne de séjour d'une fraction donnée de cette masse à l'intérieur de l'enceinte, sont choisies de façon telle que s'établisse, au sein de l'ensemble de la masse soumise à cristallisation, le gradient de température prévu conformément à l'invention.The heat exchange capacity of the temperature control system, the speed of rotation of the mixing means and the speed with which, under the influence suction means not shown, the mass subjected to crystallization traverses the enclosure, that is to say the average duration of stay of a given fraction of this mass inside the enclosure, are chosen to such that the temperature gradient provided for in accordance with the invention is established within the whole of the mass subjected to crystallization.

On signale que, dans la pratique, le fluide de refroidissement est de l'eau et que l'écart moyen de température en un point donné de l'enceinte entre cette eau et la masse soumise à cristallisation, est de l'ordre de 6 à 12°C.It is pointed out that, in practice, the cooling fluid is water and that the average temperature difference at a given point of the enclosure between this water and the mass subjected to crystallization, is of the order of 6 at 12 ° C.

EXEMPLE 1EXAMPLE 1

On a recours à une installation conforme à l'invention comportant une enceinte cylindrique unique d'un volume utile de 48 m3 pour une hauteur de 8 mètres.An installation according to the invention is used comprising a single cylindrical enclosure with a useful volume of 48 m 3 for a height of 8 meters.

On introduit dans cette enceinte, avec un débit de 1,8 m3 par heure, un sirop de glucose ayant une teneur en matières sèches de 74 Â et comprenant 94 % en poids sur matière sèche de glucose, les 6 % restants étant constitués par des polysaccharides.Is introduced into this enclosure, with a flow rate of 1.8 m 3 per hour, a glucose syrup having a dry matter content of 74 Å and comprising 94% by weight on dry matter of glucose, the remaining 6% being constituted by polysaccharides.

La température du sirop à l'entrée de l'enceinte est d'environ 50°C.The syrup temperature at the entrance to the enclosure is approximately 50 ° C.

Simultanément on recycle, avec un débit de 0,5 m3 par heure, une fraction de la masse en cours de cristallisation prélevée à un niveau sensiblement médian de l'enceinte.Simultaneously, a fraction of the mass during crystallization taken from a substantially median level of the enclosure is recycled, with a flow rate of 0.5 m 3 per hour.

La durée de passage moyen à l'intérieur de l'enceinte d'une fraction donnée de la masse soumise à la cristallisation est d'environ 25 heures.The average passage time inside the enclosure of a given fraction of the mass subjected to crystallization is approximately 25 hours.

La masse cuite à phase riche extraite au niveau de l'extrémité inférieure de l'enceinte se trouve à une température voisine de 25°C, le gradient de température globalement décroissant de haut en bas correspondant donc à environ 3,2°C par mètre.The rich phase baked clay extracted at the lower end of the enclosure is at a temperature in the region of 25 ° C, the temperature gradient decreasing overall from top to bottom therefore corresponding to approximately 3.2 ° C per meter .

La teneur en glucose des hydrols récupérés après séparation des cristaux de dextrose monohydrate est de 84% sur matières sèches, le complément à 100 étant constitué par les polysaccharides.The glucose content of the hydrols recovered after separation of dextrose monohydrate crystals is 84% on dry matter, the complement to 100 being constituted by polysaccharides.

Le rendement de cristallisation qui est donné par la formule :

Figure imgb0001
dans laquelle

  • - A est la richesse en glucose du sirop d'alimentation,
  • - H la richesse de l'hydrol, s'établit à 62,5 %.
The crystallization yield which is given by the formula:
Figure imgb0001
 in which
  • - A is the glucose content of the feed syrup,
  • - H the richness of hydrol, stands at 62.5%.

On produit par jour 26,6 tonnes de dextrose monohydrate, ce qui correspond à une productivité de 0,55 tonne par jour et par m3 de l'enceinte.26.6 tonnes of dextrose monohydrate are produced per day, which corresponds to a productivity of 0.55 tonnes per day and per m 3 of the enclosure.

Ce résultat doit être rapproché de celui que l'on obtient lors de la cristallisation du même sirop de glucose dans un réacteur horizontal dont la productivité s'établit à 0,3 tonne par m3 de l'enceinte et par jour.This result must be compared with that obtained during the crystallization of the same glucose syrup in a horizontal reactor whose productivity is 0.3 tonnes per m 3 of the enclosure per day.

De plus, il ne se produit aucune perturbation nécessitant l'arrêt de l'installation qui fonctionne en continu.In addition, there is no disturbance that necessitates the shutdown of the continuously operating installation.

Les cristaux recueillis après turbinage et clairçage présentent d'excellentes propriétés physiques et chimiques.The crystals collected after turbination and clearing have excellent physical and chemical properties.

