RU2106337C1 - Способ получения терефталевой кислоты (варианты) - Google Patents
Способ получения терефталевой кислоты (варианты) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2106337C1 RU2106337C1 SU5011176A SU5011176A RU2106337C1 RU 2106337 C1 RU2106337 C1 RU 2106337C1 SU 5011176 A SU5011176 A SU 5011176A SU 5011176 A SU5011176 A SU 5011176A RU 2106337 C1 RU2106337 C1 RU 2106337C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- terephthalic acid
- zone
- water
- reaction medium
- suspension
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C63/00—Compounds having carboxyl groups bound to a carbon atoms of six-membered aromatic rings
- C07C63/14—Monocyclic dicarboxylic acids
- C07C63/15—Monocyclic dicarboxylic acids all carboxyl groups bound to carbon atoms of the six-membered aromatic ring
- C07C63/26—1,4 - Benzenedicarboxylic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
- C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
- C07C51/255—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting
- C07C51/265—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of compounds containing six-membered aromatic rings without ring-splitting having alkyl side chains which are oxidised to carboxyl groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/487—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to chemical modification
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
Использование: в производстве полимерного волокна. Сущность: суспензию терефталевой кислоты в уксусной кислоте получают путем окисления п-ксилола в уксусной кислоте, удаления воды с помощью выпаривания воды и уксусной кислоты с возвратном уксусной кислоты на ступень окисления. Терефталевую кислоту выделяют из реакционной среды в первой зоне, а осадок остается на ленте, этот осадок промывают первой водной средой во второй зоне, удаляют с ленты в третьей зоне и смешивают с второй водной средой, реакционную среду выводят из первой реакционной зоны на ступень окисления и извлекают терефталевую кислоту, при этом процесс проводят при более высоком давлении со стороны подвижной ленты, на которую подают суспензию, по сравнению с ее противоположной стороной, и перепад давления составляет 0,1 - 15 бар, в предпочтительном варианте после дополнительной очистки при использовании воды, полученной по предыдущей стадии. 3 с. и 28 з.п. ф-лы, 1 табл. 2 ил.
Description
Изобретение относится к способам получения терефталевой кислоты.
Терефталевую кислоту в промышленности получают окислением параксилола кислородом в жидкой среде, которая включает уксусную кислоту и растворенный катализатор. Температура реакции и содержание воды, образующейся в виде побочного продукта, регулируются извлечением из реактора парового потока, содержащего воду и уксусную кислоту. Вода может быть извлечена из по крайней мере части потока, отделяемой от потока, обогащенного уксусной кислотой, которая может рециркулировать в реактор.
Терефталевую кислоту получают в виде суспензии кристаллов терефталевой кислоты в жидкой фазе, включающей уксусную кислоту, некоторое количество катализатора и примеси. Терефталевая кислота мажет быть отделена от жидкости, например, центрифугированием или фильтрованием, промыта уксусной кислотой, высушена с целью удаления уксусной кислоты, растворена в воде при повышенной температуре, гидрирована для восстановления органических примесей и перекристаллизована с получением чистого продукта.
Эта технология включает сушку, ручное регулирование, хранение и повторное суспендирование порошка терефталевой кислоты; для осуществления этих операций требуется специальное оборудование, что соответствующим образом влияет на капитальные и эксплуатационные затраты. Кроме того, этот метод позволяет остаточному количеству катализатора и примесям поступать на последующие стадии процесса.
В патенте GB N 970492 раскрывается способ получения терефталевой кислоты, который включает окисление п-ксилола в реакционной среде, содержащей уксусную кислоту, с получением суспензии кристаллов терефталевой кислоты в реакционной среде, с последующим отделением кристаллов терефталевой кислоты от реакционной среды и рециркулированием по крайней мере части ее, и смешением кристаллов терефталевой кислоты с водной средой, из которой кислоту затем выделяют.
Предлагаемое изобретение обеспечивает значительно улучшенную промывку терефталевой кислоты в реакционной зоне. Улучшение промывки позволяет дополнительно усовершенствовать стадию окисления таким образом, что становится допустимым повышенное содержание примесей на стадии окисления при поддержании приемлемого качества получаемой терефталевой кислоты.
Настоящее изобретение относится к способу получения терефталевой кислоты, включающему окисление п-ксилола в реакционной среде, содержащей уксусную кислоту, с получением суспензии кристаллов терефталевой кислоты в реакционной среде; отделение кристаллов терефталевой кислоты от реакционной среды с последующим рециркулированием по крайней мере части ее; смешение кристаллов терефталевой кислоты с водной средой, из которой впоследствии кислоту выделяют, отличающийся тем, что отделение кристаллов терефталевой кислоты от реакционной среды, содержащей уксусную кислоту, осуществляют путем контактирования суспензии при температуре по крайней мере 60oC с подвижной лентой фильтровального материала, после чего удаляют реакционную среду из суспензии через ленту в первой зоне с получением первого мокрого осадка, а часть отделенной реакционной среды направляют непосредственно или косвенно на стадию окисления, при этом перемещают первый осадок на ленте во вторую зону, в которой его промывают первой водной средой, которую удаляют вместе с реакционной средой, присутствующей в первом мокром осадке, через ленту с получением второго мокрого осадка, который направляют в третью зону, где осадок удаляют с ленты и смешивают с второй водной средой, из которой извлекают терефталевую кислоту, при этом процесс проводят при более высоком давлении со стороны подвижной ленты, на которую подают суспензию, по сравнению с ее противоположной стороной? и перепад давления составляет 0,1-15 бар.
Предпочтительно, чтобы вторая водная среда представляла собой, по существу, чистую воду во избежание попадания примесей в товарную терефталевую кислоту. Кроме того, в предпочтительном варианте терефталевую кислоту выделяют после дальнейшей очистки, желательно на установке по очистке терефталевой кислоты.
Для регулирования температуры реакции и/или содержания воды смесь уксусной кислоты с водой соответствующим образом извлекают из реакционной среды на стадии окисления путем выпаривания, вода извлекается из по крайней мере части упомянутой смеси на стадии перегонки с получением уксусной кислоты с пониженным содержанием воды. Далее обедненная водой уксусная кислота может рециркулироваться в реактор на стадию окисления.
В соответствии с другим вариантом изобретения отделение осуществляют путем подачи суспензии на подвижную ленту фильтровального материала при температуре, по крайней мере, 60oC для перемещения через первую зону, в которой реакционную среду удаляют из суспензии терефталевой кислоты для получения первого мокрого осадка с последующим перемещением первого мокрого осадка на указанной подвижной ленте фильтровального материала через вторую зону, в которой первый мокрый осадок промывают водой и получают второй мокрый осадок путем удаления промывочной воды вместе с реакционной средой в первом мокром осадке через указанную ленту, после чего проводят перемещение указанного второго мокрого осадка на подвижной ленте фильтровального материала в третью зону, в которой второй мокрый осадок удаляют с фильтровальной ленты, и процесс проводят при более высоком давлении со стороны подвижной ленты, на которую подают суспензию по сравнению с ее противоположной стороной, и перепад давления составляет 0,1-15 бар.
В соответствии с еще одним вариантом изобретения отделение состоит в том, что суспензию, помещенную на подвижную ленту фильтровального материала, перемещают при температуре, по крайней мере, 60oC через первую и вторую зоны, при этом первоначально подвергают суспензию фильтрованию при пересечении первой зоны для удаления через ленту фильтровального материала реакционной среды и получения первого мокрого осадка кристаллов терефталевой кислоты, который подвергают промывке при прохождении через последовательные водные промывочные ступени при пересечении второй зоны и осуществляют фильтрацию через ленту фильтровального материала с отделением от кристаллов терефталевой кислоты промывочной воды с реакционной средой, оставшейся в первом мокром осадке, при этом указанные промывочные ступени, кроме последней, осуществляют, используя воду, полученную на последующей ступени, и процесс проводят при более высоком давлении со стороны подвижной ленты, на которую подают суспензию, по сравнению с ее противоположной стороной, и перепад давления составляет 0,1-15 бар.
