RU2463096C2 - Способ фильтрации кристаллической суспензии - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к способу фильтрации. Способ фильтрации кристаллической суспензии для извлечения кристаллов посредством непрерывной ротационной вакуум-фильтрации, включающий стадии фильтрации, промывки и отслаивания суспензии, содержащей кристаллы и растворитель, выполняемые последовательно и многократно, отличающийся тем, что на стадии промывки кристаллы промывают промывной жидкостью, перегретой по меньшей мере до температуры образования пара. Изобретение позволяет устранить забивку фильтрующей среды. 4 з.п. ф-лы, 4 ил.

Description

Область техники

Настоящее изобретение относится к способу фильтрации для эффективного проведения непрерывной ротационной вакуум-фильтрации во вращающемся барабане (далее ротационной фильтрации), в котором шаги вакуум-фильтрации, промывки кристаллов, вакуум-дегидратации и отслаивания кристаллов кристаллической суспензии проводят многократно, и, главным образом, к способу фильтрации, с помощью которого можно устранить забивку фильтрующей среды (фильтрующей ткани) при извлечении кристаллов с помощью непрерывной ротационной вакуум-фильтрации и продолжить непрерывный процесс фильтрации и промывки кристаллов в течение продолжительного периода времени.

Уровень техники

Традиционный способ получения ароматических дикарбоновых кислот путем жидкофазного окисления диалкилароматических углеводородов, таких как параксилол и метаксилол, включает в себя снижение давления и температуры продукта реакции окисления посредством сброса давления (мгновенное испарение) растворителя или других способов для получения продуктовой суспензии, в которой осаждены кристаллы, фильтрацию и промывку кристаллической суспензии с помощью непрерывной ротационной вакуум-фильтрации и затем извлечение кристаллов ароматических дикарбоновых кислот.

Другой способ включает в себя растворение полученных сырых кристаллов ароматической дикарбоновой кислоты в воде, вовлечение раствора в процесс гидрогенизационной очистки, снижение давления и температуры продуктового раствора способом, аналогичным вышеупомянутому, для получения продуктовой суспензии, в которой осаждены кристаллы, проведение фильтрации и промывки кристаллической суспензии с помощью непрерывной ротационной вакуум-фильтрации и затем извлечение кристаллов.

В соответствии с вышеупомянутым, имеется много способов получения промышленных органических химических продуктов, включающих в себя шаги получения продуктовой суспензии из разных растворителей путем снижения давления и температуры продукта реакции для осаждения кристаллов и затем проведение фильтрации и промывки кристаллической суспензии с помощью непрерывной ротационной вакуум-фильтрации и извлечения кристаллического продукта реакции. Фильтрацию проводят с помощью способа непрерывной ротационной вакуум-фильтрации и промывки, при котором применяют фильтрующую ткань в виде цилиндра или ленты (фильтрующая среда), фильтрующая ткань вращается или движется при многократных шагах вакуум-фильтрации, промывки кристаллов, вакуум-дегидратации и отделения кристаллов кристаллической суспензии при низком давлении.

При таком непрерывном способе фильтрации, когда фильтрат и промывную жидкость (промывной растворитель) отсасывают на шагах вакуум-фильтрации, промывки кристаллов и дегидратации, часть растворителя в фильтрате или промывной жидкости испаряется и его температура снижается, в результате чего растворенное вещество осаждается на сетке фильтрующей ткани. Соответственно, при многократном проведении непрерывной фильтрации и промывки сетка фильтрующей ткани забивается кристаллическими микрогранулами, что затрудняет образование фильтрационного слоя (кристаллические гранулы) с помощью вакуум-фильтрации. Кроме того, пропуск промывной жидкости в связи с этим становится неудовлетворительным, что делает проведение непрерывной фильтрации/промывки неосуществимым.