Ces cristaux sont d'une pureté de 99,5 %, leur indice c'écoulement est bon et leur répartition granulométrique est la suivante :

Figure imgb0002
These crystals are 99.5% pure, their flow index is good and their particle size distribution is as follows:
Figure imgb0002

EXEMPLE 2EXAMPLE 2

On utilise l'appareillage et les conditions opératoires de l'exemple 1.The apparatus and the operating conditions of Example 1 are used.

Toutefois, à un moment donné, après un certain nombre d'heures de fonctionnement, on prélève la fraction recyclée non plus à un niveau intermédiaire mais à un point de l'enceinte situé dans le dernier sixième de la hauteur totale.However, at a given time, after a certain number of hours of operation, the recycled fraction is no longer taken at an intermediate level but at a point in the enclosure located in the last sixth of the total height.

On assiste alors rapidement à une évolution des paramètres de la cristallisation qui se manifeste au bout de quelques jours par une mauvaise séparation au niveau des turbines et qui finit par nécessiter l'arrêt de l'installation et l'évacuation de la masse qu'elle contient avant redémarrage dans les conditions conformes à l'invention.We then quickly witness an evolution of the crystallization parameters which manifests itself after a few days by poor separation at the level of the turbines and which ends up necessitating the stopping of the installation and the evacuation of the mass which it contains before restarting under the conditions according to the invention.

Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui ont été plus particulièrement envisagés ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes.As goes without saying and as it already follows from the above, the invention is in no way limited to those of its modes of application and embodiments which have been more particularly envisaged; on the contrary, it embraces all its variants.

Claims (7)