Постоянные концентрации примесей в способе могут регулироваться посредством выдувания, например, удалением, по крайней мере, части нелетучих веществ, извлеченных после выпаривания.
Вода и уксусная кислота, отделенные выпариванием, в предпочтительном варианте подвергаются перегонке по возможности вместе с водой и уксусной кислотой из потока, полученного выпариванием на стадии окисления, с получением уксусной кислоты, обедненной водой. Уксусная кислота с пониженным содержанием воды может подаваться на стадию окисления, а вода, полученная перегонкой, может использоваться в качестве первой и/или второй водной среды. Возможно использование, по крайней мере, части извлеченной путем перегонки воды на других стадиях способа и на установке очистки, если она имеется.
Благодаря улучшению промывки в соответствии с настоящим изобретением становится допустимым высокое содержание примесей в реакционной среде на стадии окисления, а поэтому возможна и рециркуляция реакционной среды из первой зоны и/или первой водной среды и реакционной среды из второй зоны, а следовательно, уменьшение насколько возможно выдувания. Уменьшение выдувания является преимуществом, если такие вещества, как, например, терефталевая кислота, предшествующие продукты терефталевой кислоты и остаточное количество катализатора остаются в технологическом процессе.
Улучшение промывки позволяет получать суспензию терефталевой кислоты во второй водной среде с пониженным содержанием примесей, например, остатка катализатора. В предпочтительном варианте упомянутая суспензия подается на установку очистки, а эффективность очистки может быть улучшена вследствие упомянутых выше причин.
Низкое содержание примесей в суспензии позволяет рециркулировать маточный раствор с установки очистки, например, полученный при осаждении очищенной терефталевой кислоты, что приводит к уменьшению выдуваемого количества отходящего потока при поддержании приемлемого уровня качества продукта. Кроме того, рециркулирующий маточный раствор может использоваться по возможности после дальнейшей обработки, например, после охлаждения, фильтрации, перегонки и/или выпаривания для промывки первого мокрого осадка во второй зоне. Это позволяет снизить расход свежей воды при данной скорости промывки или, по существу, исключить подачу свежей воды.
Отсутствие необходимости в отдельной стадии сушки и необходимом для этого дорогом оборудовании и, соответственно, в регулировании твердых примесей и хранении приводит к снижению капитальных затрат, что является значительным экономическим преимуществом способа.
Лента фильтра представляет собой соответствующую металлическую сетчатую ткань или ткань, включающую пластические материалы, например, полиэфирные или полипропиленовые волокна. Лента представляет собой непрерывную полосу, которая, двигаясь непрерывно или периодически, транспортирует содержащий терефталевую кислоту продукт из первой зоны в третью зону через вторую зону. Вторая зона соответственно включает последовательность ступеней процесса, где на каждой ступени (исключая последнюю) подаваемая водная среда проходит через твердое вещество и ленту, и в виде водной среды проходит через твердое вещество и ленту на последующей ступени. На последней ступени в предпочтительном варианте используют свежую воду. Эта подаваемая свежая вода соответственно включает по крайней мере часть воды, отделенной от уксусной кислоты в процессе вышеупомянутой перегонки и/или выпаривания, или другие водные потоки, которые охватывает настоящий способ, преимущество которого заключается в снижении расхода свежей воды и утилизации воды внутри процесса.
В третьей зоне осадок может быть удален соскабливанием с ленты, а в предпочтительном варианте смыт с нее водной средой, предпочтительно по существу чистой водой, которая может подаваться в виде струй в конец ленты. В случае использования непрерывной ленты, желательно обеспечить возможность прохождения жидкости, например, воды или щелочного раствора, через возвращаемую часть ленты для смыва налипшего осадка в сборник.
Предпочтительно поддерживать разность давлений вдоль движущейся ленты; так в части ленты, где происходит осаждение суспензии, давление должно быть выше, чем в другой части ленты. Разность давлений соответственно составляет по крайней мере 0,05 бар абс. и не превышает давления, поддерживаемого на ступени окисления, например, 30 бар абс. В предпочтительном варианте разность давлений составляет от 0,1 до 15 бар абс., более предпочтительно от 0,2 до 7 бар абс., а в особенности от 0,3 до 3 бар абс., например, 0,6 бар абс. В зоне пониженного давления лента находится под таким давлением, что реакционная среда и водная среда, удаляемые через ленту во второй зоне, остаются в жидкой фазе.
Повышенное давление в соответствующей части ленты совпадает или превышает давление предшествующей стадии способа, например, стадии кристаллизации или окисления.
Суспензию терефталевой кислоты в уксусной кислоте осаждают на движущейся ленте при температуре по крайней мере 60oC, в предпочтительном варианте от 70 до 200oC, в особенности от 80 до 150oC. Соответствующая суспензия осаждается при температуре достаточно высокой, чтобы давление в части пониженного давления ленты было не ниже 1 бар абс.
Преимущество осаждения суспензии при повышенной температуре заключается в том, что это позволяет улучшить фильтрование, благодаря уменьшению вязкости реакционной среды в условиях повышенной температуры. Кроме того, при повышенной температуре уменьшается сопутствующая кристаллизация примесей, например 4-карбоксибензальдегида, вместе с терефталевой кислотой. Таким образом, получают как промежуточный продукт высококачественную терефталевую кислоту при соответствующем высоком содержании примесей, например, 4-карбоксибензальдегида, в реакционной среде. Это позволяет дополнительно усовершенствовать технологические условия на стадии окисления, что приводит к снижению эксплуатационных затрат.
Повышенная температура также способствует утилизации тепла, благодаря чему еще более снижаются эксплуатационные затраты. Кроме того, при наличии стадии очистки суспензию терефталевой кислоты во второй водной среде обычно нагревают, чтобы растворить терефталевую кислоту, фильтруют при повышенной температуре с получением терефталевой кислоты при повышенной температуре, что также позволяет снизить затраты тепла на растворение терефталевой кислоты в суспензии.
Другие отдельные стадии настоящего способа могут проводиться в стандартных условиях. Жидкая реакционная среда обычно включает катализатор, например, кобальт/марганец/бромидный катализатор, растворенный в реакционной среде. Окисление проводят в присутствии источника кислорода, например воздуха, при давлении от 5 до 30 бар абс. и при предпочтительном содержании кислорода от 0 до 8 об% в газе, покидающем реактор, и при температуре от 150 до 250oC. Это, как правило, непрерывный процесс, который в предпочтительном варианте проводят в реакторе при перемешивании. Это экзотермическая реакция, тепло которой обычно отводят выпариванием воды и уксусной кислоты из реакционной среды.
Соответствующую суспензию терефталевой кислоты во второй водной среде очищают способом, включающим растворение терефталевой кислоты во второй водной среде с получением раствора, содержащего терефталевую кислоту, взаимодействие в условиях реакции восстановления упомянутого раствора с водородом и гетерогенным катализатором для восстановления, по крайней мере части примесей, охлаждение раствора с осаждением твердой очищенной терефталевой кислоты и извлечение указанного продукта из раствора.
