KR100738737B1 - 슬러리로부터의 결정 회수방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 결정을 함유한 슬러리 및 용매를 회전식 진공 필터에 공급하고 흡입여과, 세척, 흡입여과 및 케이크 분리 과정을 원통형 필터매질의 회전에 따라 연속으로 시행하는 것을 포함하는 슬러리로부터의 결정 회수방법을 제공하며, 이때 용매와 동일한 조성을 갖는 증기를 케이크 분리를 위한 취입가스로 공급한다.
결정을 회전식 진공 필터를 이용하여 슬러리로부터 회수할 경우, 필터매질의 막힘 현상없이 장시간 연속으로 회수할 수 있다.

Description

슬러리로부터의 결정 회수방법{PROCESS FOR RECOVERING CRYSTALS FROM A SLURRY}
도 1은 RVF의 단면도이고;
도 2는 본 발명의 바람직한 구현예로서 결정 회수방법을 도시하는 흐름도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : RVF (회전식 진공 필터) 2 : 케이싱
3 : 필터매질 4 : 슬러리
5 : 여과영역 6 : 여액
7 : 가스 8 : 흡입부
9 : 케이크 10 : 세척액관
11 : 세척 영역 12 : 액제거 영역
13 : 액수거부 14 : 취입부
15 : 밀봉부 16 : 분리 영역
17 : 취입가스 공급관 18 : 슬러리 공급부
19 : 댐 20 : 슬러리 순환부
21 : 케이크 수거부 22 : 슬러리 탱크
23, 24, 26 : 펌프 25 : 여액 탱크
27 : 냉각기 28, 31 : 연무 세퍼레이터
29 : 감압펌프 30 : 액밀봉 세퍼레이터
32 : 용매증기 공급선 33, 34 : 셔터
35 : 건조기 36 : 생성물 배출구
본 발명은 파라-자일렌의 액상 산화반응에 의한 테레프탈산 제조방법 같은 각종 유기화학 제품 제조방법에 사용되는 슬러리로부터 결정을 회수하는 방법에 관계한다.
테레프탈산을 파라-자일렌의 액상 산화반응으로 제조할 때 형성된 테레프탈산은 모액으로부터 결정화되고 테레프탈산 결정 함유 슬러리가 형성된다. 조 (crude) 테레프탈산은 슬러리로부터 결정을 회수하여 수득한다. 수득된 조 테레프탈산을 용해 및 산화처리 및 환원처리 같은 정제처리를 통해 정제하고 정제된 테레프탈산을 결정화하면, 결정함유 슬러리를 수득할 수 있다.
상술한 슬러리의 두가지 처리방법에서 흡입여과, 세척, 흡입여과 및 뱃치조작에서의 케이크 분리를 연속으로 실행하는 회전식 진공 필터(이후, RVF 라고 함)는 슬러리에서 결정을 회수하는 방법으로 가장 많이 실행하는 방식이다.
RVF 조작에서, 흡입여과, 세척, 흡입여과 및 케이크 분리는 원통형 필터매질을 회전시키면서 연속으로 행해진다. 그러나, 연속조작시 필터매질이 막히는 현상 때문에 RVF 조작에서 장기간 연속조작은 어려운 난제이다.
본 발명의 목적은 RVF 사용으로 슬러리로부터 결정을 회수할 때 필터매질의 막힘 현상없이 장시간 동안 연속으로 결정을 회수할 수 있는 방법을 제안하는 것이다.
상술한 바와 같은 문제를 가진 RVF에 대한 발명자의 부단한 연구노력으로, RVF를 이용한 케이크 분리 단계에서 이용되는 취입가스로서, 용매와 동일한 조성을 가진 증기를 공급하면 케이크 분리를 촉진할 수 있고 또한 RVF 조작을 장시간동안 계속할 수 있음이 밝혀졌다. 본 발명은 이러한 지식에 근거하여 완성된 것이다.
본 발명은 결정 함유 슬러리 및 용매를 회전식 진공 필터에 공급하고 흡입여과, 세척, 흡입여과 및 케이크 분리 과정을 원통형 필터매질의 회전에 따라 연속으로 시행하는 것을 포함하는, 슬러리로부터의 결정 회수방법을 제공하며, 이때 용매와 동일한 조성을 갖는 증기를 케이크 분리를 위한 취입가스로 공급한다.
