JPH0565246A - テレフタル酸の製造方法 - Google Patents

テレフタル酸の製造方法

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JPH0565246A
JPH0565246A JP4048527A JP4852792A JPH0565246A JP H0565246 A JPH0565246 A JP H0565246A JP 4048527 A JP4048527 A JP 4048527A JP 4852792 A JP4852792 A JP 4852792A JP H0565246 A JPH0565246 A JP H0565246A
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band
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water
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JP4048527A
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Eric Hindmarsh
エリツク・ハインドマーシユ
John A Turner
ジヨン・アーサー・ターナー
Alan M Ure
アラン・マクフアーソン・ウール
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Imperial Chemical Industries Ltd
Original Assignee
Imperial Chemical Industries Ltd
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    • C07C63/14—Monocyclic dicarboxylic acids
    • C07C63/15—Monocyclic dicarboxylic acids all carboxyl groups bound to carbon atoms of the six-membered aromatic ring
    • C07C63/26—1,4 - Benzenedicarboxylic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 純度の高い精製されたテレフタル酸を得る為
の固体テレフタル酸の沈積物の効率の良い洗浄方法と精
製方法。 【構成】 パラキシレンを酢酸中で酸化して酢酸中テレ
フタル酸のスラリーを製造し（Ａ）、水と酢酸から成る
流れを蒸発して水を除去し、酢酸は酸化段階に戻す。テ
レフタル酸の沈積物は第一帯域において反応媒体から分
離され、走行するフィルターバンドの金網の上に沈積物
を残す。沈積物は第二帯域で第一の水性媒体を用いて洗
浄され、第三帯域でフィルターバンドから除去され、第
二の水性媒体と混合される。反応媒体は第一帯域から酸
化段階に送られ、テレフタル酸の固体の沈積物は、好ま
しくは更に精製した後に回収される。洗浄は３段または
４段の向流洗浄方式である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明はテレフタル酸の製造方法に関す
る。
【０００２】テレフタル酸は、酢酸と溶解した触媒から
成る液相中でバラキシレンを酸素を用いて酸化すること
によって商業的に製造される。反応温度と副生物として
造り出される水の液相中の濃度は、反応系から水と酢酸
から成る流れを蒸気として引き抜くことによってコント
ロールされる。水は反応に戻すことができる酢酸に富ん
だ流れを離れる少なくとも一部の流れから除去すること
もできる。
【０００３】テレフタル酸生成物は、酢酸、触媒および
不純物から成る液相中にテレフタル酸の結晶のスラリー
として得られる。テレフタル酸は、例えば、遠心分離ま
たは濾過などの手段により液体から分離し、酢酸で洗浄
し、酢酸を除去する為に乾燥し、高められた温度におい
て水に溶解し、有機の不純物を還元する為に水素添加
し、水から再結晶して純度の高い製品とすることができ