Соответствующий гетерогенный катализатор, используемый для очистки терефталевой кислоты, может представлять собой благородный металл на носителе, например, платину и/или в предпочтительном варианте палладий на инертном, например, углеродном, носителе. Восстановление проводят, пропуская водный раствор, содержащий терефталевую кислоту и примеси, например, 4-карбоксибензальдегид, через затопленный слой катализатора при температуре от 250 до 350oC в присутствии водорода. Раствор, как правило, содержит от 20 до 50 мас % терефталевой кислоты.
После восстановления раствор охлаждают до температуры от 100 до 250oC, чтобы отделить чистую терефталевую кислоту от раствора. В предпочтительном варианте этот раствор последовательно охлаждают до температуры от 15 до 100oC или выпаривают с получением менее чистого осадка и маточного раствора. Менее чистый осадок отделяют от маточной жидкости. Маточная жидкость после этого разделения может прямо или косвенно рециркулировать на ступень перегонки и/или использоваться в качестве второй волной среды для повторного суспендирования терефталевой кислоты. При необходимости менее чистый осадок может рециркулировать на стадию окисления.
В противном случае, при отсутствии последующей очистки, терефталевая кислота может быть удалена из второй водной среды, высушена, например, в потоке инертного газа. Сухая терефталевая кислота далее может использоваться в последующих стадиях процесса. Возможно использование стадии кристаллизации для увеличения выхода терефталевой кислоты из смеси второй водной среды с терефталевой кислотой.
Далее приведен один из вариантов настоящего изобретения со ссылками на фиг. 1 и 2.
На фиг. 1 приведена принципиальная технологическая схема процесса; на фиг. 2 - фильтр и емкость для репульпации в соответствии с настоящим изобретением.
В реактор A по линии 1 загружают параксилол и уксусную кислоту, включающую растворенный катализатор, содержащий кобальт, марганец и ионы брома, и подают воздух по линии 2. Продукт из реактора A поступает в сектор кристаллизации B по линии 3. Температура в реакторе А регулируется путем выпаривания смеси уксусной кислоты с водой из реактора в систему конденсации C по линии 4. Большая часть конденсата возвращается в реактор A по линии 5, неконденсирующийся остаток выдувается по линии 6. Для регулирования содержания воды в реакторе A часть конденсата удаляют из системы конденсации по линии 7 и подают в колонну перегонки D.
В секции кристаллизации B температура понижается до приблизительно 75-120oC и полученная таким образом суспензия, содержащая кристаллическую терефталевую кислоту в маточном растворе, поступает на стадию фильтрации E. Уксусная кислота может подаваться из секции кристаллизации B потоками 8 и 9 в колонну перегонки D и/или потоками 8 и 10 и/или 11 в реактор A.
Стадия фильтрации E и емкость репульпации F изображены на фиг. 2.
На фиг. 2 схематически изображен фильтр с непрерывной лентой E, применяемый в способе по данному изобретению, который включает фильтрующую ленту 100, приводимую в движение роликами (не показаны) и заключенную в паронепроницаемый кожух 101, опускающийся с помощью желоба 102 в емкость репульпации F с мешалкой. Пунктирными линиями показаны расположения первой зоны слева, где суспензия терефталевой кислоты и уксусная кислота вместе с растворенным катализатором подается по линии 103 на ленту, и уксусная кислота стекает через ленту в сборный чан 104, откуда она удаляется по линии 105, второй (средней) зоны, в которую вода вводится по линии 106 и проходит через ленту трижды, и поступает в сборные поддоны 107, 108 и 109, благодаря чему осуществляется промывка осадков на ленте все большим количеством чистой воды по мере того, как она проходит через каждую из трех промывочных ступеней и третьей зоны, в которую вода распыляется на и/или через ленту для смыва осадков с ленты на наклонное днище 102, опускающееся в емкость F, в которую может подаваться при необходимости дополнительное количество воды по линиям 14, 15, 16 и/или 17. Вода из линии 106 может поступать из линий 14, 15 или из любого другого приемлемого источника.
Маточная жидкость, извлекаемая на этой ступени, частично возвращается по линии 10 в реактор A, необязательно в смеси со свежим катализатором, параксилолом и уксусной кислотой, подаваемыми по линии 1. Некоторое количество оставшейся маточной жидкости и промывную жидкость из второй зоны соответствующим образом направляют на ступень выпаривания G, где пары воды и уксусной кислоты, удаляемые по линии 11, конденсируются и поступают в реактор A или, необязательно, направляются в ректификационную колонну D, а побочные продукты и катализатор выводят из системы с потоком 13.
В репульпаторе F кристаллы разбавляют водой, извлеченной из ректификационной колонны D, в виде потока 14 и/или другой водой, которой может быть рециркулирующая маточная жидкость в виде потока 15, рециркулирующая маточная жидкость в виде потока 16 и деминерализованная вода в виде потока 17.
Полученную на этой ступени суспензию нагревают в секции H до температуры примерно от 250 до 350oC с получением раствора, который в виде потока 19 направляют в реактор J, где он реагирует с водородом над неподвижным слоем палладиевого катализатора, в результате чего происходит восстановление примесей в растворе, а затем вновь осуществляют кристаллизацию раствора в секции K, из которой выводят чистый продукт, и сушат его на ступени L, которая может включать центрифуги и/или фильтры и сушилку.
Температуру, до которой охлаждается раствор в секции кристаллизации K, и скорость охлаждения выбирают таким образом, чтобы получить нужную чистоту товарной терефталевой кислоты. Чистую терефталевую кислоту выводят со ступени L, а маточную жидкость со ступени сепарации направляют на ступень извлечения M, где жидкость испаряют или дополнительно охлаждают с тем, чтобы обеспечить извлечение дополнительного количества твердых веществ, которые могут быть возвращены в реактор A в виде потока 20. На ступени M температура жидкости может быть понижена до 100oC путем сброса пара с этой ступени под атмосферным давлением. Этот пар может быть дополнительно очищен, например, путем перегонки и при необходимости использоваться в качестве промывочной жидкости на ступени L, использоваться иным образом в процессе или выводиться из процесса. Оставшаяся жидкость может охлаждаться или дополнительно выпариваться для выделения из нее твердых веществ. Маточная жидкость, выводимая со ступени M, частично может возвращаться в ректификационную колонну D и перерабатываться, как будет описано ниже, частично может возвращаться на ступень репульпации F в виде потока 16, частично может сбрасываться в виде потока 21. В предпочтительном варианте при использовании выпаривания испаренную жидкость возвращают на ступень репульпации F.
Ректификационная колонна D осуществляет фракционную перегонку смеси воды и уксусной кислоты, выпаренной из реакционной среды, и при необходимости эта колонна может использоваться для обработки маточной жидкости, отделенной на ступени M.
Колонна D имеет три зоны: верхняя зона 1 содержит, например пять теоретических ступеней, средняя зона 2 содержит, например. 45 теоретических ступеней, и нижняя зона 3 имеет примерно 5 теоретических ступеней.
Часть смеси уксусной кислоты и воды, выпаренной на реакционной ступени окисления п-ксилола до терефталевой кислоты в реакторе A, направляют в виде потока 7, необязательно вместе с потоком 11, по линии 9 в точку между средней и нижней зонами колонны D. Маточную жидкость со ступени осаждения терефталевой кислоты можно направить в колонну между верхней и средней зонами в виде потока 22. Уксусную кислоту и тяжелый материал выводят из основания колонны D в виде потока 23 в реактор A. Воду конденсируют в конденсаторе, и она может быть повторно использована в процессе в виде потока 14.
Ниже приведены следующий примеры, не ограничивающие объем изобретения.