1. Procédé de production de dextrose cristallisé monohydrate dans lequel la masse soumise à la cristallisation parcourt de haut en bas, en continu et sous malaxage une zone de cristallisation de direction verticale ou inclinée, dans laquelle est établi un gradient de température globalement décroissant vers le bas, caractérisé par le fait - que l'on alimente la zone de cristallisation au voisinage de son extrémité supérieure, d'une part, en sirop de glucose ayant une richesse en glucose supérieure à 60 Â et un taux de matières sèches supérieure à 55 % et, d'autre part, en masse soumise à la cristallisation qui est prélevée et recyclée à partir d'un niveau intermédiaire de la zone de cristallisation, distant de ses extrémités d'au moins un sixième de la longueur totale de ladite zone, la quantité de masse soumise à la cristallisation et recyclée représentant en volume de 10 à 40 Â de la quantité de sirop de glucose introduite dans la zone, et - que l'on extrait, en continu, au voisinage de l'extrémité inférieure de la zone de cristallisation, un produit fortement enrichi en cristaux de dextrose monohydrate à partir duquel on récupère lesdits cristaux. 1. Process for the production of crystallized dextrose monohydrate in which the mass subjected to crystallization traverses from top to bottom, continuously and under kneading a crystallization zone of vertical or inclined direction, in which a globally decreasing temperature gradient is established towards the low, characterized by the fact - that the crystallization zone in the vicinity of its upper end is supplied, on the one hand, with glucose syrup having a glucose richness greater than 60 Å and a dry matter content greater than 55% and, on the other share, by mass subjected to crystallization which is removed and recycled from an intermediate level of the crystallization zone, distant from its ends by at least one sixth of the total length of said zone, the quantity of mass subjected to crystallization and recycled representing in volume from 10 to 40 Å of the amount of glucose syrup introduced into the zone, and - that is extracted, continuously, near the lower end of the crystallization zone, a product highly enriched in dextrose monohydrate crystals from which said crystals are recovered. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la fraction de masse soumise à la cristallisation qui est prélevée et recyclée représente en volume de 25 à 35 % du volume de sirop de glucose alimentant la zone de cristallisation.2. Method according to claim 1, characterized in that the mass fraction subjected to crystallization which is removed and recycled represents by volume from 25 to 35% of the volume of glucose syrup supplying the crystallization zone. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que le niveau intermédiaire auquel est réalisé le prélèvement de la fraction soumise à cristallisation qui est destinée au recyclage, est de préférence distant des extrémités de la zone de cristallisation d'au moins un quart de la longueur totale de celle-ci et, dans la pratique, de l'ordre d'au moins deux cinquièmes de la longueur totale de ladite zone.3. Method according to one of claims 1 and 2, characterized in that the intermediate level at which the sampling of the fraction subjected to crystallization which is intended for recycling is carried out, is preferably distant from the ends of the crystallization zone d '' at least a quarter of its total length and, in practice, of the order of at least two-fifths of the total length of said area. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait - que la température du sirop est amenée ou maintenue, au moment de son introduction dans la zone de cristallisation, à une valeur choisie dans l'intervalle de 30 à 70°C, de préférence de 35 à 55°C et, dans la pratique, voisine de 40 à 50°C, - que le gradient de température établi à l'intérieur de la zone de cristallisation au sein de la masse soumise à la cristallisation correspond à une diminution de 0,5 à 5°C, de préférence de 2 à 4°C par mètre linéaire de la zone de cristallisation, et - qu'à la sortie de ladite zone, à un point situé au voisinage de l'extrémité inférieure de celle-ci, la masse soumise à cristallisation qui comprend le sirop, les cristaux initialement présents et ceux formés par le phénomène de cristallisation, se trouve amenée à une température située à l'intérieur d'un intervalle de 15 à 40°C, de préférence de 20 à 30°C. 4. Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that - that the temperature of the syrup is brought or maintained, at the time of its introduction into the crystallization zone, at a value chosen in the range from 30 to 70 ° C, preferably from 35 to 55 ° C and, in practice , close to 40 to 50 ° C, - that the temperature gradient established inside the crystallization zone within the mass subjected to crystallization corresponds to a reduction of 0.5 to 5 ° C, preferably from 2 to 4 ° C per linear meter of the crystallization zone, and - that at the exit from said zone, at a point located near the lower end thereof, the mass subject to crystallization which includes the syrup, the crystals initially present and those formed by the crystallization phenomenon, is found brought to a temperature within a range of 15 to 40 ° C, preferably 20 to 30 ° C. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que le temps de séjour moyen, statistique ou théorique, d'une fraction donnée de la masse soumise à cristallisation à l'intérieur de la zone de cristallisation est de 10 à 40 heures, de préférence de 20 à 30 heures.5. Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the average residence time, statistical or theoretical, of a given fraction of the mass subjected to crystallization inside the crystallization zone is 10 to 40 hours, preferably 20 to 30 hours. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que le sirop de glucose servant de matière première présente une teneur en matières sèches d'environ 55 à 85 Â en poids, le glucose entrant pour au moins 60 Â et, de préférence, pour une proportion supérieure à 90 % en poids, dans la constitution sur matières sèches du sirop.6. Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the glucose syrup serving as raw material has a dry matter content of about 55 to 85 Â by weight, the glucose entering for at least 60 Â and, preferably, for a proportion greater than 90% by weight, in the constitution of the syrup on dry matter. 7. Installation de production de dextrose cristallisé par mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 6, constituée essentiellement d'une enceinte de cristallisation d'axe vertical ou incliné et équipée - d'un système d'alimentation en sirop de glucose au voisinage de son extrémité supérieure, - d'un système de malaxage et d'un système de régulation de température propres à établir à l'intérieur de l'enceinte et au sein de la masse soumise à la cristallisation contenue dans l'enceinte, un gradient de température globalement décroissant de haut en bas, et - d'un système d'extraction continue au voisinage de son extrémité inférieure, d'un produit fortement enrichi en cristaux de dextrose monohydrate qui est acheminé par des moyens appropriés vers un système propre à récupérer les cristaux à partir de ce produit, caractérisée par le fait qu'elle comprend des moyens propres à prélever à un niveau intermédiaire de l'enceinte, distant des extrémités de celle-ci d'au moins un sixième de sa longueur totale, une quantité de masse soumise à la cristallisation qui correspond, en volume, à 10 à 40 Â de la quantité de sirop de glucose introduit au voisinage de l'extrémité supérieure de l'enceinte, lesdits moyens propres à prélever la masse soumise à la cristallisation étant de plus propres à la recycler dans l'enceinte à un niveau voisin de l'extrémité supérieure de celle-ci. 7. Installation for the production of crystallized dextrose by implementing the method according to one of claims 1 to 6, consisting essentially of a crystallization belt with vertical or inclined axis and equipped - a glucose syrup supply system near its upper end, - a mixing system and a temperature regulation system capable of establishing, inside the enclosure and within the mass subjected to crystallization contained in the enclosure, a temperature gradient that is generally decreasing by up and down, and - a continuous extraction system near its lower end, of a product highly enriched in dextrose monohydrate crystals which is conveyed by appropriate means to a system capable of recovering the crystals from this product, characterized by the fact that it comprises means suitable for taking at an intermediate level from the enclosure, distant from the ends thereof at least one sixth of its total length, an amount of mass subjected to crystallization which corresponds, in volume, at 10 to 40 Å of the quantity of glucose syrup introduced in the vicinity of the upper end of the enclosure, said means suitable for removing the mass subjected to crystallization being more suitable for recycling it in the enclosure to a level close to the upper end thereof.
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