В подобной ситуации приходится останавливать процесс фильтрации/промывки, промывать фильтрующую ткань щелочным раствором, таким как водный раствор едкого натра, для растворения кристаллов на фильтрующей ткани, и затем возобновлять операцию фильтрации/промывки после исключения забивки фильтрующей ткани. Поэтому при извлечении кристаллов из кристаллической суспензии с помощью непрерывной ротационной вакуум-фильтрации были неизбежны неэффективные процессы и операции, включая вышеупомянутый останов процесса фильтрации/промывки.

Ранее предложенные меры для решения этих проблем включают патентный документ 1 (JP №Н1-299618А), описывающий проведение вакуум-фильтрации путем приложения давления к кристаллической суспензии, оделенной фильтрацией, или патентный документ 2 (JP №2004-231636А) и патентный документ 3 (JP №2006-265124А), описывающий охлаждение кристаллической суспензии до температуры (около 90°С), которая ниже точки кипения растворителя (при атмосферном давлении), кипячением при низком давлении с применением теплообменника или других средств и затем проведение вакуум-фильтрации, что устраняет испарение растворителя на фильтрующей ткани и поэтому забивку сетки. Кроме того, патентный документ 4 (JP №2002-20324А) предлагает способ добавки пара растворителя к продувочному газу для отслаивания кристаллов для того, чтобы полностью отслоить кристаллические частицы из фильтрующей ткани и исключить забивку. Таким образом, было разработано и предложено несколько способов для как можно большего увеличения продолжительности времени фильтрации/промывки и более эффективного проведения процесса.

Патентный документ 1: JP №Н1-299618 А, патентный документ 2: JP №.2004-231636 А, патентный документ 3: JP №2006-265124 А, патентный документ 4: JP №2002-020324 А.

Раскрытие изобретения

Решаемые в изобретении проблемы

В способе, предложенном в патентном документе 1, необходимо поддерживать повышенное давление внутри кожуха ротационного фильтра. Следовательно, требуется более надежное и дорогое вспомогательное оборудование, такое как подающие насосы и резервуары для фильтратов, не говоря уже о корпусе фильтра, выдерживающее относительно высокое давление. Кроме того, требуется усовершенствование оборудования для плавной транспортировки к сушилке под атмосферным давлением мокрых кристаллов, извлеченных в условиях повышенного давления (JP №H11-179115 А, JP (перевод заявки РСТ) №2003-519205 Т), что увеличивает стоимость устройства.

При фильтрации и отделении кристаллической суспензии с помощью известной непрерывной ротационной вакуум-фильтрации, выполняемой под атмосферным давлением, способы, представленные в патентных документах 2, 3, которые включают в себя охлаждение с помощью кипячения при низком давлении, или другие способы снижения давления паров растворителя и уменьшения его испарения, не могут обеспечить значительного улучшения времени до забивки (время до появления забивки). В примере 1 патентного документа 2 время до забивки продуктовой суспензии терефталевой кислоты при 90°С составляет 55 часов, тогда как в примере 1 патентного документа 3 время до забивки продуктовой суспензии терефталевой кислоты при 90°С составляет 120 часов.

В патентном документе 4 в продувочный газ добавляют пар растворителя для отслаивания кристаллов. Поэтому влажность кристаллов, которые были дегидратированы на предыдущем шаге, увеличивается и возрастает нагрузка на последующем шаге осушки.

Для извлечения кристаллов с помощью непрерывной ротационной вакуум-фильтрации настоящее изобретение предлагает способ фильтрации, который может устранить забивку фильтрующей среды (фильтрующая ткань) и продолжить непрерывный процесс фильтрации и промывки кристаллов в течение продолжительного периода времени. Кроме того, в ротационном вакуум-фильтре, применяемом при обычном (атмосферном) давлении, также устраняется забивка кристаллических частиц на фильтрующей ткани, что обеспечивает непрерывную работу в течение продолжительного времени.

Средства решения проблем

Предлагаемое изобретение отличается способом извлечения кристаллов с помощью непрерывной ротационной вакуум-фильтрации, включающим шаги фильтрации, промывки и отслаивания (отделения) суспензии, содержащей кристаллы и растворитель, выполняемые последовательно и многократно, причем шаг промывки включает в себя промывку кристаллов промывным растворителем, перегретым до по меньшей мере температуры образования пара.