る。
【０００４】この手順は乾燥、運搬取り扱い、貯蔵およ
びその後の粗テレフタル酸粉末の再スラリー化を必要と
する;これら総ての操作には特別な装置が含まれ、資本
コストと変動する操業コストの両方が必要である。更
に、それらの手順は触媒残渣と不純物がプロセスの後段
階に持ち込まれるのを許してしまう。
【０００５】本発明は反応媒体中でテレフタル酸の有意
的に改善された洗浄を与える。改善された洗浄は、テレ
フタル酸製品の受容できる純度を維持しつつ、一方では
酸化段階でより高い不純物水準も許容できるように酸化
段階の再‐最適化を可能にする。
【０００６】この発明は次の段階から成るテレフタル酸
の製造方法を提供する:(a)酢酸を含む反応媒体中でパラ
キシレンを酸化して反応媒体中にテレフタル酸のスラリ
ーを製造し;(b)濾材の可動バンドの上にスラリーを沈積
させ;(c)第一の帯域で該バンドを通してスラリーから反
応媒体を除去して第一の湿った沈積物を製造し;(d)該バ
ンド上の該沈積物を第二の帯域に移動させて、そこで第
一の水性媒体を用いて洗浄し;(e)該バンドを通して第一
の水性媒体と該第一の湿った沈積物中に存在する反応媒
体を除去して第二の湿った沈積物を製造し;(f)該第二の
湿った沈積物を第三の帯域に移動し;(g)該第三の帯域で
該バンドから該第二の湿った沈積物を除去し;(h)該第二
の沈積物を上記の除去の間に、又は除去の後に第二の水
性媒体と混合し、それによって第二の水性媒体中にテレ
フタル酸のスラリーを製造し;(i)第二の水性媒体からテ
レフタル酸を回収し;(j)第一の帯域でバンドを通して除
去された反応媒体を回収し、そのようにして回収された
反応媒体の少なくとも一部を直接または間接的に酸化段
階にリサイクルする。
【０００７】第二の水性媒体は、テレフタル酸製品に不
純物が加わるのを避ける為に、事実上、純粋な水(純水)
であるのが望ましい。更にテレフタル酸は、望ましく
は、テレフタル酸の精製プラントの中で更に精製した後
に回収されるのが好ましい。
【０００８】反応の温度および/または水含量をコント
ロールする為に、酢酸と水の混合物が蒸発によって酸化
段階で反応媒体から適切に除去され、水は該混合物の少
なくとも一部から蒸留段階で除去され、後に比較的水含
量の低い酢酸を残す。次いで、比較的水含量の低い酢酸
は酸化段階で反応媒体にリサイクルされる。
【０００９】発明の更に別の形によれば、第一の水性媒
体と第二帯域でバンドを通して除去された反応媒体は、
随意ながら第一帯域から回収された反応媒体の少なくと
も一部と一緒に酸化段階へ戻され、および/または蒸留
されて、蒸留液は上述のように蒸留された該混合物に加
えられる。
【００１０】このようにして除去された第一の水性媒体
と反応媒体および随意ながら第一の帯域から回収された
反応媒体は、例えば、水と酢酸を不揮発性の物質から分
離する為に蒸発してから間接的に、又は、好ましくはそ
の侭直接に酸化段階にリサイクルされる。
【００１１】プロセス内の不純物の定常濃度は、パージ
ング、例えば、蒸発後に回収される不揮発性物質の少な
くとも一部を除去する等の手段によってコントロールす
ることができる。
【００１２】好ましくは、蒸発で分離された水と酢酸
は、随意ながら蒸発によって酸化段階から除去される流
れの水と酢酸と一緒に合わせて蒸留され、水の含有量が
低い酢酸が製造される。水含有量の少ない酢酸は酸化段
階に送られ、蒸留で回収される水は第一の、および/ま
たは第二の水性媒体として使用される。随意ながら、蒸
留で回収された水の少なくとも一部はプロセスの他の段
階で、そして若しも存在するならば精製プラントの中で
使用される。
【００１３】本発明の改良された洗浄の手順は、酸化段
階において反応媒体中の不純物の水準が従来よりも高い
ものでも使用を可能にし、その為に第一帯域からの反応
媒体および/または第一水性媒体と第二帯域からの反応
媒体のリサイクルを可能ならしめ、従ってパージを減ら
すことができる。パージが減少するということは所望の
物質、例えば、テレフタル酸、テレフタル酸の先駆体物
質化合物にとって有益であり、触媒残渣をプロセス内に
保留することも可能になる。
【００１４】改良された洗浄は、例えば、触媒残渣など