본 발명의 공정을 도면을 참조하여 다음에서 상세히 설명한다.
도 1의 단면도에서, 수평 원통형 필터매질(3)은 필터매질(3)이 회전할 수 있는 방식으로 RVF(1)의 케이싱(2) 내에 배치된다. 필터매질(3)의 하부는 케이싱(2) 하부에 있는 슬러리(4)에 침지되어 여과영역(5)을 형성한다. 여과영역(5) 내부에 여액(6)과 취입가스(7)가 흡입되는 흡입부(8)가 형성된다.
필터매질(3)의 상부에 케이크(9) 세척에 사용되는 한 쌍의 세척액관(10)을 서로 마주보는 형태로 배치한다. 상기 세척액관(10)에 대해 적절한 위치에서, 필터매질(3) 상에 세척 영역(11) 및 액제거 영역(12)을 형성하고 액체를 수거하는 액수거부(13)를 이들 영역의 안쪽에 형성한다.
필터매질(3)의 내부에 케이크(9) 분리에 이용되는 취입부 및 밀봉부(15)를 배치한다. 대응하는 필터매질(3) 부분은 분리 영역(16)이다. 분리 영역(16) 내부에 질소 가스 같은 비응축가스를 용매증기와 혼합하여 수득한 취입가스를 공급하는 취입가스 공급관(17)이 연결되어 있다.
RVF(1) 로 처리된 슬러리는 슬러리(18) 공급부를 통해 공급된다. 슬러리의 표면 위치를 유지할 수 있도록 댐(19)을 배치한다. 댐(19) 위로 넘치는 슬러리는 슬러리 순환부(20)로부터 배출된다. 케이크는 케이크 배출구(21)로부터 배출된다.
도 2에서와 같은 흐름도에서, 처리된 슬러리는 펌프(23)에 의해 슬러리탱크(22)를 거쳐 RVF(1)의 슬러리(18) 공급부로 공급되고, 슬러리 순환부(20)에서 배출되어 순환된다. 액수거부(13)의 세척액은 펌프(24)에 의해 시스템 외부로 배출된다.
도 1에서 흡입부(8)로부터 나온 여액 및 취입가스는 여액 탱크(25)로 전달되고 여액은 펌프(26)에 의해 시스템 외부로 배출된다. 여액 탱크(25)의 상단부에는 냉각기(27)가 배치된다. 냉각 가스는 연무 세퍼레이터(28)의 연무에서 분리된 후 감압펌프(29)에 의해 배출된다. 감압펌프(29)의 출구에서 액밀봉된 세퍼레이터(30) 및 연무 세퍼레이터(31)가 배치되고 또한 RVF의 취입가스로 감압펌프(29)에서 배출되는 가스가 사용된다.
RVF(1)에서 분리된 케이크는 도 1에서 보는 바와 같이 케이크 수거부(21)에서 셔터(33), (34)를 통해 수거되고 건조기(35)에서 건조되어 생성물 배출구(36)에서 결정(생성물)으로 회수된다.
결정 회수공정에서, 슬러리 탱크(22)에 있는 슬러리는 펌프(23)를 통해 RVF(1)의 하부에 공급되고 필터매질이 회전하면서 흡입여과, 세척, 흡입여과 및 분리(취입)의 연속조작을 시행한다. 이 절차는 다음에서 더 구체적으로 설명한다.
회전드럼 내부의 압력은 흡입부(8)를 통하여 감압펌프(29)의 가동으로 외부보다 더 낮게 된다. 결과적으로, RVF(1) 의 하부에 공급된 슬러리는 회전 필터매질(3)을 통과하면서 여과된다. 슬러리(4) 내의 결정은 필터매질(3)에 의해 포획되어 케이크(9)를 형성하고 상향이동한다. 슬러리(4)의 일부는 댐(19) 위로 넘쳐서 슬러리 순환부(20)를 통해 슬러리 탱크(22)로 재순환된다.