Предлагаемое изобретение также отличается процессом получения ароматической карбоновой кислоты окислением воздухом ароматического углеводорода в качестве сырьевого материала в растворе уксусной кислоты, содержащем катализатор, где после проведения реакции окисления реакционной смеси ароматическую карбононую кислоту извлекают из кристаллической суспензии, полученной снижением давления и температуры, с помощью непрерывной ротационной вакуум-фильтрации, и кристаллы промывают на шаге промывки промывным растворителем, который перегрет до температуры по меньшей мере образования пара.

Предлагаемое изобретение также отличается тем, что ароматический углеводород может являться диалкилароматическим углеводородом, включая параксилол или метаксилол, и полученная ароматическая карбоновая кислота включает терефталевую или изофталевую кислоту.

Предлагаемое изобретение также отличается тем, что на шаге промывки промывной растворитель, применяемый для промывки кристаллов, может представлять собой уксусную кислоту, перегретую до 120°С или выше, предпочтительно до 130°С или выше и более предпочтительно до 140°С или выше.

Предлагаемое изобретение также отличается тем, что на шаге промывки кристаллы промывают промывным растворителем, который перегрет предпочтительно до температуры, при которой образование пара оставляет около 7% или выше, и более предпочтительно до температуры, при которой образование пара составляет около 14% или выше.

Результаты изобретения

Согласно предлагаемому изобретению, в соответствии с вышеупомянутым, при отделении и извлечении кристаллов из кристаллической суспензии отфильтрованные кристаллы промывают промывным растворителем, перегретым до температуры по меньшей мере образования пара, тем самым устраняя забивку фильтрующей ткани; операцию фильтрации/промывки кристаллов непрерывно проводят в течение продолжительного времени, и операцию извлечения кристаллов выполняют даже при атмосферном давлении.

Кроме того, в ротационном вакуум-фильтре непрерывного действия общего назначения требуется лишь усовершенствование устройства регулирования нагрева, которое перегревает промывной растворитель до температуры по меньшей мере образования пара и подает растворитель. Следовательно, вышеупомянутые усовершенствования устройства корпуса фильтра, такие как узлы для поддержания повышенного давления и выгрузки кристаллов, не являются необходимыми, что снижает бремя расходов. Кроме того, как видно из примеров, улучшается промывка слоя кристаллических частиц, и влажность извлеченных кристаллов становится меньше, что указывает на более высокую эффективность предложенного способа при отделении и промывке.

Краткое описание чертежей

На фиг.1 показана технологическая схема варианта извлечения кристаллов из продуктовой кристаллической суспензии с применением фильтра.

На фиг.2 показана схематическая диаграмма ротационного вакуум-фильтра (РВФ) непрерывною действия.

На фиг.3 показана таблица, показывающая зависимости времени до забивки, степени влажности и содержания золы от температур промывной жидкости.

На фиг.4 показан типичный график, на котором изображена кривая зависимости времени до забивки в примерах 1-4 и сравнительном примере.

Осуществление изобретения

В качестве варианта осуществления предлагаемого изобретения описан пример извлечения кристаллов из кристаллической продуктовой суспензии с применением ротационного вакуум-фильтра непрерывного действия (на который обычно ссылаются как на ротационный вакуум-фильтр (РВФ)) при производстве терефталевой кислоты.

На фиг.1 показана технологическая схема, на фиг.2 показано поперечное сечение ротационного вакуум-фильтра 2 непрерывного действия на технологической схеме в процессе фильтрации. Вначале приводится описание процессов фильтрации/промывки, дегидратации и отслаивания на фильтре.