の不純物濃度が低い第二水性媒体中にテレフタル酸のス
ラリーを製造することを可能にする。望ましくは、この
スラリーは精製プラントに供給され、その結果、多分精
製プラントの効率も改善されるだろう。スラリー中の不
純物の濃度が低いということは、精製プランから回収さ
れる母液、例えば、精製されたテレフタル酸製品の沈澱
から回収される母液をリサイクルすることを可能とし、
従って、受容できる製品純度を維持した侭で処理すべき
廃流出液のパージ量を減少できる。更に、リサイクルさ
れる母液は、随意ながら、冷却、濾過、蒸留および/ま
たは蒸発など更に処理した後に、第二帯域における第一
の湿った沈積物を洗浄する為に用いることができる。こ
のことは一定の洗浄率に必要な新水の量の減少または事
実上、新水の取り入れ(取水)をゼロにすることを可能に
する。
【００１５】別個に乾燥段階を設ける必要が無く、又そ
の為の高価な設備とそれに関連する固体の取扱い運搬と
貯蔵設備の必要も無いことは、資本コストを減らすこと
ができるという点で重要な経済的利益を提供する。
【００１６】バンドは適当には金属ガーゼ(紗のような
薄い金網)、又は、例えば、ポリエステル繊維またはポ
リプロピレン繊維などのプラスチック材料から造られた
織布である。バンドは適当には連続のバンドであり、こ
のバンドは連続的または間欠的に動いてテレフタル酸か
ら成る物質を第一帯域から第二帯域を通って第三帯域迄
搬送する。第二帯域は適当には連続する一連の段階から
成り、各段階(最終段階以外の)で固体とバンドを通り抜
けて入ってくる水性媒体は、逐次連続する段階の中で固
体とバンドを通り抜けてくる水性媒体である。最終段階
では、水性媒体は好ましくは取り入れ口から入ってくる
新水である。この新水は、適切には少なくとも一部は前
述した蒸留および/または蒸発の段階で酢酸から分離さ
れた水であるか、又はプロセス内の他の水の流れに由来
するものである。このことは、プロセス内での新水の取
水量と排水量を更に減らすから有益である。
【００１７】第三帯域で、沈積物はバンドから掻き取る
こともできるが、しかし、好ましくは水性媒体、好まし
くは事実上の純水を用いてバンドの最終端で液体ジェッ
トの形で洗い流される。連続バンドの場合は、バンドの
反転部を通して水やアルカリ溶液などの液体を付着する
沈積物に向かって吹き付けて下の受け器に洗い落とす適
当な手段を設けるのが好ましい。
【００１８】可動バンドの表面と裏面を通して圧力差を
設け、スラリーが沈積するバンドの表面の方がバンドの
裏面よりも圧力が高いようにするのが望ましい。適切に
は、差圧は少なくとも０.０５バール(絶対圧)で且つ酸
化段階が実施される圧力、例えば３０バール(絶対圧)を
越えないことが必要である。好ましくは、圧力差は絶対
圧で０.１〜１５バール、もっと好ましくは、０.２〜７
バール、特に好ましくは０.３〜３バール、例えば０.６
バールである。バンドの低圧側の実際の圧力は、バンド
を通して除去される反応媒体と水性媒体が第二帯域で事
実上、液相に留どまるような圧力に保たれる。
【００１９】適切には、バンドの高圧側はプロセスの先
行段階、例えば、結晶化段階または酸化段階と事実上同
一か又はそれよりも高い圧力である。酢酸中のテレフタ
ル酸のスラリーは、適当には、少なくとも６０℃、好ま
しくは７０℃〜２００℃、特に８０℃〜１５０℃の温度
で可動バンドの上に沈積される。適切には、スラリーは
バンドの低圧側の圧力が１バール(絶対圧)を下回ること
がないような温度で沈積される。
【００２０】高められた温度でのスラリーの沈積は、そ
のような温度では反応媒体の粘度が低くなる為に改善さ
れた濾過が可能になるので有利である。更には、高めら
れた温度では４‐カルボキシベンズアルデヒド等の不純
物とテレフタル酸生成物の共‐結晶化も少なくなる。従
って、高い純度の粗テレフタル酸生成物が得られ、それ
に対応して４‐カルボキシベンズアルデヒド等の反応媒
体中の不純物の濃度も高くなる。このことは変動費が減
少するように酸化段階の反応条件を再‐最適化すること
を可能にする。
【００２１】高められた温度は、同じく熱回収を改善す
るから、それによっても変動費は更に低減される。更