케이크(9)를 세척영역(11)에 있는 세척액관(10)에서 분무되는 세척액으로 세척하고, 액제거 영역(12)에서 세척액으로부터 분리하여 하향이동한다. 분리 영역(16)에서, 취입가스를 취입가스 공급관(17)으로 공급하고 취입부(14)에서 필터 매질을 통과해 취입하여 케이크(9)를 분리한다. 케이크(9)가 분리된 필터매질(3)은 더 하향이동하여 여과 영역(5)에 다시 도달한다.
흡입부(8)에서 흡입된 여액(6) 및 취입가스(7)는 여액 탱크(25)로 전달되고 여액(6)은 펌프(26)에 의해 시스템 밖으로 배출된다.
분리 영역(16)에서 분리된 케이크(9)는 케이크 배출구(21)에서 셔터(33), (34)를 통해 수거하고, 이것을 건조기(35)에서 건조시켜 생성물 배출구(36)에서 결정(생성물)으로 회수한다.
본 발명의 주요한 점은 용매증기 공급선(32)을 연무 세퍼레이터(31)에서 빠져나온 취입가스선에 연결하고 용매와 동일한 조성의 증기를 공급하는 것이다. 슬러리 모액(4)이 물인 경우, 용매와 동일한 조성의 증기는 자연히 수증기를 말한다. 슬러리 모액(4)이 물을 함유한 아세트산인 경우, 모액과 거의 같의 조성이 되도록 하는 양의 수증기 함유 아세트산의 증기가 용매와 동등한 조성의 증기로서 적합하다. 그러나 수증기 혹은 아세트산 증기도 사용할 수 있다.
일반적인 테레프탈산 제조장치에서, 하나 이상의 결정화 탱크를 슬러리 탱크(22) 상류에 배치한다. 결정화 탱크에서, 슬러리 온도는 순간분출(플래쉬) 증발작용에 의해 저하된다. 플래쉬 증발작용에 의해 형성된 증기는 용매증기 공급선(32)을 통해 공급된다.
용매증기 공급선(32)을 통해 용매와 동일한 조성의 증기를 공급함으로써 필터매질의 막힘현상을 방지할 수 있고 또한 연속조작을 장시간 실행할 수 있다. 이러한 바람직한 결과를 얻게되는 이유는 확실하지 않으나, 다음과 같은 효과가 조합되어 달성되는 것이라고 추측한다.
첫번째 효과로서, 용매와 동일한 조성의 증기를 공급함으로써 취입가스의 용적이 증가할 수 있다. 따라서, 분리 영역(16)에 있는 결정의 분리가 완벽하게 실행될 수 있을 것으로 예상된다. 용매증기 공급선(32)을 통해 공급되는 용매증기가 취입가스로서 사용된 후 흡입부(8)를 경유하여 여액 탱크(25)로 전달되기 때문에, 감압펌프(29)에 의해 처리된 가스량이 용매와 동일조성의 증기공급으로 인한 취입가스 용적 증가에 의해 거의 영향을 받지 않는 바람직한 결과를 얻게 된다.
두번째 효과로서, 용매증기를 공급함에 따라 취입가스의 습윤성이 증가한다. 따라서, 필터매질에 결정이 건조부착되는 현상을 억제할 수 있을 것으로 예측된다. 더욱이, 취입가스에 남은 소량의 용매 연무는 필터매질에 부착된 잔류 미립결정들을 제거할 수 있을 것으로 예측된다.
세번째 효과로서, 취입가스의 온도는 용매와 동일한 조성의 증기를 공급하면 상승한다. 취입가스의 승온으로 인해 더 확실한 분리효과를 얻을 수 있을 것으로 예상된다.
다음의 실시예에서 보는 바와 같이, 결정수거부(21)에 들어있는 결정의 습윤성분 함량은 취입가스에 용매와 동일한 조성의 증기를 혼합한 결과 감소한다. 이것은 예상치 못한 효과이다.
용매증기 공급선(32)을 통해 공급되는 용매증기가 취입가스로 사용된 후 흡입부(8)를 통해 여액 탱크(25)로 전달되기 때문에, 감압펌프(29)로 처리한 가스의 양은 용매와 동일조성의 증기 공급에 따른 취입가스의 용적 증가에 의한 영향을 거의 받지 않는다.