Пример 1. Образцы сырой терефталевой кислоты в реакционной среде (сырую суспензию) получали на промышленной установке окисления. Образцы фильтровали по методике, предусматривающей ступенчатую противоточную промывку и фильтрование.
Образец сырой суспензии фильтровали при 80oC через склянку Бюхнера, из которой откачивали газовую фазу через фильтровальную ткань, которая была укреплена удерживающей сеткой и расположена над склянкой Бюхнера. Над фильтровальной тканью был укреплен цилиндрический сосуд, работающий как резервуар для образца и предназначенный для сбора осадка из твердых материалов.
Образец промывали деминерализованной водой и фильтрат обозначили как F1 (I). Осадок сбрасывали. Второй образец фильтровали и промывали фильтратом F1 (I), а полученный фильтрат обозначили F2 (I). Затем образец промывали деминерализованной водой и этот фильтрат обозначили как F1 (II). Осадок сбрасывали. Эту процедуру повторяли с новым образцом, который промыв фильтратом F2 (I), получали фильтрат F3 (I), промыв фильтратом F1 (II), получали фильтрат F2 (II), и, промыв деминерализованной водой, получали фильтрат F1 (III). Осадок сбрасывали.
Новый образец промывали последовательно F3 (I) [получив фильтрат F4 (I), который сбросили], F2 (II) [получив F3 (II), F1 (III)], [получив фильтрат F2 (III)], и деминерализованной водой [получив фильтрат F4 (IV)]. Этот конечный промытый осадок анализировали для определения остатков катализатора - кобальта и марганца в осадке. Путем сравнения с известным количеством этих остатков в образце суспензии можно определить эффективность промывки.
Фильтрат F4 представляет собой конечный фильтрат, полученный в результате четырехступенчатой противоточной промывки. В то же время фильтраты, полученные после первой (F1), второй (F2), третьей (F3) и четвертой (F4) ступеней четырехступенчатого процесса противоточной промывки, были использованы для промывки нового образца и при этом получали фильтраты F1-4 для следующего цикла промывки.
Процедуру промывки повторяли со свежим образцом до тех пор, пока количество примесей в осадках, полученных от последующих циклов промывки, не оставалось, практически постоянным.
Результаты приведены в таблице.
Пример 2. Методику примера 1 повторяли для исследования трехступенчатой противоточной промывки, то есть фильтрат, обозначенный F3, сбрасывали, а осадок, полученный при этом, анализировали для определения остаточных количеств кобальта и марганца.
Результаты приведены в таблице.
Пример 3 (сравнительный). Исследовали обычные методы промывки и сушки, не отвечающие данному изобретению. Образцы сырой терефталевой кислоты в реакционной среде (сырую суспензию), идентичные по составу образцам, использованным в примерах 1 и 2 (полученные из одного источника и в одно время), фильтровали, используя промышленный вакуум-фильтр, и промывали уксусной кислотой. Образцы сушили, используя промышленную вакуумную трубчатую паровую сушилку. Высушенные осадки анализировали для определения содержания в них кобальта и марганца в соответствии с методикой, использованной в примерах 1 и 2. Фильтрование и сушку проводили при температуре 80oC и при том же перепаде давления, как и промывку в Примерах 1 и 2.
Результаты приведены в таблице.
Эти результаты показывают, что способ в соответствии с данным изобретением обеспечивает более эффективную промывку по сравнению с известным способом промывки.
Claims (31)
1. Способ получения терефталевой кислоты, включающий окисление п-ксилола в реакционной среде, содержащей уксусную кислоту, с получением суспензии кристаллов терефталевой кислоты в реакционной среде, отделением кристаллов терефталевой кислоты от реакционной среды, с последующим рециркулированием, по крайней мере, части ее, и смешением кристаллов терефталевой кислоты с водной средой, из которой впоследствии кислоту выделяют, отличающийся тем, что отделение кристаллов терефталевой кислоты от реакционной среды, содержащей уксусную кислоту, осуществляют путем контактирования суспензии при температуре, по крайней мере, 60oС с подвижной лентой фильтровального материала, после чего удаляют реакционную среду из суспензии через ленту в первой зоне с получением первого мокрого осадка, а часть отделенной реакционной среды направляют непосредственно или косвенно на стадию оксиления, при этом перемещают первый осадок на ленте во вторую зону, в которой его промывают первой водной средой, которую удаляют вместе с реакционной средой, присутствующей в первом мокром осадке, через ленту с получением второго мокрого осадка, который направляют в третью зону, где осадок удаляют с ленты и смешивают с второй водной средой, из которой извлекают терефталевую кислоту, при этом процесс проводят при более высоком давлении со стороны подвижной ленты, на которую подают суспензию, по сравнению с ее противоположной стороной, и перепад давления составляет 0,1 - 15 бар.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, по крайней мере, часть первой водной среды и реакционной среды, удаленной через ленту во второй зоне, необязательно вместе с, по крайней мере, частью реакционной среды, удаленной из первой зоны, возвращают на стадию окисления и/или подвергают перегонке.
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что вторая зона включает последовательные стадии, на которых, за исключением последней стадии, поступающая водная среда, проходящая через твердые вещества и ленту, представляет собой водную среду, проходящую через твердые вещества и ленту на последующей стадии.
4. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что подвижная лента представляет собой непрерывную ленту, движущуюся непрерывно или периодически с целью перемещения материала, содержащего терефталевую кислоту, из первой зоны в третью зону через вторую зону.
5. Способ по любому из пп.1 - 4, отличающийся тем, что упомянутой второй водной средой является, по существу, чистая вода.
6. Способ по любому из пп.1 - 5, отличающийся тем, что терефталевую кислоту извлекают после очистки суспензии терефталевой кислоты во второй водной среде с помощью способа, включающего растворение терефталевой кислоты во второй водной среде с образованием раствора, содержащего терефталевую кислоту, контактирование при восстановительных условиях раствора с водородом и гетерогенным катализатором для восстановления, по крайней мере, некоторого количества примесей, охлаждение раствора для осаждения твердой очищенной терефталевой кислоты и извлечение упомянутого продукта из раствора.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что раствор затем охлаждают и/или выпаривают для получения менее чистого осадка и маточной жидкости, осадок отделяют от маточной жидкости, а маточную жидкость рециркулируют прямо или косвенно на перегонку и/или на репульпацию сырой терефталевой кислоты во второй водной среде и, необязательно, упомянутый менее чистый осадок рециркулируют на стадию оксиления.
8. Способ получения терефталевой кислоты, включающий окисление п-ксилола в реакционной среде, содержащей уксусную кислоту, с получением суспензии кристаллов терефталевой кислоты в реакционной среде, отделением кристаллов терефталевой кислоты от реакционной среды, с последующим рециркулированием, по крайней мере, части ее, и смешением кристаллов терефталевой кислоты с водной средой, из которой впоследствии кислоту выделяют, отличающийся тем, что отделение проводят путем подачи суспензии на подвижную ленту фильтровального материала при температуре по крайней мере 60oС для перемещения через первую зону, в которой реакционную среду удаляют из суспензии терефталевой кислоты для получения первого мокрого осадка с последующим перемещением первого мокрого осадка на указанной подвижной ленте фильтровального материала через вторую зону, в которой первый мокрый осадок промывают водой и получают второй мокрый осадок путем удаления промывочной воды вместе с реакционной средой в первом мокром осадке через указанную ленту, после чего проводят перемещение указанного второго мокрого осадка на подвижной ленте фильтровального материала в третью зону, в которой второй мокрый осадок удаляют с фильтровальной ленты, и процесс проводят при более высоком давлении со стороны подвижной ленты, на которую подают суспензию, по сравнению с ее противоположной стороной, и перепад давления составляет 0,1 - 15 бар.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что указанная вторая зона содержит последовательность промывочных стадий, на которых, на каждой стадии кроме последней, поступающая вода, проходящая через твердые вещества и ленту, представляет собой воду, которая проходит через твердые вещества и ленту на последующей стадии.