На фиг.2 показан фильтр 2, который устроен таким образом, что ротационный цилиндрический корпус 11, имеющий фильтрационную поверхность с фильтрующей средой/материалом (фильтрующая ткань), закрепленной на ее внешней поверхности, помещен внутри фильтра 2, так что он вращается по направлению часовой стрелке, а стенки, разделяющие зоны внутри ротационного цилиндрическою корпуса, установлены так, что они не вращаются. Вначале на шаге фильтрации при вращении ротационного цилиндрического корпуса 11 по направлению часовой стрелке кристаллическая суспензия, которая находится в неподвижном состоянии на дне 12 фильтра 2, отсасывается на внешнюю поверхность ротационного цилиндрического корпуса 11 с образованием слоя кристаллических частиц отсасыванием из зоны 13 фильтрации внутри ротационного цилиндрического корпуса 11. Это выполняется отсасыванием маточного раствора кристаллической суспензии, который поступил в зону фильтрации 13, и поглощением его в резервуаре 3 для фильтрата на фиг.1.

На следующем шаге промывки фильтрационная поверхность, на которой образуется слой кристаллических частиц по мере вращения ротационного цилиндрического корпуса 11, всплывает из состояния погружения в кристаллической суспензии, поднимается до зоны 14 промывки/дегидратации и достигает верха. В это время снаружи ротационного цилиндрического корпуса 11 на верхнюю поверхность слоя кристаллических частиц подают промывную жидкость путем разбрызгивания, распыления или другими способами. Промывную жидкость, которая прошла через ротационный цилиндрический корпус 11, отсасывают из внутренней зоны промывки/дегидратации в резервуар 4 для отработанной промывной жидкости. Когда промывная жидкость проходит через ротационный цилиндрический корпус 11, она вытесняет остаточный маточный раствор (маточный раствор суспензии), осажденный внутри слоя кристаллических частиц и сетки фильтрующей среды, и сбрасывает его в зону 14 промывки/дегидратации внутри ротационного цилиндрического корпуса 11.

Вытеснение остаточного маточного раствора, осажденного на сетке фильтрующей среды, способствует устранению забивки сетки. При этом промывная жидкость (уксусная кислота), подаваемую разбрызгиванием, распылением или другими способами, поддерживают в состоянии перегрева до температуры по меньшей мере образования пара выше температуры кипения (118°С) с помощью теплообменника Е-1. Перегретую промывную жидкость распыляют на поверхность фильтрационного слоя (кристаллические частицы) вместе с паром. Желательно, чтобы в случае уксусной кислоты температура перегрева, обеспечиваемая теплообменником Е-1, была выше, чем температура кипения (118°С), однако эффект улучшения при устранении забивки получают при перегреве уксусной кислоты до 120°С или выше. Кроме того, более предпочтительный результат можно получить перегревом уксусной кислоты до около 130°С или выше и перегревом ее до такой температуры, которая увеличивает образование пара при вводе и распылении. Однако перегрев жидкости до температуры, которая вызывает большее образование пара, чем необходимо для устранения забивки, нежелателен.

Слой кристаллических частиц далее вращается с ротационным цилиндрическим корпусом 11, и продолжается отсасывание содержимого ротационного цилиндрического корпуса 11, в то время как слой движется по направлению к правой стороне от верха зоны 14 промывки/дегидратации. Остаточную промывную жидкость внутри слоя кристаллических частиц отсасывают вместе с окружающим паром и газом на поверхности слоя кристаллических частиц и выполняют дегидратацию с ингибированием ее испарения. Ингибируя испарение, можно устранить отложение растворенного вещества из остаточной промывной жидкости на сетке фильтрующей ткани.

Слой кристаллических частиц, который был дегидратирован вышеупомянутым способом, вращается далее и переносится в зону 15 отслаивания кристаллов, отслаивание изнутри ротационного цилиндрическою корпуса 11 в зону 15 отслаивания выполняют с помощью продувки инертным газом в виде ударных волн с применением подающего импульсного генератора М-2. Отслоившиеся кристаллы падают вовнутрь выпускной трубы 16 и их извлекают с помощью винтового разгрузочного устройства М-1 в виде мокрых кристаллов терефталевой кислоты. После того как отслоившиеся кристаллы нагревают почти до температуры кипения промывного растворителя, испарение остаточной промывной жидкости внутри слоя кристаллических частиц проводят газовой продувкой в зоне 15 отслаивания. Потому влажность кристаллов уменьшается. Кристаллы, подаваемые винтовым разгрузочным устройством М-1, поступают в сушилку 8, дающую полностью высушенные кристаллы терефталевой кислоты.