연무는 용매와 동일조성의 증기와 혼합한 후 및 취입부(14)에 도달하기 전 온도감소로 인해 형성될 수 있다. 그러나, 실제로는 장시간동안 조작함에 있어서 이러한 문제가 발견되지 않았다. 용매증기의 온도 감소는 RVF 방향의 선을 단열처리하면 억제할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 공정은 조 테레프탈산 및 정제 테레프탈산의 결정회수에 바람직하게 적용될 수 있다. 이 공정은 또한 고온 및 고압조건 하에서 촉매성분을 함유하는 용매에서 방향족 탄화수소를 분자형 산소로 산화시켜 방향족 카르복실산, 예컨대 이소프탈산과 나프탈렌디카르복실산을 제조하는 방법에서 슬러리에 들어있는 결정의 회수에 적용될 수 있다.
다음의 실시예에서 나타내는 바와 같이, 본 발명에 따르면 필터매질의 막힘 현상을 방지할 수 있고, 또한 케이크 분리를 위한 취입가스로서 용매와 동일조성의 증기를 공급하여 슬러리에서 결정을 장시간동안 효과적으로 연속회수할 수 있다.
본 발명에서 공급된 용매와 동일 조성의 증기를 케이크 분리를 위한 취입가스로서 사용한 후 흡입부를 통해 여액 탱크로 전달하기 때문에, 이 증기는 용매로서 재순환될 수 있고 또한 취입가스의 용적 증가는 감압펌프에 의해 처리되는 가스의 양에 아무런 영향도 미치지 않는다.
슬러리로부터 결정을 회수하는 본 발명의 방법은 액상 산화반응에 따라 방향족 카르복실산을 제조하는 공정 같은 다수 공정에 적용될 수 있다.
실시예
본 발명을 다음의 실시예를 참조하여 더 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명은 이 실시예에 제한되지 않는다.
실시예 1
물을 함유한 아세트산에 용해된 테레프탈산 슬러리(테레프탈산 함량: 32 중량%; 온도 89℃)는 코발트, 망간 및 브롬을 포함하는 촉매의 존재하에 파라자일렌과 공기의 산화반응을 이용한 조 테레프탈산의 상업적 제조장치에서 수득한 것으로서, 도 1 및 2에서와 같은 공정에 따라 처리하여 조 테레프탈산을 회수했다. 질소가스를 취입가스로 사용했고, 슬러리 탱크(22) 상류에 배치된 플래쉬 증발작용형 결정화 탱크에서 발생한 플래쉬 증기(아세트산 증기 및 수증기의 혼합물)를 용매증기 공급선(32)을 통해 780kg/시간의 속도로 공급했다. 필터매질(3)이 막히기 전의 기간은 310시간이었다. 케이크 배출구(21)에서 수거된 케이크를 110℃ 에서 4시간동안 건조했고 이에 따른 중량 감소율은 9.8% 이었다.
비교예 1
플래쉬 증기를 용매증기 공급선(32)을 통해 공급하지 않는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법에 따랐다. 즉, 질소가스만 취입가스로 사용했다. 이 결과로, 필터매질(3)이 막히기 전의 기간은 24시간으로 확인되었다. 케이크 배출구(21)에서 수거된 케이크를 110℃ 에서 4시간동안 건조했고 이에 따른 중량 감소율은 11.3% 이었다.
실시예 2
물을 함유한 아세트산에 용해된 이소프탈산 슬러리(테레프탈산 함량: 30 중량%; 온도 85℃)는 코발트, 망간 및 브롬을 포함하는 촉매의 존재하에 메타-자일렌과 공기의 산화반응을 이용한 조 이소프탈산의 상업적 제조장치에서 수득한 것으로서, 도 1 및 2에서와 같은 공정에 따라 처리하여 조 이소프탈산을 회수했다. 질소가스를 취입가스로 사용했고, 슬러리 탱크(22) 상류에 배치된 플래쉬 증발작용형 결정화 탱크에서 발생한 플래쉬 증기(아세트산 증기 및 수증기의 혼합물)를 용매증기 공급선(32)을 통해 200kg/시간의 속도로 공급했다. 필터매질(3)이 막히기 전의 기간은 230시간이었다. 케이크 배출구(21)에서 수거된 케이크를 110℃ 에서 4시간동안 건조했고 이에 따른 중량 감소율은 10.4% 이었다.