10. Способ по п.8 или 9, отличающийся тем, что, по крайней мере, часть среды, удаленной в указанной первой зоне, рециркулируют на стадию окисления.
11. Способ по любому из пп.8 - 10, отличающийся тем, что лента фильтровального материала двигается непрерывно через указанную первую зону и последовательность промывочных стадий, образующих вторую зону.
12. Способ по любому из пп.8 - 11, отличающийся тем, что суспензию терефталевой кислоты подают на ленту при температуре в интервале от 80 до 150oС.
13. Способ по пп.8 - 12, отличающийся тем, что после удаления второго мокрого осадка с фильтровального материала в третьей зоне, фильтровальный материал промывают перед возвращением в первую зону для отделения налипшего осадка.
14. Способ по любому из пп.8 - 13, отличающийся тем, что полученный второй мокрый осадок без промежуточной стадии высушивания дополнительно суспензируют в воде после удаления его с фильтровальной ленты, после чего полученную суспензию нагревают, и образовавшийся водный раствор терефталевой кислоты подвегают гидрогенизации для уменьшения содержания в ней примесей.
15. Способ по п.14, отличающийся тем, что после гидрогенизации из полученного раствора выкристаллизовывают терефталевую кислоту с получением очищенной терефталевой кислоты и маточной жидкости, которые отделяют друг от друга, после чего, по крайней мере, часть отделенной маточной жидкости направляют в ректификационную колонну, в которой проводят фракционную перегонку выпаренной смеси воды и уксусной кислоты со стадии оксиления для выделения уксусной кислоты и воды.
16. Способ по п.15, отличающийся тем, что отделенную от очищенной терефталевой кислоты маточную жидкость перед подачей в ректификационную колонну испаряют или дополнительно охлаждают для получения менее чистого осадка, который рециркулируют на стадию окисления.
17. Способ по любому из пп.8 - 16, отличающийся тем, что лента является непрерывной.
18. Способ по пп.8 - 17, отличающийся тем, что лента фильтровального материала представляет собой имеющую горизонтальный ход непрерывную полоску, которая передвигается через указанные зоны.
19. Способ по любому из пп.8 - 18, отличающийся тем, что фильтровальный материал содержит пластический материал.
20. Способ по пп.8 - 13, отличающийся тем, что полученный второй мокрый осадок дополнительно растворяют в воде с получением водного раствора сырой терефталевой кислоты, который подвергают очистке для уменьшения количества примесей, связанных с сырой терефталевой кислотой, при этом очистку проводят путем обработки водного раствора водородом в присутствии гетерогенного катализатора, с последующим отделением очищенной терефталевой кислоты от водной маточной жидкости.
21. Способ по п. 20, отличающийся тем, что указанную водную маточную жидкость, полученную на второй стадии, используют в качестве источника воды для промывки сырой терефталевой кислоты.
22. Способ по п. 20, отличающийся тем, что указанную водную маточную жидкость, полученную на второй стадии, используют в качестве источника воды для растворения сырой терефталевой кислоты.
23. Способ по п.21 или 22, отличающийся тем, что водную маточную жидкость используют, как таковую, в промывке сырой терефталевой кислоты.
24. Способ по п.21 или 22, отличающийся тем, водную маточную жидкость фильтруют перед использованием в промывке сырой терефталевой кислоты.
25. Способ по п.20, отличающийся тем, что температуру и/или содержание воды реакции окисления контролируют путем удаления смеси уксусной кислоты и воды из реакционной среды на стадии окисления испарением, и воду отделяют из по крайней мере части указанной смеси в дистилляционной колонне, оставляя уксусную кислоту с более низким содержанием воды, которую рециркулируют в реакционную среду на стадию окисления.
26. Способ по п.25, отличающийся тем, что указанную водную маточную жидкость, полученную после отделения очищенной терефталевой кислоты, перегоняют в ректификационной колонне, предназначенной для перегонки уксусной кислоты и воды, при этом из нее извлекают воду, которую используют для промывки и/или растворения сырой терефталевой кислоты.
27. Способ по любому из пп.20 - 26, отличающийся тем, что промывку сырой терефталевой кислоты осуществляют путем перемещения фильтровальной лепешки через зону промывки, при этом пропуская промывочную жидкость через фильтровальную лепешку множество раз в противотоке таким образом, что фильтровальная лепешка контактирует с водой увеличивающейся чистоты, когда она продвигается через указанную зону промывки.
28. Способ получения терефталевой кислоты, включающий окисление п-ксилола в реакционной среде, содержащей уксусную кислоту, с получением суспензии кристаллов терефталевой кислоты в реакционной среде, отделением кристаллов терефталевой кислоты от реакционной среды, с последующим рециркулированием по крайней мере части ее, и смешением кристаллов терефталевой кислоты с водной средой, из которой впоследствии кислоту выделяют, отличающийся тем, что отделение состоит в том, что суспензию, помещенную на подвижную ленту фильтровального материала, перемещают при температуре, по крайней мере, 60oС через первую и вторую зоны, при этом первоначально подвергают суспензию фильтрованию при пересечении первой зоны для удаления через ленту фильтровального материала реакционной среды и получения первого мокрого осадка кристаллов терефталевой кислоты, который подвергают промывке при прохождении через последовательные водные промывочные ступени при пересечении второй зоны и осуществляют фильтрацию через ленту фильтровального материала с отделением от кристаллов терефталевой кислоты промывочной воды с реакционной средой, оставшейся в первом мокром осадке, при этом указанные промывочные ступени, кроме последней, осуществляют, используя воду, полученную на последующей ступени, и процесс проводят при более высоком давлении со стороны подвижной ленты, на которую подают суспензию, по сравнению с ее противоположной стороной, и перепад давления составляет 0,1 - 15,0 бар.
29. Способ по п.28, отличающийся тем, что лента является непрерывной.
30. Способ по пп.28 и 29, отличающийся тем, что лента фильтровального материала представляет собой имеющую горизонтальный ход непрерывную полосу, которая передвигается через указанные зоны.