Ротационный цилиндрический корпус 11, из которого отслоили кристаллы, продолжает вращаться и погружается в резервуар 12 с суспензией на дне. Вакуум-фильтрацию начинают снова, и фильтрацию и промывку/дегидратацию проводят многократно. С помощью вышеописанного способа большую часть фильтрата (маточный раствор), отсосанного вовнутрь ротационного цилиндрического корпуса 11 с помощью вакуум-фильтрации на шагах фильтрации и промывки через фильтрующую поверхность ротационного цилиндрического корпуса, извлекают в резервуаре для фильтрата 3 и рециркулируют для повторного применения на шаге извлечения растворителя и реакций окисления. Пар, который не был собран в резервуаре для фильтрата 3, конденсируют в верхнем холодильнике Е-2, и конденсат собирают и используют для орошения в сепараторе 5 газ-жидкость. Неконденсирующийся газовый компонент отсасывают вакуумным насосом М-3 для циркуляции и повторного применения, а избыток газа сбрасывают за пределы системы.

Обработанную промывную жидкость, отсосанную промывкой в ротационный цилиндрический корпус 11, извлекают в резервуаре 4 для отработанной промывной жидкости, наряду с суспензией фильтрата, и затем проводят сбор конденсата и циркуляцию неконденсирующегося газа в следующей последовательности: холодильник Е-3 > сепаратор газ-жидкость 6 > вакуумный насос М-3. Хотя полагают, что для конденсирующегося пара можно использовать вакуумный насос М-3, для отсасывания и выпуска предпочтительно применяют насос с гидравлическим затвором.

При фильтрации/сепарировании, сопровождающейся образованием опасного газа (пара) из-за применения уксусной кислоты в растворителе, например, в производстве терефталевой кислоты, общей практикой является герметизация кожуха фильтра 2 инертным газом или подобным материалом. Таким образом, кожух герметизируют неконденсирующимся газом, отсасываемым вместе с фильтратом и промывной жидкостью и циркулирующим через вакуумный насос М-3, подачу и добавление газа выполняют, главным образом, применением продувочного газа для отслаивания кристаллов.

При непрерывном извлечении кристаллов терефталевой кислоты из кристаллической суспензии терефталевой кислоты с помощью применения вышеупомянутой фильтрационной системы сепарирования кристаллической суспензии вначале кристаллическую суспензию терефталевой кислоты, полученную снижением давления и охлаждением продукта реакции при высоких температуре и давлении посредством сброса давления (мгновенное испарение) или других средств, переносят в питающий резервуар 1 для суспензии. В питающем резервуаре 1 для суспензии кристаллическую суспензию подают в низ фильтра 2 при циркуляции с помощью внешнего насоса. Кристаллическую суспензию в низу фильтра 2 отсасывают и пропускают через ротационный цилиндрический корпус 11 в погруженную на дне часть суспензии отсасыванием изнутри ротационного цилиндрического корпуса 11, при этом избыток суспензии переливается через край и возвращается в питающий резервуар 1 для суспензии, так что поддерживается удерживаемый уровень жидкости (уровень фильтрации) суспензии.

Далее приводится подробное описание шага промывки. В соответствии с вышеупомянутым, на шаге промывки нагрев подаваемой промывной жидкости (уксусная кислота) регулируют с целью ее перегрева до температуры по меньшей мере образования пара выше температуры кипения (118°С) с помощью теплообменника К-1.