に、若しも精製段階を使用するならば、第二の水性媒体
中のテレフタル酸のスラリーは、典型的にはテレフタル
酸を溶解する為に加熱される;高められた温度での濾過
は高められた温度でのテレフタル酸のスラリーを与える
から、後でテレフタル酸を溶解する為にスラリーを加熱
するのに要するエネルギー量が低減される。
【００２２】プロセスの他の個別の段階は都合の良いよ
うに実行することができる。液体の反応媒体は、通常は
反応媒体に可溶なコバルト/マンガン/臭化物系のような
触媒を含む。適切には、酸化は空気などの酸素源の存在
で、５〜３０バール(絶対圧)の圧力と反応器を離れるガ
ス中に好ましくは０〜８容積％の酸素濃度と１５０〜２
５０℃の温度で実施される。適切には、連続プロセスで
あり、好ましくは攪拌機の付いた反応器の中で行なわれ
る。反応は発熱反応であり、反応熱は反応媒体から水と
酢酸を蒸発することによって便宜的に除去される。
【００２３】適切には、第二の水性媒体中のテレフタル
酸生成物のスラリーは次のステップから成るプロセスに
よって精製される:テレフタル酸を第二の水性媒体中に
溶解してテレフタル酸を含む溶液を製造し、該溶液を還
元条件下に水素と不均質な触媒に接触させて少なくとも
或る程度の不純物を還元し、溶液を冷却して固体の精製
されたテレフタル酸製品を沈澱させ、該製品を溶液から
回収する。
【００２４】適切には、粗テレフタル酸生成物の精製に
用いられる不均質な触媒は、支持体上に担持された貴金
属触媒、例えば、炭素支持体のような不活性の支持体上
に担持された白金および/またはパラジウムとすること
ができる。還元反応は、適切にはテレフタル酸と４‐カ
ルボキシベンズアルデヒドのような不純物を含む水性溶
液を、２５０〜３５０℃の温度と水素の存在で触媒の溢
流床に通すことによって行なわれる。溶液は、適切には
２０〜５０重量％のテレフタル酸を含む。
【００２５】還元した後の溶液は、適切には１００〜２
５０℃の範囲の温度に冷却して溶液から精製したテレフ
タル酸製品を分離する。この溶液は、好ましくはその後
更に１５〜１００℃の範囲の温度まで冷却されて又は蒸
発されて、比較的純度の低い沈澱物と母液を生ずる。純
度の低い沈澱物は、適切には母液から分離される。この
分離から生じた母液は、直接または間接に蒸留にリサイ
クルされるか、および/または粗テレフタル酸を再スラ
リー化する為に第二の水性媒体として使用される。若し
も希望するならば、純度の低い沈澱物を酸化段階にリサ
イクルすることもできる。
【００２６】それとも又は、若しもそれ以上の精製を用
いないならば、テレフタル酸は第二の水性媒体から分離
し、不活性なガスの流れと接触させる等の方法で乾燥す
る。乾燥したテレフタル酸生成物は、次ぎに更にそれ以
降の処理段階に使用する。随意ながら、第二の水性媒体
とテレフタル酸の混合物からのテレフタル酸の収量を増
加する為に結晶化部門を使用しても良い。
【００２７】扨、ここで発明の一つの形式を、本発明に
よる流れ線図(フローシート)を示す図１と、本発明で用
いられる濾過機と再スラリー化タンクの略図をしめす図
２を参照しながら記述することにしよう。
【００２８】反応器Ａにはパラキシレンと、コバルト、
マンガン及び臭素イオンから成る溶解した触媒を含む酢
酸がライン１によって、また空気がライン２を経由して
供給される。反応器Ａからの生成物は、ライン３によっ
て結晶化部門Ｂに送られる。反応器Ａの中の温度は、反
応器からライン４を経由して凝縮系Ｃに酢酸と水の混合
物を蒸発させることによってコントロールされる。凝縮
液の大部分は、ライン５を経由して反応器Ａに戻され、
非凝縮性ガスはライン６を経由してガス抜きされる。反
応器Ａ内の水含量をコントロールする為に、凝縮液の一
部がライン７を経由して凝縮系から取り出されて蒸留カ
ラムＤへ送られる。
【００２９】結晶化部門Ｂでは、温度は大凡そ７５〜１
２０℃に迄下げられ、結晶化によって生じた母液中の結
晶のテレフタル酸を含むスラリーは濾過機段階Ｅへ送ら
れる。酢酸が結晶化部門Ｂから流れ８と９を経由して蒸
留カラムＤへ、および/または流れ８と１０および/また
は１１を経由して反応器Ａに回収される。
【００３０】濾過機段階Ｅと再スラリー化タンクＦは図
２に示されている。
