KR20130091654A - 카르복시산 결정의 분리 및 건조를 위한 방법 및 시스템 - Google Patents

Abstract

용매 중의 슬러리로부터 크루드 카르복시산을 분리 및 건조하기 위한 방법이 개시되어 있다. 이 방법은, 카르복시산의 결정을 포함하는 슬러리를, 용매의 대기압에서의 비점보다 높은 온도 및 압력에서 작동하는 필터에 공급하고; 분리된 결정 케이크를 필터로부터 제거하고; 그 케이크를 열건조기에 이송하는 단계를 포함한다. 또한, 용매 중의 슬러리로부터 크루드 카르복시산을 분리 및 건조하기 위한 시스템도 개시되어 있다. 이 시스템은, 슬러리 입구와 카르복시산의 결정의 케이크를 위한 출구를 포함하는 압력 필터 디바이스; 열건조기; 및 카르복시산의 케이크를 필터 디바이스로부터 열건조기로 이송하는 수단을 포함하며, 상기 압력 필터 디바이스는 상기 용매의 대기압에서의 비점보다 높은 온도 및 압력에서 작동하도록 되어 있다.

Description

카르복시산 결정의 분리 및 건조를 위한 방법 및 시스템{PROCESS AND SYSTEM FOR THE SEPARATION AND DRYING OF CARBOXYLIC ACID CRYSTALS}

본 발명은 용매로부터 크루드(crude) 카르복시산 결정, 바람직하기로는 크루드 방향족 카르복시산 결정을 분리 및 건조하기 위한 방법 및 상기 분리 및 건조를 위한 시스템에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 아세트산으로부터 크루드테레프탈산 결정 또는 이소프탈산 결정을 분리하기 위한 방법 및 이러한 분리 및 건조를 위한 시스템에 관한 것이다.

전형적으로, 크루드 테레프탈산은 p-자일렌의 산화반응에 의해 제조된다. 이러한 산화반응은 촉매의 존재 하에서 아세트산을 용매로서 사용하여 수행된다. 용액을 단계적으로 냉각함으로써 테레프탈산이 결정화된다. 이 테레프탈산은 이어서 아세트산 용매로부터 제거되어야 하며, 이러한 과정은 통상 회전 진공 필터를 이용하여 수행되고, 이어서 잔류 수분을 제거하기 위해 건조단계가 수행된다.

테레프탈산의 분리를 위한 종래기술에 대한 전형적인 흐름도가 도 1에 개략적으로 도시되어 있다. 전형적으로, 크루드 테레프탈산이 아세트산 중의 슬러리로서 라인(1)을 통해 회전 진공 필터(2)에 공급된다. 회전 진공 필터의 일 예가 US2002/0003117에 개시되어 있다. 기체가 라인(20)에 부가되고 여과물(filtrate)과 기체가 라인(19)을 통해 제거된다.

분리 과정이 진공 상태에서 일어나도록 하기 위해, 여과물 스트림의 온도가 필터가 작동하는 진공 압력에서 그것의 비점보다 낮아지도록, 회전 진공 필터로의 공급은 일반적으로 약 90 ° C 정도로 충분히 냉각되어야 한다. 이것은, 여과물이 비등하게 되면 회전 진공 필터의 필터 클로드(cloth) 내에서 추가적인 결정화가 일어나게 된다는 점에서, 중요하다. 이것은 급속한 클로드 바인딩(binding)을 초래하게 되고, 따라서 회전 진공 필터의 가동 중단과 세정이 필요하게 된다.

그러나, 상기 공정을 저온에서 수행하는 경우에는 필터 클로드 상에서의 결정화 문제는 해소되지만, 필터로부터 배출되는 습윤 케이크(wet cake)의 온도가 낮다는 것은 공정의 하류 건조 단계에서 문제를 야기하게 된다.

테레프탈산이 케이크로서 필터에 고착되면, 아세트산 증기가 가열에 의해 증발되는 열건조기(4)로 테레프탈산이 라인(3)을 통해 배출되기 전에 깨끗한 아세트산으로 세정된다. 테레프탈산 케이크의 유동 방향은 도 1에 화살표 T로 표시되어 있다.