비교예 2
플래쉬 증기를 용매증기 공급선(32)을 통해 공급하지 않는 것을 제외하고 실시예 2와 동일한 방법에 따랐다. 즉, 질소가스만 취입가스로 사용했다. 이 결과로서, 필터매질(3)이 막히기 전의 기간은 18시간으로 확인되었다. 케이크 배출구(21)에서 수거된 케이크를 110℃ 에서 4시간동안 건조했고 이에 따른 중량 감소율은 12.1% 이었다.
이와 같이, 본 발명의 슬러리로부터의 결정 회수방법은 파라-자일렌의 액상 산화반응에 의한 테레프탈산 제조방법 같은 각종 유기화학 제품 제조방법에 사용될 수 있다.

Claims (4)

  1. 결정 및 용매를 포함하는 슬러리를 회전식 진공 필터에 공급하고, 흡입여과, 세척, 흡입여과 및 케이크 분리를 원통형 필터매질의 회전에 따라 연속으로 시행하는 것을 포함하는 슬러리로부터의 결정 회수방법으로서, 용매와 동일한 조성의 증기를 케이크 분리를 위한 취입가스로 공급하는 것을 특징으로 하는 결정 회수방법.
  2. 제1항에 있어서,
    화학반응은 상기 용매를 이용하여 승압 하에 수행하고, 감압하에서 반응생성액으로부터 수득되고 용매와 동일한 조성을 갖는 플래쉬 증기를 케이크 분리를 위한 취입가스로 공급하는 것을 특징으로 하는 결정 회수방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    고온 및 고압조건 하에서 촉매성분을 함유하는 용매 내에서 방향족 탄화수소를 분자형 산소로 산화시켜 방향족 카르복실산을 제조하는 공정에서, 방향족 카르복실산 결정 및 용매를 포함하는 슬러리는 반응생성액의 온도를 저하시키는 것을 포함하는 결정화 단계 후에 형성되고, 슬러리 내의 방향족 카르복실산 결정은 회전식 진공 필터를 이용하여 분리되며, 용매와 동일 조성의 증기가 케이크 분리를 위한 취입가스로 공급되는 것을 특징으로 하는 결정 회수방법.
  4. 제3항에 있어서,
    촉매성분을 함유하는 용매 내에서 파라자일렌을 분자형 산소로 산화시키는 것을 포함하는 공정에서, 물을 함유한 아세트산을 산화용매로 사용하고 또한 조 테레프탈산 결정은, 산화액의 압력을 감소시켜 수득되며 아세트산 증기 및 수증기의 혼합물인 플래쉬 증기를 회전 진공 필터의 취입가스로서 공급하여 회수되는 것을 특징으로 하는 결정 회수방법.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101065034B1 (ko) 2009-10-14 2011-09-19 네오텍스(주) 회전필터장치

Families Citing this family (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002028907A1 (en) * 2000-10-06 2002-04-11 Coöperatieve Verkoop- En Productievereniging Van Aardappelmeel En Derivaten Avebe B.A. Washing and dewatering of suspensions
US7404904B2 (en) * 2001-10-02 2008-07-29 Melvin Stanley Method and apparatus to clean particulate matter from a toxic fluid
AU2003292740A1 (en) * 2003-01-10 2004-08-10 Mitsubishi Chemical Corporation Process for producing aromatic carboxylic acid and process for producing terephthalic acid
EP1623088A1 (en) * 2003-04-15 2006-02-08 Cabot Corporation Method to recover brine from drilling fluids
US7692037B2 (en) 2004-09-02 2010-04-06 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7589231B2 (en) 2004-09-02 2009-09-15 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7572936B2 (en) 2004-09-02 2009-08-11 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7910769B2 (en) 2004-09-02 2011-03-22 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7507857B2 (en) 2004-09-02 2009-03-24 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7568361B2 (en) 2004-09-02 2009-08-04 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7741515B2 (en) 2004-09-02 2010-06-22 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7504535B2 (en) 2004-09-02 2009-03-17 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7683210B2 (en) 2004-09-02 2010-03-23 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7582793B2 (en) 2004-09-02 2009-09-01 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7692036B2 (en) 2004-11-29 2010-04-06 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7381836B2 (en) 2004-09-02 2008-06-03 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
JP4804776B2 (ja) * 2005-03-22 2011-11-02 三井化学株式会社 スラリーから結晶を回収する方法
US7884232B2 (en) 2005-06-16 2011-02-08 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
CN101318894B (zh) * 2007-06-04 2012-05-09 中国纺织工业设计院 对苯二甲酸的分离提纯方法及其装置
RU2463096C2 (ru) * 2007-12-20 2012-10-10 Хитачи Плант Текнолоджиз, Лтд. Способ фильтрации кристаллической суспензии
WO2009081458A1 (ja) * 2007-12-20 2009-07-02 Hitachi Plant Technologies, Ltd. 晶析スラリーの濾過方法