【００３１】図２は発明の中で用いる為に採用された連
続式バンドフィルターＥの略図を示す。連続式バンドフ
ィルターは、バンド内にあるローラー(図には示されて
いない)によって駆動され、蒸気密閉型のハウジング１
０１の中に収納されたフィルターバンド１００から成
り、フィルターはその先のシュート１０２を経由して再
スラリー化タンクＦに続いている。点線は左手にある第
一帯域の位置を示し、この帯域の中で、テレフタル酸と
酢酸のスラリーが溶解した触媒と一緒に、ライン１０３
を経由してバンド上に導入され、酢酸はバンドを通して
コレクターパン(捕集用の平鍋)１０４の中に排水され
る。酢酸はパンからライン１０５を経由して取り出され
る。第二(中間)帯域では水がライン１０６を経由して導
入され、コレクターパン１０７、１０８、１０９の順に
三回バンドを通過してバンド上の沈積物を洗浄する。洗
浄は向流方式であるから、バンドが三つの洗浄段階の各
を通過するにつれて進行方向の先にある洗浄段ほど洗浄
水は純水に近くなる。第三帯域では、水がバンドの上お
よび/またはバンドを通してスプレーされて、バンド上
の沈積物を金網から剥ぎとってタンクＦへ導くシュート
１０２の中に流し込む。若しも希望するならば、タンク
Ｆにライン１４、１５、１６及び/又は１７から追加の
水を供給することもできる。ライン１０６からの水は、
ライン１４、１５又は他の任意の水流源から引かれたも
のでも良い。
【００３２】この段階から回収された母液は、ライン１
０を経由して一部は反応器Ａに戻されるが、この場合、
母液は随意ながらライン１に含まれる新しい触媒、パラ
キシレン及び酢酸と最初に混合される。残りのその他の
母液と第二帯域からの洗浄液は、適切には蒸発段階Ｇに
送られ、そこで水と酢酸がライン１１を介して除去さ
れ、凝縮されて反応器Ａへ送られるか又は随意的には蒸
留カラムＤへ送られ、副生物と触媒のパージ(工程内の
不純物を一掃する為に内容物の一部を捨てること)は流
れ１３を経由して引き抜かれる。
【００３３】再スラリー化容器Ｆでは、テレフタル酸の
結晶は流れ１４を介して蒸留カラムから回収される水お
よび/または流れ１５を経由するリサイクル母液、流れ
１６を経由するリサイクル母液、流れ１７を経由する脱
ミネラル水などの他の水を用いて再スラリー化される。
【００３４】この段階で製造されたスラリーはセクショ
ンＨの中で、例えば、２５０℃から３５０℃の範囲の温
度に加熱されて溶液を形成し、溶液は流れ１９を経由し
て反応器Ｊへ送られて、そこで固定床のパラジウム触媒
の上で水素と反応して溶液中の不純物を還元し、次いで
再び結晶化部門Ｋの中で結晶化される。そこから純粋な
製品は分離され、遠心分離器および/または濾過機と乾
燥器から成る段階Ｌの中で乾燥される。
【００３５】結晶化部門Ｋの中で溶液を何度に冷却する
か、その場合の冷却温度と冷却速度は、希望するテレフ
タル酸製品の適当な純度が得られるように調節される。
純粋なテレフタル酸製品は段階Ｌから回収され、そして
分離から生じた母液は回収段階Ｍに送られ、そこで液体
は蒸発されるか又は更に低温度に冷却されて、本来なら
ば流れ２０を経由して反応器Ａへ戻される母液中に含ま
れる更に幾等かの固体分の回収を可能にする。段階Ｍで
は、液体の温度は大気圧で蒸気をフラッシングすること
によって１００℃迄下げられる。その蒸気は、例えば、
蒸留によって更に精製され、そして若しも希望するなら
ば段階Ｌで洗浄水として、又は工程中の他の場所で使用
されるか又はパージされる。残りの液体は更に冷却する
か又は蒸発して固体を回収する。段階Ｍから回収された
母液は、一部は蒸留カラムＤに戻されて後述するように
処理され、一部は流れ１６を経由して再スラリー化段階
Ｆへ戻され、そして一部は流れ２１を介してパージされ
る。若しも蒸発を用いるならば、好ましくは蒸発水は再
スラリー化段階Ｆへ戻される。
【００３６】蒸留カラムＤは反応媒体から蒸発した水と
酢酸の混合物を分別蒸留し、段階Ｍから分離された母液
の処理の為に用いることが必要であるならばそのように
改造される。
【００３７】カラムＤは三つの帯域から成る:上部帯域
１は、例えば５つの理論段を含み、中間帯域２は、例え
ば４５の理論段を含み、そして下部帯域３は、例えば５