차가운 습윤 케이크가 건조기(4)로 들어가게 되면, 아세트산 증기가 케이크의 유입 방향과는 반대방향으로 건조기(4)에서 배출되므로 케이크가 아세트산 증기와 접촉하게 된다. 기체 스트림이 테레프탈산의 차가운 습윤 케이크와 접촉하게 되면 아세트산 증기는 응축될 수 있다. 이는, 케이크의 수분 함량을 증가시키게 되고, 이는 다시 건조기 내에서 일어나는, 특히 건조기의 케이크 유입부 내에서 일어나는 오염의 속도를 증가시킨다는 점에서 바람직하지 않다. 건조기가 오염되면, 장비를 세정하는 동안 공정을 중단해야 한다. 이러한 세정에는 부식의 위험을 증가시킬 수 있는 가성소다와 같은 염기를 이용한 세정 작업이 필요하다. 오염 속도가 증가되면 공정이 중단되는 빈도가 높아지고, 이는 다시 비용을 증가시키고 효율을 떨어뜨리게 된다. 또한, 오염 및 세정과 관련된 요건들은 제품의 품질 면에서 문제를 야기할 수 있다.

건조기의 케이크 유입부에서 일어나는 응축의 양을 최소화시키기 위해, 증기 스트림의 이슬점을 떨어뜨리고 건조기(4)로부터 아세트산 증기를 스위핑(sweeping)하기 위해 스윕핑 개스(sweep gas)가 이용되었다. 이것은 오염 문제를 최소화시키기는 하지만 증기 스트림을 그것의 이슬점 위로 유지하는데 필요한 스윕핑 개스의 양이 방대하다. 그러므로, 완스 스루 스윕핑 개스 흐름(once through sweep gas flow)을 작동시키는 것은 비경제적이다.

도 1에 화살표 G로 표시되어 있는 바와 같이, 스윕핑 개스는 테레프탈산 케이크의 유동 방향과 역방향으로 흐른다. 아세트산 증기가 포함된 스윕핑 개스는 습윤 케이크가 건조기로 유입되는 동일한 장소에서 건조기(4)로부터 배출된다.

스윕핑 개스는 일반적으로 p-자일렌이 테레프탈산으로 산화되는 산화 반응기로부터 배출되는 배출 기체로부터 유래한다. 일반적으로 주로 질소, 산소 및 이산화탄소를 포함하며, 일산화탄소 및 그 외 기타 유해한 물질의 제거를 위해 처리된 반응기 배출 기체의 일부로부터 공급된다. 종래의 공정의 일 예에 따르면, 배출 기체는 먼저 냉각되고 스크러빙 처리에 의해 아세트산과 그 외 가치 있는 성분들을 회수한 다음 일산화탄소와 기타 유기 화합물의 수준을 감소시키기 위해 추가 처리된다. 배출 기체 스트림은 이어서 팽창기(expander)로 공급되어 대기로 배출되기 전에 전력을 회수한다. 따라서, 스윕핑 개스로서 이용하기 위해 전환되어야 하는 배출 기체가 많을수록 팽창기를 통과하는 기체의 양이 적어지고, 따라서 회수되는 전력이 줄어들게 되어 공정의 경제성을 떨어뜨리게 된다.

그러므로, 스윕핑 개스 공정의 효율을 최대화시키는 것이 바람직하다. 이는, 오직 재순환 공정에 의해서 달성될 수 있을 뿐이다. 스윕핑 개스가 재순환되도록 하기 위해서는, 건조기(4)로부터 배출되는 스윕핑 개스 중의 입자는 모두 제거되어야 하고, 아세트산 증기는 회수되어야 하며, 결과 생성되는 스윕핑 개스는 건조기에 다시 공급되도록 재압축(recompression)되어야 한다.

이러한 구성은 오염 문제를 해소하기는 하지만, 회수되는 전력의 손실 및 재순환 시스템의 작동에 따른 비용의 문제를 가지고 있어서 사용되는 스윕핑 개스의 양을 세심하게 제어해야 할 필요가 있다. 스윕핑 개스의 양이 너무 많으면 스윕핑 개스 중에 수반되는 입자의 양이 많아지고, 이는 스윕핑 개스 재순환 회로에 폐색을 발생시키는 결과를 초래할 수 있다. 이는 특히 스윕핑 개스가 건조기로부터 처음으로 배출되는 지점에서 문제가 된다. 그러나, 스윕핑 개스의 양이 너무 적으면 건조기의 케이크 유입부에서의 응축 문제를 일으키고, 이는 건조기의 유입부의 급속한 오염을 초래하므로, 스윕핑 개스가 해소하고자 했던 문제가 여전히 남아있게 된다.