WO2009123350A1 (ja) * 2008-04-04 2009-10-08 株式会社 城 結晶ろ過の方法および装置
US8309711B2 (en) * 2009-08-07 2012-11-13 Corn Products Development Inc. Filtration of corn starch followed by washing and collection of the resultant corn starch cake
WO2011077585A1 (ja) * 2009-12-26 2011-06-30 三菱化工機株式会社 回転式単室型濾過機
GB201008412D0 (en) 2010-05-20 2010-07-07 Davy Process Techn Ltd Process and system
EA022449B1 (ru) * 2010-06-28 2016-01-29 Дэйви Проусесс Текнолоджи Лимитед Способ и система для выделения карбоновых кислот из суспензии
GB201011008D0 (en) 2010-06-30 2010-08-18 Davy Process Techn Ltd Process and system
US8956542B1 (en) * 2013-07-30 2015-02-17 Showa Freezing Plant Co., Ltd. Method for processing radioactively-contaminated water
WO2015066803A1 (en) 2013-11-08 2015-05-14 Hugues Wanlin Rotary vacuum and screen system and methods for separating solids and liquids
WO2016025399A1 (en) * 2014-08-11 2016-02-18 Bp Corporation North America Inc. Separation process having improved capacity
GB201501436D0 (en) * 2015-01-28 2015-03-11 Invista Technologies S.�.R.L. Gas-driven rotary filter
CN107930235B (zh) * 2017-11-30 2019-10-29 安徽工业大学 一种催化氧化处理污水过程中粉末催化剂高效分离并自动循环的装置
WO2019241248A1 (en) * 2018-06-13 2019-12-19 Cargill, Incorporated Liquid discharge filter and its use
US11932549B2 (en) 2018-08-02 2024-03-19 Posco Co., Ltd Manufacturing apparatus for lithium sulfate and manufacturing method therefor
CN114430735B (zh) * 2019-08-28 2024-05-03 科氏技术英国有限公司 对苯二甲酸的纯化方法
CN112973212B (zh) * 2021-02-22 2022-08-05 宜宾丝丽雅股份有限公司 一种粘胶生产用滤芯的清洗方法
CN113750618B (zh) * 2021-09-22 2023-01-17 湖南恒光化工有限公司 一种氨基磺酸粗品连续过滤设备

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0406424A1 (en) * 1988-05-27 1991-01-09 Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. Process for recovering crystals from slurry
US5470473A (en) * 1994-02-17 1995-11-28 Baker Hughes Incorporated Rotary vacuum filtration drum with valved hopper cake treatment means
US5676847A (en) * 1993-05-24 1997-10-14 Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. Method for recovering crystals from slurry with wash water recycle means

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4655937A (en) * 1984-03-29 1987-04-07 Basf Corporation Rotary drum vacuum filter for easily eroded cakes

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0406424A1 (en) * 1988-05-27 1991-01-09 Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. Process for recovering crystals from slurry
US5093001A (en) * 1988-05-27 1992-03-03 Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. Method for recovering crystals from slurry
US5676847A (en) * 1993-05-24 1997-10-14 Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. Method for recovering crystals from slurry with wash water recycle means
US5470473A (en) * 1994-02-17 1995-11-28 Baker Hughes Incorporated Rotary vacuum filtration drum with valved hopper cake treatment means
US5589079A (en) * 1994-02-17 1996-12-31 Baker Hughes Incorporated Crystal recovery method employing a rotary vacuum filtration drum with valved hopper cake treatment means

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101065034B1 (ko) 2009-10-14 2011-09-19 네오텍스(주) 회전필터장치

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Publication number Publication date
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