31. Способ по любому из пп.28 - 30, отличающийся тем, что фильтровальный материал содержит пластический материал.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB9104776.1 | 1991-03-07 | ||
GB919104776A GB9104776D0 (en) | 1991-03-07 | 1991-03-07 | Process for the production of terephthalic acid |
IDP97064092A ID19108A (id) | 1991-03-07 | 1992-06-08 | Proses produksi asam tereftalat (pecahan dari p-002451) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2106337C1 true RU2106337C1 (ru) | 1998-03-10 |
Family
ID=32599058
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5011176A RU2106337C1 (ru) | 1991-03-07 | 1992-03-06 | Способ получения терефталевой кислоты (варианты) |
Country Status (15)
Country | Link |
---|---|
US (4) | US5527957A (ru) |
EP (3) | EP0502628B1 (ru) |
JP (1) | JPH0565246A (ru) |
KR (1) | KR100225371B1 (ru) |
CN (2) | CN1038409C (ru) |
CA (1) | CA2062063C (ru) |
DE (2) | DE69230569T2 (ru) |
EG (1) | EG19876A (ru) |
ES (2) | ES2142006T3 (ru) |
GB (2) | GB9104776D0 (ru) |
ID (1) | ID19108A (ru) |
MX (1) | MX9200997A (ru) |
RU (1) | RU2106337C1 (ru) |
SG (1) | SG66231A1 (ru) |
ZA (1) | ZA921380B (ru) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2463096C2 (ru) * | 2007-12-20 | 2012-10-10 | Хитачи Плант Текнолоджиз, Лтд. | Способ фильтрации кристаллической суспензии |
RU2471767C1 (ru) * | 2008-12-08 | 2013-01-10 | Чайна Нэшнл Петролеум Корпорейшн | Простой способ и система эффективного повторного использования маточного раствора из аппаратурного комплекса производства очищенной терефталевой кислоты |
RU2599636C2 (ru) * | 2014-01-30 | 2016-10-10 | Хитачи, Лтд. | Способ получения очищенной терефталевой кислоты |
RU2650188C1 (ru) * | 2014-04-24 | 2018-04-11 | Тяньхуа Инститьют Ов Кемикал Машинери Энд Отомейшн Ко., Лтд | Обменник для растворителя и способ улучшения обменной эффективности растворителя стк |
RU2652090C1 (ru) * | 2014-05-20 | 2018-04-27 | Тяньхуа Инститьют Ов Кемикал Машинери Энд Отомейшн Ко., Лтд | Способ обработки уксусной кислоты-растворителя в окислительном блоке промышленной установки для рта |
RU2687489C1 (ru) * | 2013-12-18 | 2019-05-14 | Бипи Корпорейшен Норт Америка Инк. | Улучшенный способ и устройство для производства ароматических карбоновых кислот |
Families Citing this family (97)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB9310070D0 (en) * | 1992-05-29 | 1993-06-30 | Ici Plc | Process for the production of purified terephthalic acid |
GB9400570D0 (en) * | 1994-01-13 | 1994-03-09 | Ici Plc | Handling of materials at elevated pressure |
TW299318B (ru) * | 1994-11-15 | 1997-03-01 | Mitsubishi Chem Corp | |
JP3877770B2 (ja) * | 1995-06-05 | 2007-02-07 | インヴィスタ テクノロジー エスアエルエル | 流出ガスの処理 |
US5961942A (en) * | 1995-06-05 | 1999-10-05 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Effluent gas treatment |
US5929274A (en) | 1995-06-07 | 1999-07-27 | Hfm International, Inc. | Method to reduce carboxybenzaldehyde isomers in terephthalic acid or isophthalic acid |
US6054610A (en) | 1995-06-07 | 2000-04-25 | Hfm International, Inc. | Method and apparatus for preparing purified terephthalic acid and isophthalic acid from mixed xylenes |
US6013835A (en) | 1995-06-07 | 2000-01-11 | Hfm International, Inc. | Method and apparatus for preparing purified terephthalic acid |
US5767311A (en) | 1995-06-07 | 1998-06-16 | Glitsch International, Inc. | Method and apparatus for preparing purified terephtalic acid |
TW442461B (en) * | 1996-02-22 | 2001-06-23 | Du Pont | Process for the production of an aromatic carboxylic acid |
BR9707639A (pt) * | 1996-02-22 | 1999-07-27 | Du Pont | Processo para a produção de um ácido carboxílico aromático |
GB9705349D0 (en) | 1997-03-14 | 1997-04-30 | Ici Plc | Treatment of effluent streams |
AU729150B2 (en) * | 1997-12-12 | 2001-01-25 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Rolling system and rolling method |
CA2315151A1 (en) * | 1997-12-15 | 1999-06-24 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Method to produce aromatic carboxylic acids |
TW483886B (en) * | 1998-08-11 | 2002-04-21 | Du Pont | Method for recovering methyl acetate and residual acetic acid in the production of pure terephtalic acid |
IT1311976B1 (it) | 1999-03-25 | 2002-03-22 | Franco Codignola | Procedimento per la produzione di acidi aromatici. |
IT1319169B1 (it) | 2000-07-14 | 2003-09-26 | Eurotecnica Dev & Licensing Sr | Procedimento per la purificazione di acidi carbossilici aromatici. |
US6765113B2 (en) | 2000-07-19 | 2004-07-20 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Production of aromatic carboxylic acids |
US6420589B1 (en) | 2000-12-14 | 2002-07-16 | General Electric Company | Process for the production of diaryl carbonates |
US6521777B2 (en) | 2000-12-14 | 2003-02-18 | General Electric Company | Process for the production of diaryl carbonates |
US6384262B1 (en) | 2000-12-14 | 2002-05-07 | General Electric Company | Process for the production of diaryl carbonates |
ES2295644T3 (es) * | 2002-07-09 | 2008-04-16 | Invista Technologies S.A.R.L. | Procedimiento para producir acidos dicarboxilicos aromaticos en condiciones supercriticas. |
US7276625B2 (en) * | 2002-10-15 | 2007-10-02 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
US7132566B2 (en) * | 2003-09-22 | 2006-11-07 | Eastman Chemical Company | Process for the purification of a crude carboxylic acid slurry |
US7074954B2 (en) * | 2002-12-09 | 2006-07-11 | Eastman Chemical Company | Process for the oxidative purification of terephthalic acid |
AU2003293251A1 (en) * | 2002-12-09 | 2004-06-30 | Eastman Chemical Company | Process for the oxidative purification of terephthalic acid |
US7161027B2 (en) | 2002-12-09 | 2007-01-09 | Eastman Chemical Company | Process for the oxidative purification of terephthalic acid |
KR100498490B1 (ko) * | 2003-02-28 | 2005-07-01 | 삼성전자주식회사 | 인페이스 신호와 쿼드러쳐 신호 간의 위상차를 가변시킬수 있는 쿼드러쳐 전압제어 발진기 |
US7193109B2 (en) * | 2003-03-06 | 2007-03-20 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
US20050059709A1 (en) * | 2003-09-15 | 2005-03-17 | Meythaler Jay M. | Treatment of a neuropathy with rapid release aminopyridine |
US7214760B2 (en) * | 2004-01-15 | 2007-05-08 | Eastman Chemical Company | Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production |
US7546747B2 (en) * | 2004-01-15 | 2009-06-16 | Eastman Chemical Company | Process for production of a dried carboxylic acid cake suitable for use in polyester production |
US20050283022A1 (en) * | 2004-06-18 | 2005-12-22 | Sheppard Ronald B | Filtrate preparation process for terephthalic acid filtrate treatment |