Подобный нагрев основан на данных, полученных при испытаниях, проведенных изобретателями предлагаемого документа; забивку кристаллами фильтрующей ткани устраняют, когда промывной растворитель (промывная жидкость) для промывки кристаллов перегревают до температуры выше температуры кипения промывной жидкости, при которой по меньшей мере образуется пар, промывную жидкость обеспечивают при сбросе давления (мгновенное испарение); и фильтрационный слой (кристаллические частицы) промывают многофазным потоком пара и жидкости при высокой температуре (температура кипения жидкости).

После подачи кристаллической суспензии на фильтр 2 и проведения вакуум-фильтрации в зоне 13 фильтрации, подают промывную жидкость, перегретую на шаге промывки в зоне 14 промывки, в состоянии испарения пара. В зоне 14 промывки фильтрационный слой (кристаллические частицы) интенсивно промывается многофазным потоком пара и жидкости при высокой температуре (температура кипения жидкости) с увеличенным объемом промывной жидкости с паром. Одновременно с помощью отсасывания испаренного пара (и небольшого количества газа), содержащегося в атмосфере на поверхности фильтрационного слоя (кристаллические частицы), устраняют образование пара растворителя в фильтрате и отработанной промывной жидкости, тем самым устраняя забивку отложением растворенного вещества на сетке. Кроме того, в зоне дегидратации, следующей непосредственно за зоной промывки, отсасывается пар (и небольшое количество газа) во влажной атмосфере при высокой температуре на поверхности слоя кристаллических частиц. Поэтому аналогичным образом уменьшается испарение промывного растворителя, что устраняет отложение растворенного вещества.

То есть введение перегретой промывной жидкости путем сброса давления (мгновенное испарение) вызывает заполнение паром (мокрый газ) при высокой температуре (температура кипения жидкости) внутреннего пространства кожуха фильтра 2. После фильтрации суспензии фильтровальной тканью с помощью отсасывания, окружающий пар (мокрый газ) при высокой температуре проходит через фильтровальную ткань при отсасывании вместе с фильтратом и промывной жидкостью при высокой температуре в зону промывки, тем самым устраняя забивку из-за отложения растворенного вещества.

Таким образом, в этом варианте осуществления изобретения промывную жидкость перегревают до температуры выше ее температуры кипения при повышенном давлении и распыляют в зону промывки при атмосферном давлении путем сброса давления (мгновенное испарение), образовавшийся пар при высокой температуре (температура кипения) при подаче промывной жидкости может содержаться в атмосфере (внутри кожуха фильтра) на поверхности слоя кристаллических частиц, и поэтому период времени до появления забивки (время до забивки) улучшается.

В соответствии с нижеописанными примерами было установлено, что если несколько процентов подаваемой промывной жидкости образуют пар, время до забивки улучшается, и продолжительная непрерывная операция (время до забивки продуктовой суспензии терефталевой кислоты при около 90°С составляет около 10 дней или более) достигается с помощью перегрева подаваемой промывной жидкости до такой температуры, при которой образуется около 7% (расчетных) или более пара. Также полагают, что температура, до которой перегрета промывная жидкость, является достаточной, если образуется около 13% пара (расчетных) или более.

В соответствии с вышеупомянутым, этот вариант осуществления изобретения может быть выполнен путем создания линии для подачи промывного растворителя в ротационный вакуум-фильтр 2 непрерывного действия обычного типа, применяемый при атмосферном давлении с теплообменником и клапаном для мгновенного испарения, обеспечивающей продолжительную непрерывную работу фильтра с помощью легко осуществимых улучшений устройства. Кроме того, предлагаемый способ применим не только к кристаллическим суспензиям, получаемым реакцией окисления в уксусной кислоте в качестве растворителя при производстве ароматических дикарбоновых кислот, но также к кристаллическим суспензиям многих лекарств органического происхождения, таким как кристаллические суспензии кристаллов ароматической дикарбоновой кислоты в растворителе.