배출되는 아세트산과 건조기에서 배출되는 스윕핑 개스는 라인(5)을 통해 스크러버(6)로 이송된다. 여기에서 기체는 스크러빙 처리되어, 기체 흐름 중에 수반된 입자들이 제거된다. 그러나, 스윕핑 개스로부터의 입자들이 축적되면 스크러버 내부의 오염을 초래할 수 있다. 이것 또한 스크러버가 세정을 위해 주기적으로 중단되어야 한다는 점에서 생산성의 손실을 초래한다.

회수되어야 할 필요가 있는 아세트산 증기를 응축시키기 위해 기체 스트림은 차가운 용매에 의해 스크러빙 처리된다. 스크러버는 재순환 라인(7)을 포함한다. 재순환 스트림은 스크러버 재순환 펌프(8)에 의해 펌핑된 다음 라인(10, 11)을 통해 스크러버(6)로 되돌아가기 전에 냉각된다. 라인(21)을 통해 퍼징 용매를 제거한다. 잔류하는 스윕핑 개스는 라인(12)을 통해 스크러버로부터 제거된다. 스크러버에서 냉각되었기 때문에 기체의 온도는 약 40°C가 될 것이다. 그러므로, 기체는, 라인(14)을 통해 블로워(15)로 이송된 다음 라인(16)을 통해 건조기(4)로 반송되기 전에 스트림의 이슬점에 대하여 소정의 마진(margin)을 획득하기 위하여 가열기(13)에서 재가열되어야 한다. 라인(17)을 통해 퍼징 기체가 인출되고 라인(18)을 통해 보충 기체가 첨가될 수 있다.

건조기(4)는 대략 대기압에서 작동하므로 스윕핑 개스 재순환 루프 주위의 압력 프로파일은 부분 진공 압력 하에 있는 섹션을 포함한다. 그러므로 공기가 건조기(4)로 흡입될 가능성이 존재하고, 산소 농도 수준이 제어되지 않으면 인화성 분위기가 형성될 수 있어서 아세트산과 테레프탈산 분말의 존재로 인해 건조기에서 폭발이 일어날 가능성이 존재한다.

크루드 테레프탈산이 건조되면, 추가 처리를 위해 라인(19)을 통해 건조기로부터 배출된다.

그러므로, 종래의 공정에 따르면 크루드 테레프탈산 케이크가 반응기의 슬러리로부터 분리되고 건조될 수 있지만 스윕핑 개스를 필요로 하므로 투자 및 작동 비용 면에서 비경제적이다.

대안적인 구성이 CN101538199에 개시되어 있다. 이 문헌은, 테레프탈산이 마이크로-음압에서 건조되어야 한다고 제안하고 있다. 마이크로-음압 하에서 테레프탈산을 건조시키기 위한 방법은, 건조기가 마이크로-음압 환경에서 작동되도록 건조기 본체의 작동 압력을 0 millimeter H₂O 내지 500 millimeter H₂O 범위로 제어하는 것이다. 그 결과, 건조기 주위의 작동 환경 조건이 개선되어 산의 소비량이 줄어들고 건조기의 밀봉 부품의 수명이 연장된다고 개시되어 있다. 그러나, 종래 시스템의 문제들 중 높은 투자 비용 및 작동 비용을 포함하는 많은 문제점들이 여전히 남아 있다.

전술한 문제점들은 테레프탈산의 분리에 대하여 논의되었지만, 이러한 문제점들의 일부 또는 전부가 다른 결정형 카르복시산을 형성하는 반응이 수행되는 용매로부터 이들 카르복시산을 분리하는 경우에도 발생한다.