US7504535B2 (en) * | 2004-09-02 | 2009-03-17 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7572932B2 (en) * | 2004-09-02 | 2009-08-11 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7683210B2 (en) | 2004-09-02 | 2010-03-23 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7589231B2 (en) * | 2004-09-02 | 2009-09-15 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7371894B2 (en) * | 2004-09-02 | 2008-05-13 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7608732B2 (en) * | 2005-03-08 | 2009-10-27 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7495125B2 (en) * | 2004-09-02 | 2009-02-24 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7692037B2 (en) * | 2004-09-02 | 2010-04-06 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7586000B2 (en) * | 2004-09-02 | 2009-09-08 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7741515B2 (en) | 2004-09-02 | 2010-06-22 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7608733B2 (en) * | 2004-09-02 | 2009-10-27 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7582793B2 (en) | 2004-09-02 | 2009-09-01 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7507857B2 (en) * | 2004-09-02 | 2009-03-24 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7482482B2 (en) * | 2004-09-02 | 2009-01-27 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7692036B2 (en) | 2004-11-29 | 2010-04-06 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US20060047153A1 (en) * | 2004-09-02 | 2006-03-02 | Wonders Alan G | Optimized liquid-phase oxidation |
US7381836B2 (en) * | 2004-09-02 | 2008-06-03 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7399882B2 (en) * | 2004-09-02 | 2008-07-15 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7572936B2 (en) * | 2004-09-02 | 2009-08-11 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7390921B2 (en) * | 2004-09-02 | 2008-06-24 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7361784B2 (en) * | 2004-09-02 | 2008-04-22 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7568361B2 (en) * | 2004-09-02 | 2009-08-04 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
US7910769B2 (en) | 2004-09-02 | 2011-03-22 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
CN101146758B (zh) * | 2005-03-21 | 2012-07-04 | Bp北美公司 | 用于制备包括其纯形式的芳族羧酸的方法和设备 |
US7884231B2 (en) | 2005-05-19 | 2011-02-08 | Eastman Chemical Company | Process to produce an enriched composition |
US7304178B2 (en) | 2005-05-19 | 2007-12-04 | Eastman Chemical Company | Enriched isophthalic acid composition |
US20060264664A1 (en) * | 2005-05-19 | 2006-11-23 | Parker Kenny R | Esterification of an exchange solvent enriched composition |
US7919652B2 (en) | 2005-05-19 | 2011-04-05 | Eastman Chemical Company | Process to produce an enriched composition through the use of a catalyst removal zone and an enrichment zone |
US20060264662A1 (en) * | 2005-05-19 | 2006-11-23 | Gibson Philip E | Esterification of an enriched composition |
US7741516B2 (en) | 2005-05-19 | 2010-06-22 | Eastman Chemical Company | Process to enrich a carboxylic acid composition |
US20060264656A1 (en) * | 2005-05-19 | 2006-11-23 | Fujitsu Limited | Enrichment process using compounds useful in a polyester process |
US7897809B2 (en) | 2005-05-19 | 2011-03-01 | Eastman Chemical Company | Process to produce an enrichment feed |
US7432395B2 (en) | 2005-05-19 | 2008-10-07 | Eastman Chemical Company | Enriched carboxylic acid composition |
US7557243B2 (en) | 2005-05-19 | 2009-07-07 | Eastman Chemical Company | Enriched terephthalic acid composition |
US7880031B2 (en) | 2005-05-19 | 2011-02-01 | Eastman Chemical Company | Process to produce an enrichment feed |
US7834208B2 (en) | 2005-05-19 | 2010-11-16 | Eastman Chemical Company | Process to produce a post catalyst removal composition |
KR100708919B1 (ko) * | 2005-05-30 | 2007-04-17 | 삼성석유화학(주) | 테레프탈산의 회수 방법 |
US7884232B2 (en) * | 2005-06-16 | 2011-02-08 | Eastman Chemical Company | Optimized liquid-phase oxidation |
EP2292684A3 (en) | 2005-12-29 | 2011-04-20 | BP Corporation North America Inc. | Ethanolysis of pet to form det and oxidation thereof |
US7355068B2 (en) * | 2006-01-04 | 2008-04-08 | Eastman Chemical Company | Oxidation system with internal secondary reactor |
US7358389B2 (en) * | 2006-01-04 | 2008-04-15 | Eastman Chemical Company | Oxidation system employing internal structure for enhanced hydrodynamics |
US20070179312A1 (en) * | 2006-02-02 | 2007-08-02 | O'meadhra Ruairi Seosamh | Process for the purification of a crude carboxylic axid slurry |
US7863483B2 (en) * | 2006-03-01 | 2011-01-04 | Eastman Chemical Company | Carboxylic acid production process |
US7888529B2 (en) | 2006-03-01 | 2011-02-15 | Eastman Chemical Company | Process to produce a post catalyst removal composition |
US20070208199A1 (en) * | 2006-03-01 | 2007-09-06 | Kenny Randolph Parker | Methods and apparatus for isolating carboxylic acid |
US7847121B2 (en) * | 2006-03-01 | 2010-12-07 | Eastman Chemical Company | Carboxylic acid production process |
US8697906B2 (en) * | 2006-03-01 | 2014-04-15 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | Methods and apparatus for producing a low-moisture carboxylic acid wet cake |
US7462736B2 (en) * | 2006-03-01 | 2008-12-09 | Eastman Chemical Company | Methods and apparatus for isolating carboxylic acid |
US8173835B2 (en) * | 2006-03-01 | 2012-05-08 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | Method and apparatus for drying carboxylic acid |
CN100368370C (zh) * | 2006-03-29 | 2008-02-13 | 中国石化仪征化纤股份有限公司 | 对二甲苯氧化母液中悬浮物的回收系统装置 |
US8115029B2 (en) | 2006-11-02 | 2012-02-14 | University Of Kansas | Cobalt-catalyzed oxidations in volumetrically expanded liquids by compressed gases |
US8455680B2 (en) | 2008-01-15 | 2013-06-04 | Eastman Chemical Company | Carboxylic acid production process employing solvent from esterification of lignocellulosic material |
US8614350B2 (en) | 2008-01-15 | 2013-12-24 | Eastman Chemical Company | Carboxylic acid production process employing solvent from esterification of lignocellulosic material |
BR112012027495A2 (pt) * | 2010-04-30 | 2016-07-19 | Antonio Perez | escorredor local |
CN101914013B (zh) * | 2010-07-30 | 2015-03-18 | 浙江大学 | 一种节水的对苯二甲酸生产方法 |
US8466312B2 (en) * | 2010-08-20 | 2013-06-18 | Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. | Terephthalic acid purge filtration rate by controlling % water in filter feed slurry |
US9096552B2 (en) * | 2011-03-28 | 2015-08-04 | Dsm Ip Assets B.V. | Process for the preparation of condensation products of melamine |
US20140175025A1 (en) * | 2012-12-21 | 2014-06-26 | Eastman Chemical Company | Generation of low-solids second mother liquor from terephthalic acid production filter |
CN104338499B (zh) * | 2013-07-31 | 2016-01-20 | 沅江华龙催化科技有限公司 | 一种液固多相反应分离同步反应器 |
CN104338500B (zh) * | 2013-07-31 | 2015-12-02 | 沅江华龙催化科技有限公司 | 一种气液固多相反应分离同步反应器 |
CA2934789C (en) | 2013-12-30 | 2021-03-02 | Thomas M. Bartos | Pressurized crude aromatic carboxylic acid feed mixes |
CN103772182B (zh) * | 2014-01-26 | 2015-06-17 | 沅江华龙催化科技有限公司 | 基于气液固多相反应分离同步反应器的利用空气氧化对二甲苯生产对苯二甲酸的方法 |
CN115867683A (zh) | 2020-08-14 | 2023-03-28 | 科氏技术英国有限公司 | 从氧化剂清洗流中回收金属催化剂 |
WO2023021347A1 (en) | 2021-08-20 | 2023-02-23 | Koch Technology Solutions UK Limited | Nickel and cobalt separation in a pta process |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE926605C (de) * | 1953-07-22 | 1955-04-21 | Heinz Dipl-Volksw Hoening | Waschband fuer Drehfilter |