つの理論段から成る。
【００３８】反応器Ａの中でパラキシレンをテレフタル
酸に酸化する反応段階から蒸発した酢酸と水の混合物の
一部は、流れ７を介して、随意的にはライン９を経由す
る流れ１１と一緒に合わされて、カラムＤの中間帯域と
下部帯域の間に供給される。テレフタル酸の沈澱によっ
て生じた母液は、流れ２２を介して上部帯域と中間帯域
の間でカラムＤに送られる。酢酸と重質物質はカラムＤ
の基底から流れ２３を経由して反応器Ａへ戻される。水
はコンデンサーの中で凝縮され、凝縮水は流れ１４を介
してプロセス中に再利用される。
【００３９】以下の非限定的な実施例によって発明を更
に具体的に説明しよう。
【００４０】
【実施例１】商業規模の酸化プラントから反応媒体中の
粗テレフタル酸(粗スラリー)のサンプルを得た。サンプ
ルは段階的な向流式の洗浄法と濾過法をシミュレートす
る手順によって濾過した。
【００４１】粗スラリーのサンプルをブフネル漏斗を付
けたフラスコを通して、支持グリッドを差し渡してブフ
ネルフラスコの上に敷いたフィルタークロスを用いて真
空下に８０℃で濾過した。円筒形の容器をフィルターク
ロスを覆うように漏斗の上に留めて、サンプルの溜めと
して固体物質の沈積物を保持させるようにした。
【００４２】サンプルを脱ミネラル水を用いて洗浄し、
その濾液にＦ１(i)のレッテルを貼った。沈積物は廃棄
した。第二のサンプルを同様にして濾過し、Ｆ１(i)を
用いて洗浄し、得られた濾液にＦ２(i)のレッテルを貼
った。サンプルを次に脱ミネラル水を用いて洗浄し、そ
の濾液にＦ１(ii)のレッテルを貼った。沈積物は捨て
た。この手順を新しいサンプルに就いて繰り返し、Ｆ２
(i)で洗浄した時の濾液をＦ３(i)とし、Ｆ１(ii)で洗浄
した時の濾液をＦ２(ii)とし、脱ミネラル水で洗浄した
時の濾液をＦ１(iii)とした。沈積物は廃棄した。
【００４３】同様にして新しいサンプルを連続して次々
にＦ３(i)、Ｆ２(ii)、Ｆ１(iii)、及び脱ミネラル水を
用いて洗浄し、その時の各濾液を順にＦ４(i)(廃棄し
た)、Ｆ３(ii)、Ｆ２(iii)、Ｆ１(iv)とした。この最終
の洗浄した沈積物はその中に含まれるコバルトとマンガ
ン触媒の残渣の濃度を決定する為に分析した。サンプル
スラリー中のそれらの残渣の既知の濃度水準と比較する
ことによって、洗浄手順の効率を決定することができ
た。
【００４４】濾液Ｆ４は４段向流洗浄法における最終の
洗浄濾液を代表した。４段向流式洗浄法の第一段(Ｆ
１)、第二段(Ｆ２)、第三段(Ｆ３)及び第四段(Ｆ４)か
ら得られた濾液を代表する各濾液が発生した以上、それ
らは新しいサンプルの洗浄に使用し、それにより次の洗
浄サイクル用の濾液Ｆ１〜４が得られた。
【００４５】新しいサンプルを用いて洗浄手順を繰り返
し、最終的に逐次連続する洗浄サイクルから得られた沈
積物の中の不純物の濃度水準が事実上、定常になる迄こ
の操作を続けた。 結果を表１に示す。
【００４６】
【実施例２】３段向流洗浄の手順をシミュレートする為
に実施例１の手順を繰り返した。即ち、Ｆ３という標識
を貼った濾液は廃棄し、Ｆ３の発生時に得られた沈積物
は中に含まれるコバルトとマンガンの含有水準を決定す
る為に分析した。
【００４７】結果を表１に示す。
【００４８】
【比較実施例３】本発明に従わない慣用の洗浄法と乾燥
法の手順を用いた。実施例１と２(同時に同じ源から得
られたもの)で用いたのと組成上同一の反応媒体中の粗
テレフタル酸のサンプル(粗スラリー)を商業的に利用で
きる真空濾過幾を用いて濾過し、酢酸で洗浄した。この
サンプルを商業的に利用できる真空蒸気管乾燥機を用い
て乾燥した。乾燥した沈積物は実施例１と２で用いたの
と同じ方法に従ってコバルトとマンガンの含有水準を決
定する為に分析した。濾過と洗浄は８０℃で実施例１と
２の洗浄の場合と同じ差圧において行なった。
【００４９】結果を表１に示す。
【００５０】 表 １ 洗浄比 コバルト 除去率 マンガン 除去率 (沈積物に就いて) ppm (重量％) ppm (重量％) 実施例１ 0.30(水) 0.3 99.90 2.1 99.65 実施例２ 0.21(水) 0.5 99.85 3.0 99.50 実施例３ 0.21(酢酸) 7.0 96.6 25.0 96.6 (比較)これらの結果は、本発明による方法が従来の先行