Затем слой кристаллических частиц на фильтрующей ткани, который подвергли промывке и вакуум-дегидратации, отслаивают от внутренней поверхности фильтрующей ткани с помощью газовой продувки в виде ударной волны (импульсный генератор) и тому подобных средств. В настоящее время подобный способ отслаивания более предпочтителен, чем способ, предложенный в патентном документе 4, в котором продувочный газ подают вместе с паром растворителя, так как в продувочном газе не содержится пар растворителя, влажность отслоившихся и извлеченных кристаллов в предлагаемом способе является низкой. Следует отметить, что поскольку на шаге промывки/дегидратации слой кристаллических частиц поддерживают при высокой температуре (температура кипения растворителя), влажность также снижается, так как влага, обусловленная остаточной промывной жидкостью, испаряется на шагах отслоения и выгрузки кристаллов.

Этот вариант осуществления настоящего изобретения применим к ротационным вакуум-фильтрам, включая цилиндрический ротационный вакуум-фильтр 2, показанный на фиг.1 и 2, на которые ссылаются как на ротационные вакуум-фильтры (РВФ), и вакуум-фильтры с горизонтальной лентой, так называемые ленточные фильтры, которые выполняют непрерывную фильтрацию/промывку посредством многократной вакуум-фильтрации, промывки кристаллов, вакуум-дегидратации и отслаивания кристаллов в вышеприведенном порядке при движении фильтрующей ткани. Этот вариант осуществления изобретения далее конкретно показан со ссылкой на примеры. На шаге получения сырой терефталевой кислоты окислением воздухом параксилола в присутствии кобальт-, марганец- и бромсодержащих катализаторов в уксусной кислоте как растворителе применили следующий способ: суспензию, содержащую кристаллы сырой терефталевой кислоты, полученные кристаллизацией с мгновенным испарением, подают в питающий резервуар 1 для суспензии (фиг.1) из резервуара для кристаллизации, фильтрацию/промывку проводят с помощью РВФ2 в соответствии с шагами фильтрации/промывки, описанными в предыдущем варианте осуществления изобретения и технологической схемой извлечения мокрых кристаллов, показанной на фиг.1, после сушки кристаллов в сушилке 8 получают порошок кристаллов сырой терефталевой кислоты.

Суспензия, содержащая терефталевую кислоту, в питающем резервуаре 1 для суспензии, которую подают в РВФ 2, содержит около 33 мас.% кристаллов терефталевой кислоты в растворителе (уксусная кислота) и имеет температуру около 90°С РВФ 2, применяемый для извлечения кристаллов, представляет собой цилиндрический ротационный вакуум-фильтр типа Young (производство Bird Co., US). Ротационный цилиндрический корпус 11 при атмосферном давлении (газовый затвор: 100 мм вод. ст. или ниже) вращается со скоростью 4,5 об/мин. Суспензию отсасывают через резервуар 3 для фильтрата и резервуар 4 для отработанной промывной жидкости с помощью вакуумного насоса Е-3 (вакуум порядка 400 мм рт.ст.) для проведения вакуум-фильтрации, промывки кристаллов и вакуум-дегидратации. Отслаивание кристаллов проводят с помощью ударной волны (максимум: около 0,2 кг/см² изб.) инертного газа, создаваемой импульсным генератором М-2. Извлеченные мокрые кристаллы падают самотеком через трубу 16 для выгрузки кристаллов на вход винтового разгрузочного устройства М-1, откуда их транспортируют к сушилке 8.

Промывную жидкость (уксусная кислота) нагревают (перегревают) с помощью теплообменника Е-1 до заданной температуры и вводят разбрызгиванием в верхнюю часть промывной зоны 14 в виде жидкости (сравнительный пример) или в паровом многофазном состоянии (примеры 1-4), полученном мгновенным испарением, для проведения отсасывания и промывки. Уксусную кислоту для промывки нагревают при применении герметичного насоса с постоянной производительностью (давление на выходе около 5 кг/см² изб.) с помощью теплообменника Е-1, корректируют и обеспечивают таким образом, чтобы массовое соотношение уксусная кислота/сырьевые кристаллы терефталевой кислоты составляло около 0,6:1. Таким образом, промывную жидкость подают в РВФ 2 вначале под повышенным давлением и затем под атмосферном давлением после ее мгновенного испарения через клапан 17 для мгновенного испарения.