또 다른 대안적인 공정이 제안되었다. 예를 들어, US5200557에는 크루드 테레프탈산의 슬러리로부터 아세트산을 제거하기 위해 물을 이용한 다단계 디스플레이스먼트 세정(multiple stage displacement washing) 방법이 개시되어 있다. 필터의 케이크로부터 액체를 블로잉하기 위해 질소가 이용된다. 필터 내의 건조는 일반적으로 단지 약 10% 습기 정도로 건조시킬 뿐이다.

유사한 공정이 CN1554637에 개시되어 있다. 이 공정에서는, 슬러리가 압력 필터로 이송된다. 건조된 케이크는 필터 내의 세정 및 건조 사이클에 따라 처리된다.

US2002/0003117 CN101538199 US5200557 CN1554637

전술한 공정들은 몇 가지 해결방법을 제공할 수는 있지만, 모두 비교적 높은 습기량, 즉 약 10%의 습기량을 가진 케이크를 만들어낸다. 이러한 정도의 습기량을 가진 케이크는 취급과 수송이 어렵고 예를 들어 사일로(silo)에 저장될 수 없기 때문에 여러 가지 문제를 안고 있다.

그러므로, 카르복시산을 형성하는 반응이 수행되는 용매로부터 크루드 카르복시산을 성공적으로 분리할 수 있도록 하는 방법 및 시스템을 제공해야 할 필요성이 존재한다. 따라서, 크루드 카르복시산의 효율적인 건조를 가능하게 하는 방법 및 시스템이 필요하다. 또한, 이러한 방법 및 시스템은 종래 기술에 존재하는 건조기의 오염과 관련된 문제를 해소하고 또한 투자 및 작동 비용을 줄이는 것이 바람직하다.

본 발명에 따르면, 용매 중의 슬러리로부터 크루드 카르복시산을 분리 및 건조하기 위한 방법이 제공되며, 이 방법은:

상기 카르복시산의 결정을 포함하는 슬러리를, 상기 용매의 대기압에서의 비점보다 높은 온도 및 압력에서 작동하는 필터에 공급하고;

분리된 결정 케이크를 상기 필터로부터 제거하고;

상기 케이크를 열건조기에 이송하는 단계를 포함한다.

본 발명의 다른 측면에 따르면, 용매 중의 슬러리로부터 크루드 카르복시산을 분리 및 건조하기 위한 시스템이 제공되며, 이 시스템은:

슬러리 입구와 상기 카르복시산의 결정의 케이크를 위한 출구를 포함하는 압력 필터 디바이스;

열건조기; 및

상기 카르복시산의 케이크를 상기 필터 디바이스로부터 상기 열건조기로 이송하는 수단을 포함하며,

상기 압력 필터 디바이스는 상기 용매의 대기압에서의 비점보다 높은 온도 및 압력에서 작동하도록 되어 있는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 방법 및 시스템은 임의의 모든 결정형 카르복시산에 대해 이용하기에 적합하지만, 특히 크루드 방향족 카르복시산의 분리에 적합하다. 일 예에 있어서, 이 방법 및 시스템은 아세트산 중의 슬러리로부터 테레프탈산 또는 이소프탈산을 분리하기 위한 것이다.

임의의 모든 압력 필터가 사용될 수 있으며, 특히 회전 압력 필터가 바람직하게 사용된다.

여과를 위해 슬러리가 냉각되어야 하는 진공 시스템과는 달리 압력 필터가 사용되기 때문에, 압력 필터는 용매의 비점보다 높은 온도에서 작동된다. 그러므로, 아세트산으로부터 테레프탈산을 분리하는 방법의 경우에는, 대기압에서 아세트산의 비점보다 높은 온도에서 필터가 작동하게 될 것이다.

필터가 작동하는 온도 및 압력은 분리할 결정에 의존할 것이다. 일 예에 있어서, 결정이 크루드 테레프탈산 결정인 경우에는 필터의 온도는 110°C 내지 약 160°C, 압력은 약 2 내지 5 bara인 것이 특히 적합하다.