GB970492A (en) * | 1960-10-18 | 1964-09-23 | Standard Oil Co | Production of aromatic carboxylic acids |
GB926605A (en) * | 1961-03-24 | 1963-05-22 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to fire-detection apparatus |
NL6606774A (ru) * | 1965-05-17 | 1966-11-18 | ||
GB1152575A (en) * | 1965-05-17 | 1969-05-21 | Standard Oil Co | Purification of Aromatic Polycarboxylic Acids. |
NL7210541A (ru) * | 1972-08-01 | 1974-02-05 | ||
US4786753A (en) * | 1987-05-18 | 1988-11-22 | Amoco Corporation | Oxidation process for the manufacture of aromatic acids from alkylaromatic compounds |
US4782181A (en) * | 1987-06-04 | 1988-11-01 | Amoco Corporation | Process for removal of high molecular weight impurities in the manufacture of purified terephthalic acid |
JP2545103B2 (ja) * | 1987-12-17 | 1996-10-16 | 三井石油化学工業株式会社 | テレフタル酸スラリ―の分散媒交換方法 |
JP2595657B2 (ja) * | 1988-05-27 | 1997-04-02 | 三井石油化学工業株式会社 | スラリーから結晶を回収する方法 |
US4939297A (en) * | 1989-06-05 | 1990-07-03 | Eastman Kodak Company | Extraction process for removal of impurities from terephthalic acid filtrate |
GB9102393D0 (en) * | 1991-02-05 | 1991-03-20 | Ici Plc | Production of terephthalic acid |
US5175355A (en) * | 1991-04-12 | 1992-12-29 | Amoco Corporation | Improved process for recovery of purified terephthalic acid |
SG80548A1 (en) * | 1991-04-12 | 2001-05-22 | Amoco Corp | Process for preparation of terephthalic acid |
US5200557A (en) * | 1991-04-12 | 1993-04-06 | Amoco Corporation | Process for preparation of crude terephthalic acid suitable for reduction to prepare purified terephthalic acid |
-
1991
- 1991-03-07 GB GB919104776A patent/GB9104776D0/en active Pending
-
1992
- 1992-02-02 DE DE69230569T patent/DE69230569T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-02-02 ES ES96115916T patent/ES2142006T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1992-02-20 DE DE69214859T patent/DE69214859T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-02-20 ES ES92301413T patent/ES2093189T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1992-02-20 EP EP92301413A patent/EP0502628B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-02-20 EP EP96105413A patent/EP0722927A1/en not_active Withdrawn
- 1992-02-20 EP EP96115916A patent/EP0754673B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-02-20 SG SG1996002186A patent/SG66231A1/en unknown
- 1992-02-20 GB GB929203674A patent/GB9203674D0/en active Pending
- 1992-02-25 ZA ZA921380A patent/ZA921380B/xx unknown
- 1992-02-28 CA CA002062063A patent/CA2062063C/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-03-04 EG EG290192A patent/EG19876A/xx active
- 1992-03-05 JP JP4048527A patent/JPH0565246A/ja active Pending
- 1992-03-06 MX MX9200997A patent/MX9200997A/es not_active IP Right Cessation
- 1992-03-06 RU SU5011176A patent/RU2106337C1/ru active
- 1992-03-06 KR KR1019920003690A patent/KR100225371B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1992-03-07 CN CN92101553A patent/CN1038409C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1992-06-08 ID IDP97064092A patent/ID19108A/id unknown
-
1995
- 1995-06-06 US US08/470,965 patent/US5527957A/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-06-06 US US08/470,955 patent/US5563293A/en not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-07-17 US US08/682,424 patent/US5679846A/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-08-15 CN CN96109974A patent/CN1067977C/zh not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-05-22 US US08/861,595 patent/US5877346A/en not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
GB, патент, 970492, кл. C 2 C, 1964. * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2463096C2 (ru) * | 2007-12-20 | 2012-10-10 | Хитачи Плант Текнолоджиз, Лтд. | Способ фильтрации кристаллической суспензии |
RU2471767C1 (ru) * | 2008-12-08 | 2013-01-10 | Чайна Нэшнл Петролеум Корпорейшн | Простой способ и система эффективного повторного использования маточного раствора из аппаратурного комплекса производства очищенной терефталевой кислоты |
RU2687489C1 (ru) * | 2013-12-18 | 2019-05-14 | Бипи Корпорейшен Норт Америка Инк. | Улучшенный способ и устройство для производства ароматических карбоновых кислот |
RU2599636C2 (ru) * | 2014-01-30 | 2016-10-10 | Хитачи, Лтд. | Способ получения очищенной терефталевой кислоты |
RU2650188C1 (ru) * | 2014-04-24 | 2018-04-11 | Тяньхуа Инститьют Ов Кемикал Машинери Энд Отомейшн Ко., Лтд | Обменник для растворителя и способ улучшения обменной эффективности растворителя стк |
RU2652090C1 (ru) * | 2014-05-20 | 2018-04-27 | Тяньхуа Инститьют Ов Кемикал Машинери Энд Отомейшн Ко., Лтд | Способ обработки уксусной кислоты-растворителя в окислительном блоке промышленной установки для рта |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0754673B1 (en) | 2000-01-12 |
CN1038409C (zh) | 1998-05-20 |
US5527957A (en) | 1996-06-18 |
CN1150945A (zh) | 1997-06-04 |
CN1067977C (zh) | 2001-07-04 |
GB9104776D0 (en) | 1991-04-17 |
CN1064676A (zh) | 1992-09-23 |
EP0502628A3 (en) | 1993-01-27 |
ES2093189T3 (es) | 1996-12-16 |
EP0502628B1 (en) | 1996-10-30 |
ID19108A (id) | 1998-06-18 |
DE69230569D1 (de) | 2000-02-17 |
DE69230569T2 (de) | 2000-07-27 |
SG66231A1 (en) | 1999-10-19 |
US5563293A (en) | 1996-10-08 |
CA2062063A1 (en) | 1992-09-08 |
EP0722927A1 (en) | 1996-07-24 |
GB9203674D0 (en) | 1992-04-08 |
CA2062063C (en) | 2002-07-09 |
ES2142006T3 (es) | 2000-04-01 |
DE69214859T2 (de) | 1997-02-27 |
DE69214859D1 (de) | 1996-12-05 |
ZA921380B (en) | 1993-08-25 |
US5679846A (en) | 1997-10-21 |
JPH0565246A (ja) | 1993-03-19 |
KR100225371B1 (ko) | 1999-10-15 |
MX9200997A (es) | 1992-10-01 |
KR920018005A (ko) | 1992-10-21 |
EP0502628A2 (en) | 1992-09-09 |
EG19876A (en) | 1996-06-30 |
US5877346A (en) | 1999-03-02 |
EP0754673A1 (en) | 1997-01-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2106337C1 (ru) | Способ получения терефталевой кислоты (варианты) | |
RU2114098C1 (ru) | Способ получения сырой ароматической поликарбоновой кислоты | |
EP0764627B1 (en) | Process for producing highly pure terephthalic acid | |
US5840965A (en) | Process for the production of purified telephthalic acid | |
US5583254A (en) | Process for the production of purified terephthalic acid | |
EP0682554B2 (en) | Filtration process | |
CA2108269C (en) | Process for preparation of crude terephthalic acid suitable for reduction to prepare purified terephthalic acid | |
KR100214397B1 (ko) | 테레프탈산의 생산방법 | |
US20030004372A1 (en) | Process for the recovery of crude terephthalic acid (cta) | |
JPH1025266A (ja) | 高純度イソフタル酸の製造方法 | |
JPH11343264A (ja) | 芳香族カルボン酸の製造方法 | |
TWI551584B (zh) | 藉由控制過濾器進料漿中水的百分比來改善對苯二甲酸之沖洗過濾速率 | |
TWI551585B (zh) | 藉由控制過濾器進料漿中水的百分比來改善對苯二甲酸之沖洗過濾速率 | |
US3993671A (en) | Method for the continuous dehydration of maleic acid | |
RU2083550C1 (ru) | Способ получения терефталевой кислоты | |
KR100527416B1 (ko) | 고순도 이소프탈산의 제조방법 | |
EP0937026A1 (en) | Production of aromatic carboxylic acids | |
CA2267413A1 (en) | Production of aromatic carboxylic acids |