В соответствии с вышеупомянутым, процессы непрерывного отсасывания, фильтрации и промывки сырой кристаллической суспензии терефталевой кислоты были продолжены. Время до значительного снижения скорости фильтрации фильтрующей тканью из-за забивки, на которое в предлагаемом изобретении ссылаются как на время забивки, измерили путем многократного проведения непрерывного процесса фильтрации/промывки при разных температурах подачи уксусной кислоты для промывки. На фиг.3 показана таблица зависимости между температурами подачи уксусной кислоты для промывки, временами до забивки и прочим.

Эти результаты показывают, что в отличие от сравнительного примера (обычно применяемая температура), в котором уксусную кислоту подают при температуре, подобной таковой подачи суспензии (температура, которая не вызывает образование пара), в примере 1, в котором уксусную кислоту перегревают (120°С) выше ее температуры кипения, время до забивки улучшилось. Кроме того, время до забивки было значительно улучшено при 130°С (пример 2, образовавшийся пар: около 7% расчетных), эта температура по-видимому вызывает значительное образование пара, но почти никаких изменений не наблюдали при 140°С или выше (примеры 3, 4, образовавшийся пар: 14% расчетных или выше).

Мокрые кристаллы терефталевой кислоты из РВФ 2 собирают у входа винтового разгрузочного устройства кристаллов М-1. Определяют степень влажности (потеря массы при сушке, мас.%) и содержание золы (ч./млн) как содержание неорганики в извлеченных кристаллах. Зависимости между этими результатами и температурами уксусной кислоты для промывки показаны в виде таблицы на фиг.3. Результаты показывают, что как степень влажности, так и содержание золы имеют тенденцию к улучшению по мере увеличения температуры уксусной кислоты для промывки.

На фиг.4 показаны параметры примеров 1-4, представленные на фиг.3, в виде графика, на котором температура уксусной кислоты, применяемой в качестве промывной жидкости, отложена на горизонтальной оси, а время до забивки отложено на вертикальной оси. Из этого графика и фиг.3 можно судить о том, что на шаге промывки время до забивки можно увеличить промывкой кристаллов уксусной кислотой, применяемой как промывной растворитель, перегретой до 120°С или выше, предпочтительно 130°С или выше и более предпочтительно до 140°С или выше. Кроме того, показано, что хотя наиболее продолжительное время до забивки и самую низкую степень влажности получают при 140°С или выше, эти показатели достигаются с большей эффективностью при около 140°С с учетом перспективы экономии энергии и других точек зрения.

Claims (5)

1. Способ фильтрации кристаллической суспензии для извлечения кристаллов посредством непрерывной ротационной вакуум-фильтрации, включающий стадии фильтрации, промывки и отслаивания суспензии, содержащей кристаллы и растворитель, выполняемые последовательно и многократно, отличающийся тем, что на стадии промывки кристаллы промывают промывной жидкостью, перегретой по меньшей мере до температуры образования пара.

2. Способ по п.1, в котором осуществляют извлечение кристаллов ароматической карбоновой кислоты из кристаллической суспензии в процессе получения ароматической карбоновой кислоты окислением воздухом ароматического углеводорода как сырьевого материала в растворе уксусной кислоты, содержащем катализатор.

3. Способ по п.2, в котором ароматический углеводород является диалкилароматическим углеводородом, включающим параксилол или метаксилол, а полученная ароматическая карбоновая кислота включает терефталевую кислоту или изофталевую кислоту.

4. Способ по п.2 или 3, в котором на стадии промывки в качестве промывной жидкости для промывки кристаллов используют уксусную кислоту, перегретую в диапазоне температур от 120 до 140°С.

5. Способ по п.1, в котором на стадии промывки кристаллы промывают промывной жидкостью, перегретой до температуры, при которой образование пара составляет приблизительно от 7 до 14%.

Images