본 발명의 방법 및 시스템에 따르면, 필터로부터 배출되는 결정의 케이크가 종래의 진공 필터 시스템으로부터 배출되는 케이크보다 훨씬 더 뜨겁다. 그러므로, 아세트산 용매로부터 테레프탈산을 분리하는 경우에, 그 온도는 약 125°C 이상일 것이다. 온도가 높아진다는 것은, 건조기에서 배출되는 아세트산 증기가 차가운 케이크가 아니라 뜨거운 케이크와 접촉하게 됨으로써 아세트산이 케이크 위로 응축되지 않고 따라서 건조기의 오염이 최소화된다는 것을 의미한다. 이는, 염기 세정을 위해 공정을 중단해야 할 필요성을 줄일 뿐만 아니라 보다 중요한 점은 필요한 스윕핑 개스의 양도 상당히 감소시킨다는 점이다.

일반적으로, 건조기에서 배출되는 케이크의 습기량은 약 5% 내지 약 20% 이다. 이는 약 8% 내지 약 15% 또는 약 10% 내지 약 12% 일 수도 있다.

가장 바람직한 예에 있어서는 스윕핑 개스에 대한 필요성은 완전히 제거되지만, 일반적으로 일부 경우에는 여전히 필요하다. 일반적으로, 그 수준은, 원-패스 시스템을 작동시키는 것이 경제적일 정도로 충분히 낮다. 이는, 스윕핑 개스 재순환 시스템이 더 이상 필요하지 않다는 것을 의미한다. 이는, 투자 및 작동 비용 면에서 상당한 절감 요인이 된다. 또한, 재순환 시스템을 사용하지 않으므로, 전체 공정에서 펌프 및 블로워의 수를 줄일 수 있고, 이로 인해 공정은 보다 용이하게 작동될 수 있고 공정의 신뢰성이 더 높아질 수 있다.

바람직한 일 구현예에 있어서, 건조기 내의 스윕핑 개스의 흐름은 크루드 카르복시산 1톤 당 부피로서, 약 45 m³ /tonne (테레프탈산 결정과 같은 크루드 카르복시산) 미만이다. 보다 바람직한 일 구현예에 있어서, 건조기 내의 스윕핑 개스의 흐름은 약 25 m³ /tonne (테레프탈산 결정과 같은 크루드 카르복시산) 미만이다. 이것은, 8000 kg/시간당 카르복시산 생성율에서 2000 m³ /hr와 마찬가지이다. 보다 바람직하기로는 건조기 내의 스윕핑 개스의 흐름은 약 5 m³ /tonne (테레프탈산 결정과 같은 크루드 카르복시산) 미만이다. 이것은, 8000 kg/hr에서 400 m³ /hr와 마찬가지이다.

본 발명의 또 다른 잇점은 전력의 생산을 위해 팽창기로 이송될 수 있는, 반응기로부터의 배출 기체의 양이 최대화되어 시스템의 경제성을 더욱 증가시킨다는 것이다. 또한, 재순환 블로워를 가동시키기 위해 전력을 소비할 필요가 없다.

이용되는 스윕핑 개스의 양이 감소하기 때문에 건조기 내에서의 기체의 속도가 감소되고, 이는 기체에 유입되어 들어가는 미세입자의 양이 적어지는 결과를 초래한다. 이는 또한 생산성을 일정하게 한 경우에 건조기의 직경을 줄일 수 있다는 것을 의미한다.

임의의 모든 열건조기가 이용될 수 있다. 전형적으로, 회전 스팀 튜브 건조기가 이용되지만 패들형 건조기 또는 유동상 건조기와 같은 다른 유형의 건조기도 이용될 수 있다.

필터로부터 제거되는 결정은 일반적으로 직접 건조기로 이송된다.

일반적으로, 건조기로부터의 건조 결정의 출구와 건조 결정을 진행방향으로 이송하는 컨베이어 시스템 사이에 연결된 회전 밸브로부터 불활성 기체의 유동이 존재한다. 이 밸브는 누출 기체가 건조기로 반송되도록 한다. 일 예에 있어서, 이러한 누출 기체는 스윕핑 개스로 작용하기에 충분하므로, 추가적인 스윕핑 개스가 필요하지 않게 된다.

건조기가 작동하는 온도는 카르복시산과 용매에 의존할 것이다. 일반적으로, 건조기는 증기 스트림의 이슬점보다 높은 온도에서 작동할 것이다. 아세트산으로부터 크루드 테레프탈산을 제거하기 위한 공정의 경우에, 건조기는 약 113°C 보다 높은 온도에서 작동할 것이다. 그러므로, 온도는 일반적으로 약 110°C 내지 약 160°C가 될 것이다.