技術による洗浄と比較して改良された洗浄効率を有する
ことを示す。
【００５１】
【発明の好ましい実施態様】本発明による方法は各単独
で又は任意の組み合わせの形で、望ましいことに下記の
特性を有する。
【００５２】１. 第二帯域でフィルターバンドを通して
除去される第一の水性媒体と反応媒体の少なくとも一部
は、随意的には第一帯域から回収される反応媒体の少な
くとも一部と合わせて酸化段階に戻されるか、および/
または蒸留される。
【００５３】２. 第二帯域は逐次連続する洗浄段から成
り、その場合、最終段以外の各段では固体とフィルター
バンドを通過した入りの水性媒体は、それに続く次の段
で固体とフィルターバンドを通過した水性媒体である。
【００５４】３. スラリーが沈積する走行フィルターバ
ンドの側(表面)はバンドの他の側(裏面)よりも高い圧力
にある。好ましくは、バンドを過ぎるこの差圧は０.１
〜１５バール(絶対圧)である。
【００５５】４. 酢酸中のテレフタル酸のスラリーは、
少なくとも６０℃の温度で走行するフィルターバンドの
上に沈積する。
【００５６】５. 走行するフィルターバンドは連続する
バンドであり、それはテレフタル酸から成る物質を第一
帯域から第二帯域を通って第三帯域に運ぶ為に連続的
か、又は間欠的に運転される。
【００５７】６. 該第二の水性媒体は事実上純水であ
る。
【００５８】７. テレフタル酸は第二の水性媒体中のテ
レフタル酸のスラリーを精製した後に回収されるが、そ
の方法は、１)テレフタル酸を第二の水性媒体の中に溶
解してテレフタル酸から成る溶液を製造し、２)該溶液
を還元条件下に水素と不均質な触媒に接触させて、該溶
液中に含まれる若干の不純物を還元し、３)該溶液を冷
却して固体の精製されたテレフタル酸生成物を沈澱さ
せ、溶液から該生成物を回収する;から構成される。
【図面の簡単な説明】
【図１】フローシート。
【図２】本発明で用いられる濾過機と再スラリー化タン
クの略図。
【符号の説明】
Ａ：反応器 Ｂ：結晶化部門 Ｃ：凝縮系 Ｄ：蒸発カラム Ｅ：濾過機段階 Ｆ：再スラリー化タンク Ｇ：蒸発段階 Ｊ：反応器 Ｋ：結晶化セクション １００：フィルターバンド １０４，１０７，１０８，１０９：コレクターパン
フロントページの続き (72)発明者 ジヨン・アーサー・ターナー イギリス国テイーエス６・８ジエイイー， クリーヴランド，ミドルズバラ，ピーオ ー・ボツクス 90 (72)発明者 アラン・マクフアーソン・ウール イギリス国テイーエス６・８ジエイイー， クリーヴランド，ミドルズバラ，ピーオ ー・ボツクス 90

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】(a)酢酸を含む反応媒体中でパラキシレン
    を酸化して反応媒体中にテレフタル酸のスラリーを製造
    し; (b)濾材の可動バンドの上にスラリーを沈積させ; (c)該バンドを通してスラリーから反応媒体を第一の帯
    域中に除去して第一の湿った沈積物を製造し; (d)該バンド上の該沈積物を第二の帯域に移動して、そ
    こで第一の水性媒体を用いて洗浄し; (e)該バンドを通して第一の水性媒体と該第一の湿った
    沈積物中に存在する反応媒体を除去して第二の湿った沈
    積物を製造し; (f)該第二の湿った沈積物を第三の帯域に移動し; (g)該第三の帯域中の該バンドから該第二の湿った沈積
    物を除去し; (h)該第二の沈積物を上記の除去の間に、又は除去した
    後のいずれかに第二の水性媒体と混合し、それによって
    第二の水性媒体中にテレフタル酸のスラリーを製造し; (i)第二の水性媒体からテレフタル酸を回収し; (j)バンドを通して除去された反応媒体を第一の帯域に
    回収し、そのようにして回収された反応媒体の少なくと
    も一部を直接または間接的に酸化段階にリサイクルす
    る; 以上の(a)〜(j)の段階から成るテレフタル酸の製造方
    法。
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