건조기가 작동하는 압력은 사용되는 건조기의 유형에 의존할 것이지만, 일반적으로는 약 0 bara 내지 약 5 bara에서 작동할 것이다.

여러 가지 요인이 최종 결과에 영향을 주기는 하지만, 일 구현예에 있어서, 본 발명의 방법에 따르면 습기량이 약 2% 이하인 건조 결정을 얻을 수 있다. 바람직한 일 구현예에 있어서, 습기량은 약 0.1 내지 약 1.0 % 이다. 일 구현예에 있어서, 달성되는 습기량은 약 0.2% 내지 약 0.5% 이다. 이와 같이 낮은 습기량을 가진 생성물은 보관, 수송 및 취급이 용이하다.

도 1은 종래 기술에 따른 방법 및 시스템을 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 방법 및 시스템을 개략적으로 나타내는 도면이다.

이하, 도면을 참고로 하여 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.

도 1은 종래 기술에 따른 방법 및 시스템을 개략적으로 나타내는 도면이다.

도 2는 본 발명에 따른 방법 및 시스템을 개략적으로 나타내는 도면이다.

도면은 도식적인 것일 뿐이며, 상용 플랜트에서는 리플럭스 드럼, 펌프, 진공 펌프, 컴프레서, 기체 재순환 컴프레서, 온도 센서, 압력 센서, 압력 릴리프 밸브, 컨트롤 밸브, 플로우 컨트롤러, 레벨 컨트롤러, 홀딩 탱크, 저장 탱크 등과 같은 추가적인 장비들이 필요할 수도 있다는 것을 당업자라면 이해할 것이다. 이러한 보조적인 장비를 추가로 갖추는 것은 본 발명의 일부를 구성하지 않으며, 통상적인 화학 공정 실무에 따른다.

예시적으로, 본 발명의 방법과 시스템을 설명하는 데 있어서, 아세트산으로부터 테레프탈산을 분리하는 것에 대해 설명될 것이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 아세트산 중의 테레프탈산의 슬러리가 라인(30)을 통해 회전 압력 필터(31)로 이송되고, 여기에서 압력 하에 테레프탈산의 결정이 아세트산으로부터 분리된다. 라인(32)을 통해 기체가 도입되고, 여과물과 기체가 라인(33)을 통해 제거된다. 테레프탈산의 결정의 케이크가 라인(34)을 통해 제거되어 건조기(35)로 이송된다. 케이크의 이송 방향은 화살표 T로 표시되어 있다. 케이크로부터의 아세트산 증기는 화살표 G 방향으로 건조기로부터 배출된다. 소량의 기체 보충이 필요한 경우, 라인(37)을 통해 첨가되고, 건조 테레프탈산 케이크는 추가 처리를 위해 라인(36)을 통해 배출된다.

아세트산 증기와 스윕핑 개스는 라인(38)을 통해 건조기에서 배출되어 컨덴서(39)로 이송된다. 물이 라인(42)을 통해 유입되고 라인(43)을 통해 유출되면서 물이 공급되는 냉각 튜브와의 접촉에 의해 기체가 냉각된다. 응축된 아세트산은 라인(40)을 통해 제거되고 소량의 스윕핑 개스가 존재하는 경우 이 스윕핑 개스는 라인(41)을 통해 제거된다.

그러므로, 도 1에 도시된 종래 기술의 구성의 장비에 비해 도 2의 본 발명에서는 장비가 상당히 줄어드는 것을 알 수 있다.

실시예 1 및 비교실시예 2

테레프탈산을 제조하기 위한 공정으로서 테레프탈산을 제조하고, 실시예 1에서는 아세트산 중의 슬러리로서 크루드산을 회전 압력 필터를 이용하는 본 발명에 따른 시스템에 공급하고, 비교실시예 2에서는 회전 진공 필터를 이용하는 종래 기술에 따른 시스템에 공급했다. 이들 실시예에서, 시간당 크루드 테레프탈산 생산율을 80, 000 kg으로 하고, 건조기로 공급되는 습윤 케이크의 아세트산 습기량은 10%로 하였다.

실시예 1에서는, 습윤 케이크의 온도가 115°C일 것이다. 이슬점의 마진을 5°C로 가정하여, 조합된 질소/아세트산 증기의 이슬점이 110°C가 될 때까지 질소를 충분히 첨가한다. 결과 스윕핑 개스 흐름은 400 m³/hr일 것이다.

비교 실시예 2에서는, 습윤 케이크 온도가 90°C일 것이다. 이슬점의 마진을 5°C로 가정하여, 조합된 질소/아세트산 증기의 이슬점이 85°C가 될 때까지 질소를 충분히 첨가한다. 결과 스윕핑 개스 흐름은 4000 m³/hr일 것이다.

그러므로, 본 발명에 따르면 필요한 스윕핑 개스의 유량이 90% 감소되는 것을 알 수 있을 것이다.

Claims (18)

1. 용매 중의 슬러리로부터 크루드 카르복시산을 분리 및 건조하기 위한 방법으로서, 상기 방법은:
   상기 카르복시산의 결정을 포함하는 슬러리를, 상기 용매의 대기압에서의 비점보다 높은 온도 및 압력에서 작동하는 필터에 공급하고;
   분리된 결정 케이크를 상기 필터로부터 제거하고; 및
   상기 케이크를 열건조기에 이송하는 단계를 포함하는, 방법.
2. 용매 중의 슬러리로부터 크루드 카르복시산을 분리 및 건조하기 위한 시스템으로서, 상기 시스템은:
   슬러리 입구와 상기 카르복시산의 결정의 케이크를 위한 출구를 포함하는 압력 필터 디바이스;
   열건조기; 및
   상기 카르복시산의 케이크를 상기 필터 디바이스로부터 상기 열건조기로 이송하는 수단을 포함하며,
   상기 압력 필터 디바이스는 상기 용매의 대기압에서의 비점보다 높은 온도 및 압력에서 작동하도록 되어 있는, 시스템.
3. 제1항 또는 2항에 있어서, 상기 카르복시산이 방향족 카르복시산인, 방법 또는 시스템.
4. 제3항에 있어서, 상기 방향족 카르복시산이 테레프탈산 또는 이소프탈산이고, 상기 용매는 아세트산인, 방법 또는 시스템.
5. 제1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 압력 필터가 회전 압력 필터인, 방법 또는 시스템.
6. 제1항 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 필터의 온도가 약 110°C 내지 약 160°C인, 방법 또는 시스템.
7. 제1항 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 필터의 압력이 2 내지 5 bara 인, 방법 또는 시스템.
8. 제1항 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 건조기가 회전 스팀 튜브 건조기인, 방법 또는 시스템.
9. 제1항 내지 8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 건조기가 작동되는 온도가 약 110°C 내지 약 160°C인 방법 또는 시스템.
10. 제1항 내지 9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 건조기가 작동되는 압력은 약 0 bara 내지 약 5 bara인, 방법 또는 시스템.
11. 제1항 내지 10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 건조기에 완스 패스 스윕핑 개스(once pass sweep gas)가 제공되는, 방법 또는 시스템.
12. 제11항에 있어서, 상기 건조기 내의 스윕핑 개스의 흐름은 크루드 테레프탈산 분말 1톤 당 약 45 m³ 미만인, 방법 또는 시스템.
13. 제11항 또는 12항에 있어서, 상기 건조기 내의 스윕핑 개스의 흐름은 크루드 테레프탈산 분말 1톤 당 약 25 m³ 미만인, 방법 또는 시스템.
14. 제11항 내지 13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 건조기 내의 스윕핑 개스의 흐름은 크루드 테레프탈산 분말 1톤 당 약 5 m³ 미만인, 방법 또는 시스템.
15. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 건조기에 스윕핑 개스가 공급되지 않는, 방법 또는 시스템.
16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열건조기로부터의 카르복시산의 습기량은 약 2% 이하인, 방법 또는 시스템.
17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열건조기로부터의 카르복시산의 습기량은 약 1% 이하인, 방법 또는 시스템.
18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열건조기로부터의 카르복시산의 습기량은 약 0.5% 이하인, 방법 또는 시스템.
    

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